1、福建师范大学化学与材料学院化学教育专业仪器分析试题（B）试卷类别：闭卷 考试时间：120分钟系别学号姓名成绩题型选择题(共30分)填空题(共20分)计算题(共15分)问答题(共35分)合计(共100分)得分得分 评卷人一、选择题 (共16题 30分 )1. 2分 在色谱定量分析中，若 A 组分的相对质量校正因子为 1.20，就可以推算它的相对质量灵敏度为： ( )(1) 2 1.20 (2) 0.833(3) 1.20A 的相对分子质量 (4) 1.20A 的相对分子质量2. 2 带光谱是由下列哪一种情况产生的 ? ( )(1)炽热的固体 (2)受激分子 (3)受激原子 (4)单原子离子3.
2、2分 原子吸收分析对光源进行调制,主要是为了消除 ( )(1)光源透射光的干扰 (2)原子化器火焰的干扰(3)背景干扰 (4)物理干扰4. 2分 pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( )(1)内外玻璃膜表面特性不同 (2)内外溶液中 H+浓度不同(3)内外溶液的 H+活度系数不同 (4)内外参比电极不一样5. 2分 分配系数是指在一定温度、压力下,组分在气- 液两相间达到分配平衡时（ ）(1)组分分配在液相中的质量与分配在气相中的质量之比(2)组分在液相中与组分在流动相中的浓度比(3)气相所占据的体积与液相所占据的体积比(4)组分在气相中的停留时间与组分在液相中的停留时间之比6. 2分在
3、GC 分析中,两个组分之间的分离度不受下列哪个因素的影响？ ( )(1)增加柱长 (2)使用更灵敏的检测器(3)进样速度较慢 (4)改变固定液的性质7. 2分某化合物的1HNMR 谱图上,出现两个单峰,峰面积之比(从高场至低场) 为3:1是下列结构式中 ( )(1) CH3CHBr2 (2) CH2Br-CH2Br (3) CHBr2-CH2Br (4) CH2Br-CBr(CH3)28. 2分 分子离子峰弱的化合物是： （ ）(1)共轭烯烃及硝基化合物 (2)硝基化合物及芳香族(3)脂肪族及硝基化合物 (4)芳香族及共轭烯烃9. 2分相色谱-质谱联用分析中 ,常用的载气是 ( )(1)He
4、(2)N2 (3)Ar (4)CO210. 2分对于一对较难分离的组分现分离不理想，为了提高它们的色谱分离效率，最好采用的措施为 ( )(1)改变载气速度 (2)改变固定液 (3)改变载体 (4)改变载气性质11. 2分原子吸收法测定易形成难离解氧化物的元素铝时,需采用的火焰为 ( )(1)乙炔-空气 (2)乙炔-笑气 (3)氧气-空气 (4)氧气- 氩气12. 2分 KO4法氧化 Mn2+到 MnO4 ，然后用分光光度法测定，选择合适的空白为 （ ）(1)蒸馏水 (2)试剂空白 (3)除 K 外的试剂空白 (4)不含 KO4的溶液空白13. 2分原子吸收光谱分析过程中，被测元素的相对原子质量
5、愈小，温度愈高，则谱线的热宽将是 ( )(1)愈严重 (2)愈不严重 (3)基本不变 (4)不变14. 2分 用实验方法测定某金属配合物的摩尔吸收系数 ，测定值的大小决定于( )(1)配合物的浓度 (2)配合物的性质 (3)比色皿的厚度 (4)入射光强度15. 1分已知：h=6.6310 -34 Js 则波长为0.01nm 的光子能量为 ( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4105eV (4) 0.124 eV16. 1分 库仑分析的理论基础是 ( )(1)电解方程式 (2)法拉第定律 (3)能斯特方程式 (4)菲克定律二、填空题 (共10题 20分 )17. 2
6、分在气相色谱分析中,为了测定试样中微量水,可选择的检测器为_。18. 2分浓差极化是指_的现象,在电化学分析中利用此现象的方法如_; 但有的需消除或减少,如_。19. 2分在原子吸收光谱法中,若有干扰元素共振吸收线的重叠,将导致测定结果偏_。遇此情况,可用_或_的方法来解决。20. 2分 紫外-可见光分光光度计所用的光源是 _和 _两种.21. 2分 Br-离子选择电极有 Cl-离子干扰时 ,选择系数可写作: _.22. 2分振动耦合是指当两个化学键振动的频率_或_并具有一个_时,由于一个键的振动通过_使另一个键的长度发生改变,产生一个微扰,从而形成强烈的振动相互作用。23. 2分在某化合物的
