1、从烟草中提取烟碱,目的：一、了解水蒸气蒸馏装置结构组成和 原理特点。 二、掌握水蒸气蒸馏装置的操作使用。三、学习分离高沸点物质的方法。,Part 水蒸气蒸馏简介,实验原理： 在有机物微溶或不溶于水的情况下，与水一起共热时，整个系统的蒸气压为各组分蒸气压之和，即P（总）= P（水）+ P（有机物）当系统总蒸气压与外界大气压相等时，液体沸腾。此时混合物的沸点显然低于任何一个组分的沸点，即有机物可在低于100的温度下随蒸气一起蒸馏出来。,水蒸气蒸馏主要应用以下情况：,1.常压下沸点较高，在沸点温度下本身易被破坏有机物。2.反应混合物中存在大量非挥发性的树脂状杂质，需要从中分离产物时。3.从反应混合物
2、中除去挥发性的副产物或未反应完全的原料。4.用其它分离纯化方法有一定操作难度的化合物的分离提纯。,应用此法提纯的有机物应具备下列条件：(1) 不溶或难溶于水；(2) 与水长时间煮沸不发生化学反应；(3) 在100左右时，待提纯物应具有一定的蒸气压（一般不少于1.3332 kPa）。,水蒸气蒸馏装置主要由以下部分组成： 水蒸气发生器 、蒸馏部分、冷凝部分、接收部分。水蒸气发生器与蒸馏部分由T型管相连。,实验装置：,仪器安装安装顺序：从下而上，从左向右横平竖直：纵向一条轴线，横向一个平面,简易水蒸气蒸馏装置示意图, 3/4V,尽量短, 1/3V,水蒸气蒸馏操作 （1）在蒸馏瓶中加入待蒸馏物，装入量
3、不得超过容积的1/3；在水蒸气发生瓶中加入约1/2/体积的水（最多不超过/），待检查整个装置气密性后，松开T形管的螺旋夹，加热水蒸气发生器。 （2）当有大量水蒸气从T形管的支管冲出时，开启冷凝水，旋紧T形管螺旋夹，导入蒸气开始蒸馏。蒸馏速度控制在23滴/s。,（3）若在蒸馏过程中因水蒸气冷凝而导致蒸馏烧瓶中液体体积增大，可用小火隔石棉网加热并注意瓶内“蹦跳”现象，若“蹦跳”剧烈，则不加热以免发生意外。同时随时从T形管的支管处放下冷凝水，以免冷凝水堵塞导入管或进入蒸馏烧瓶。 （4）收集10mL提取液后，可停止蒸馏。注意先旋开螺旋夹，再移开热源，以免发生倒吸现象。稍冷后关闭冷却水，取下接收瓶，然后
4、按安装时的相反的顺序拆除仪器。,注意事项 （1）水蒸气发生器上必须装有安全管，安全管长度不宜太短，且其下端应插到距瓶底1cm处。* （2）若安全管中的水位迅速上升甚至从管口喷出，应立即中断蒸馏，先旋开螺旋夹，再移开热源，检察系统内何处发生堵塞，待排除故障后再蒸馏。 （）蒸馏时注意水蒸气发生装置中水位的变化，不可蒸干。 （）水蒸气发生装置与水蒸气导入管之间的T形管要尽量紧凑，并可稍倾斜安装。,（）被蒸馏的液体体积不能超过长颈蒸馏烧瓶容积的1/3，并将长颈蒸馏烧瓶成45斜放，以免蒸馏时因液体跳动剧烈而从导出管冲出，污染馏出液。 （）控制好加热速度和冷却水流速，使蒸气在冷凝管中完全冷却。高熔点有机物
5、可能在冷凝管中析出固体，此时应调小或关掉冷凝水，让蒸气重新融化固体，流入接收瓶中。 （）暂停蒸馏时应先旋开螺旋夹，再移热源。重新开始时也要先加热至大量水蒸气从型管口冲出，再旋紧螺旋夹。,一、实验目的理解生物碱的提取原理、方法和一般性质。,Part 实验部分,二、实验原理烟碱又称尼古丁，由于它是含氮碱。它能与HCl结 合生成烟碱盐酸盐而溶于水中，在此提取液中加入强碱 NaOH后，可使烟碱游离出来。游离的烟碱在100C左右 具有一定的蒸汽压。因此，可利用水蒸汽蒸馏法分离提 取。,烟碱具有碱性，它不仅可以使红色石蕊试纸变蓝，使 酚酞试剂变红，还可以被KMnO4溶液氧化生成烟酸，与生 物碱试剂作用产生
6、沉淀。,三、实验步骤1、烟碱的提取取5g烟叶置于100 mL圆底烧 瓶内，加入50 mL10HCl溶液， 安装好回流装置，加热沸腾并回 流20 min。,将反应混合物冷却至室温，在不断搅拌下慢慢滴加40NaOH溶液，使之呈明显碱性（用红色石蕊试纸验）。,将该混合物留在100mL圆底烧瓶中，作为蒸馏装置的部 分,用250mL的圆底烧瓶安装好水蒸汽发生装置,用T形管将 两部分相连。用电热套加热水蒸汽发生器，当有大量水蒸 汽产生时，先通冷却水，再关闭T形管上的螺丝夹，使水蒸 气导入100mL蒸馏烧瓶进行水蒸气蒸馏。,收集约20 mL提取液后，先打开螺丝夹，再停止加热。 待体系稍冷却，关闭冷却水。停止
7、水蒸气蒸馏。,2、烟碱的性质检验,四、思考题 1、与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏有何特点？在什么情 况下采用水蒸汽蒸馏的方法进行分离提取？答：与普通蒸馏相比，水蒸汽蒸馏多了一个水蒸汽发 生装置，蒸馏部分不再保持垂直，而是倾斜3045。 其余部分一样。使用水蒸汽蒸馏提纯的有机物应具备 下列条件：不溶或难溶于水；与水长时间煮沸不发生 化学反应；在100C左右时，待提纯物应具有一定的蒸 汽压。 2、水蒸汽蒸馏提取烟碱时，为什么要用NaOH中和至 明显碱性？答：用NaOH中和至明显碱性，才能使烟碱游离出来， 否则溶于水的烟碱盐酸盐不能被蒸出。,3、安全管为什么不能抵至水蒸汽发生器的底部？答：安全管是用来调节水蒸汽发生器内部的压力，内部 压力过大，水就会从安全管的上口喷出。如果抵至发生器 的底部，则安全管失去调节压力的作用。 4、蒸馏过程中若发现水从安全管顶端喷出或发生倒吸现象，应如何处理？答：应迅速打开螺丝夹，让体系与大气相通。进而再进 一步检查导致压力过大的原因，排除故障后，继续实验。,