7、质谱图上,检出其分子离子峰的 m/e 为265,从这里可提供关于_ _信息.24. 2分气相色谱中对载体的要求是_、_、_、和有一定的_。25. 2分 火焰原子吸收光谱法测定时,调节燃烧器高度的目的是 _。26. 2分pH 玻璃电极的膜电位的产生是由于 _作用.三、计算题 (共 3题 15分 )得分 评卷人27. 5分 用库仑滴定法测定某有机一元酸的摩尔质量，溶解 0.0231g 纯净试样于乙醇与水的混合溶剂中,以电解产生的 OH-进行滴定，用酚酞作指示剂，通过 0.0427A 的恒定电流，经6min42s 到达终点，试计算此有机酸的摩尔质量。得分 评卷人28. 5分 热导池检测器灵敏度 SC
8、 的测定。已知色谱柱长3m,柱温90C,用高纯苯作为标准物,注入苯1.0L( 密度为 0.88g/mL),记录纸走速20.0mmmin,记录仪灵敏度为0.40mVcm,信号衰减为64,载气流速30.5mLmin,苯峰面积为 1.90cm2。 求 SC 值。(室温为20 C)得分 评卷人29. 5分已知光谱摄谱仪的光栅每毫米 1200条，宽度为 5cm，求：(1)在一级光谱中，光栅理论分辨率是多少？(2)对于 = 600nm 的红光，在一级光谱中,光栅所能分辨的最靠近的两谱线的波长差是多少？四、问答题 (共 7题 35分 )得分 评卷人30. 5分 试举出两种常用的参比电极。写出半电池及电极电位
9、表达式.得分 评卷人31. 5分试简述采用反相高效液相色谱的主要优点。得分 评卷人32. 5分 紫外 -可见吸收光谱相互干扰的 A、B 两组分 ,其最大吸收波长分别为 A和 B,若用双波长法测定 A 组分的含量,试简述选择测定波长 1和 2的方法。得分 评卷人33. 5分 乙醇在 CCl4中,随着乙醇浓度的增加, OH 伸缩振动在红外吸收光谱图上有何变化?为什么?得分 评卷人34. 5分 直流电弧中,阳极斑点和阴极层是怎样形成的?有何优越性?得分 评卷人35. 5分 库仑滴定和极谱分析都需加入某一量较大的电解质，请问它们的作用是否相同，为什么？36. 5分 某化合物的 R 谱如下,它的分子式为
10、 C10H10O,根据 IR 谱推断其结构并说明理由。仪器分析 B 试卷答案一、选择题 (共16题 30分 )1. 2分 (2) 2. 2分 (2) 3. 2分 (2) 4. 2分 (1) 5. 2分 (2) 6. 2分 (2)7. 2分 (4) 8. 2分 (3) 9. 2分 (1) *. 2分 (2) 11. 2分 (2) 12. 2分 (2)13. 2分 (1) 14. 2分 (2) 15. 1分(3) 16. 1分 (2)二、填空题 (共10题 20分 )17. 2分 答 热导池检测器18. 2分 答 电极表面与主体溶液之间的浓度差别引起的电极电位偏离平衡电位值的现象极谱分析电解分析1
11、9. 2分 答1. 高 2.另选测定波长 3.分离去除干扰元素20. 2分 答 氢灯，钨灯21. 2分 答 K,K22. 2分 相等 相近 公共原子； 公共原子。23. 2分 答 该化合物相对分子质量为265及含奇数个氮原子 .24. 2分 答 多孔性 化学惰性 热稳定性好 机械强度25. 2分使 空心阴极灯发射出的锐线光透过为焰中待测元素气态、基态原子密度最大的区域（以期得到较高的灵敏度和较低的检出限） 。26. 2分 答氢离子在膜上的交换作用三、计算题 (共 4题 20分 )27. 答Mm = it t = 402 sFnM0.0231 = 0.0427 402 M = 129.8g/mo
12、l9648528. 5分 答 据 SC (u1u2F A)m i已知: A1.90cm 2, 0.88gmL, V1.0Lu10.4064mVcm, u 2120.50mincmFF。( T1T 。)30.5(27390) (27320) mL minSC (0.40640.501.9030.5363)(1 0.88293)1044 mVmLmg29. 5分答 (1) R = nN = 1501200 = 6104(2)=/R = 600/(6104) = 0.01 nm四、问答题 (共 6题 30分 )30. 5分答 1.甘汞电极HgHg 2Cl2, Cl-（饱和， 1mol/L 或 0.1
13、 mol/L）电极电位决定于 Cl-的浓度。E = E - RT/Fln a常用的是饱和甘汞电极，在 25 时其电位为 0.2415 V， （vs.SHE）2. Ag - AgCl 电极AgAgCl, Cl -（饱和， 1 mol/L）电极电位决定于 Cl-浓度E = E - RT/Fln a常用的是以饱和 KCl 为内充液 ,在 25 其电极电位为 0.1998 V (vs.SHE)31. 5分（1）流动相主要为水甲醇或水乙腈体系。纯水易得廉价。（2）水、甲醇或乙腈的紫外吸收截止波长低，本底吸收小。（3）水中可添加各种电解质，以达到改变 H，离子强度等目的，从而提高选择性，改进分离。（4）强
14、极性杂质先流出，减小了在正相色谱中，强极性杂质易污染柱子的情况。32. 5分答选 2使 B 组分在 2的吸光度和其在 1处的吸光度相等。33. 5分答吸收峰向低波数移动,吸收强度增大,谱带变宽由于乙醇形成了分子间氢键,当乙醇浓度很小时,分子间不形成氢键,显示了游离OH的吸收在高波数,随着乙醇浓度的增加,游离羟基吸收减弱,而多聚体的吸收相继出现. (原因部分只回答形成了分子间氢键也是正确的).34. 5分答由阴极放出的电子,不断轰击阳极表面,使阳极表层形成高温亮斑 ,即阳极斑点。阳极斑点有利于试样蒸发而提高分析灵敏度。在电场作用下,于阴极附近形成密集的空间阳离子层,即阴极层,它的激发温度高,原子
15、或离子浓度大,滞留时间长,使激发概率增大,可用于降低元素的检测限。35. 5分库仑滴定加入辅助电解质，它的作用是稳定电位，电解时产生滴定剂，保证电流效率达到100。极谱分析加入支持电解质，其作用是消除迁移电流，减少 iR 降。36. 5分该化合物为环戊醇 计算得不饱和度为1，说明可能有一个环3300cm-1的宽峰为OH3000cm-1的特征峰为饱和 CH 伸缩振动1460cm-1附近有 CH2特征吸收。福建师范大学化学与材料学院化学教育专业仪器分析试题（A ）试卷类别：闭卷 考试时间：120分钟系别学号姓名成绩题型选择题(共30分)填空题(共20分)计算题(共20分)问答题(共30分)合计(共
16、100分)得分得分 评卷人一、选择题 (共16题 30分 )1. 2分 在法庭上，涉及到审定一种非法的药品，起诉表明该非法药品经气相色谱分析测得的保留时间在相同条件下，刚好与已知非法药品的保留时间相一致，而辨护证明有几个无毒的化合物与该非法药品具有相同的保留值，最宜采用的定性方法为 ( )(1)用加入已知物增加峰高的方法 (2)利用相对保留值定性(3)用保留值双柱法定性 (4)利用保留值定性2. 2分双光束分光光度计与单光束分光光度计相比，其突出优点是 ( )(1)可以扩大波长的应用范围 (2)可以采用快速响应的检测系统(3)可以抵消吸收池所带来的误差 (4)可以抵消因光源的变化而产生的误差3
17、. 2分若在一个 1m 长的色谱柱上测得两组分的分离度为 0.68，若要使它们完全分离，则柱长 (m)至少应为 ( )(1) 0.5 (2) 2 (3) 5 (4) 94. 2分某摄谱仪刚刚可以分辨 310.0305 nm 及 309.9970 nm 的两条谱线，则用该摄谱仪可以分辨出的谱线组是 ( )(1) Si 251.61 Zn 251.58 nm (2) Ni 337.56 Fe 337.57 nm(3) Mn 325.40 Fe 325.395 nm (4) Cr 301.82 Ce 301.88 nm5. 2分化合物 C6H5CH2C(CH3)3在 1HNMR 谱图上有( )(1)
18、 3组峰: 1个单峰, 1个多重峰, 1个三重峰 (2) 3个单峰(3) 4组峰: 1个单峰, 2个多重峰, 1个三重峰 (4) 5个单峰6. 2分 一种酯类(M=116),质谱图上在 m/z57(100%), m/z29(27%)及 m/z43(27%)处均有离子峰,初步推测其可能结构如下,试问该化合物结构为 ( )(1) (CH3)2CHCOOC2H5 (2) CH3CH2COOCH2CH2CH3(3) CH3(CH2)3COOCH3 (4) CH3COO(CH2)3CH37. 2分 pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于 ( )(1)内外玻璃膜表面特性不同 (2)内外溶液中 H+浓度不同(
19、3)内外溶液的 H+活度系数不同 (4)内外参比电极不一样8. 2分 分析线和内标线符合均称线对的元素应该是 ( )(1)波长接近 (2)挥发率相近(3)激发温度相同 (4)激发电位和电离电位相近9. 2分在气-液色谱分析中,当两组分的保留值很接近 ,且峰很窄,其原因是 ( )(1)柱效能太低 (2)容量因子太大(3)柱子太长 (4)固定相选择性不好10. 2分对原子发射光谱法比对原子荧光光谱法影响更严重的因素是 ( )(1)粒子的浓度 (2)杂散光 (3)化学干扰 (4)光谱线干扰11. 2分 与浓度型检测器的灵敏度有关的参数为 ( )(1)记录仪的有关参数 (2)色谱流出曲线面积(3)进样
20、量与载气流速 (4) (1)、(2)和(3)12. 2分 在原子吸收分析法中,被测定元素的灵敏度、准确度在很大程度上取决于 ( )(1)空心阴极灯 (2)火焰 (3)原子化系统 (4)分光系统13. 2分 应用 GC 方法来测定痕量硝基化合物,宜选用的检测器为 ( )(1)热导池检测器 (2)氢火焰离子化检测器(3)电子捕获检测器 (4)火焰光度检测器14. 2分为了消除火焰原子化器中待测元素的发射光谱干扰应采用下列哪种措施？ ( )(1)直流放大 (2)交流放大 (3)扣除背景 (4)减小灯电流15. 1分 库仑滴定不宜用于 （ ）（1）常量分析 2）半微量分析 （3）微量分析 （4）痕量分
21、析16. 1分 气液色谱法，其分离原理是 （ ）（1） 吸附平衡 （2）分配平衡 （3）离子交换平衡 （4）渗透平衡得分 评卷人二、填空题 (共11题 20分 )17. 2分 配合物吸附波是指一些物质以 _的形式,在电极上_,电流的产生是由于_的还原,灵敏度的提高是由于_18. 2分 _和_辐射可使原子外层电子发生跃迁.19. 2分 电化学分析法是建立在 基础上的一类分析方法.20. 2分 在气相色谱中,归一化定量方法计算组分的含量的公式是 _ .21. 1分 元素光谱图中铁谱线的作用是 。22 2分 核磁共振法中 ,测定某一质子的化学位移时 ,常用的参比物质是_.23. 2分 质谱仪的分辨本
22、领是指 的能力.24. 2分带光谱是由_产生的,线光谱是由_产生的 。25. 2分 滴汞电极的汞滴周期一般控制在3s 左右,不能太快,其原因是_,电流不再受_控制。26. 2分 在反相液相色谱的分离过程中, _的组分先流出色谱柱, _的组分后流出色谱柱。27. 1分 光学分析法是建立在 基础上的一类分析方法.三、计算题 (共 4题 20分 )得分 评卷人28. 5分 有一每毫米 1200条刻线的光栅,其宽度为 5cm,在一级光谱中,该光栅的分辨率为多少?要将一级光谱中742.2 nm 和742.4 nm 两条光谱线分开,则需多少刻线的光栅 ?得分 评卷人29. 5分当柱长增加一倍，色谱峰的方差
23、增加几倍？（设除柱长外，其他条件不变）得分 评卷人30. 5分 在 CH3CN 中 CN 键的力常数 k= 1.75103 Nm，光速 c= 2.9981010 cm/s，当发生红外吸收时，其吸收带的频率是多少？(以波数表示)阿伏加德罗常数 6.0221023mol-1，A r(C) = 12.0，A r(N) = 14.0)得分 评卷人31. 5分用 pH 玻璃电极测定 pH = 5.0的溶液，其电极电位为 +0.0435V；测定另一未知试液时电极电位则为 +0.0145V，电极的响应斜率每 pH 改变为 58.0mV，求此未知液的 pH 值。四、问答题 (共 6题 30分 )得分 评卷人3
24、2. 5分原子吸收的背景有哪几种方法可以校正。得分 评卷人33. 5分吸光光度分析中选择测定波长的原则是什么？若某一种有色物质的吸收光谱如下图所示,你认为选择哪一种波长进行测定比较合适？说明理由。得分 评卷人34. 5分 库仑分析，极谱分析都是在进行物质的电解，请问它们有什么不同，在实验操作上各自采用了什么措施？得分 评卷人35. 5分 石英和玻璃都有硅氧键结构，为什么只有玻璃能制成 pH 玻璃电极？得分 评卷人36. 5分 有一经验式为 C3H6O 的液体，其红外光谱图如下，试分析可能是哪种结构的化合物。37. 5分 紫外及可见分光光度计和原子吸收分光光度计的单色器分别置于吸收池的前面还是后
25、面?为什么两者的单色器的位置不同?仪器分析试卷 A 答案一、选择题 (共16题 30分 )1. 2分 (3) 2. 2分 (4) 3. 2分 (3) 4. 2分 (4) 5. 2分 (2) 6. 2分 (2)7. 2分 (1) 8. 2分 (4) 9. 2分 (4) *. 2分 (4) 11. 2分(4) 12. 2分(3)13. 2分(3) 14. 2分(2) 15. 1分(1) 16. 1分(2)二、填空题 (共11题 20分 )17. 2分 答 离子或中性分子强烈地吸附金属或配位体电极表面的浓度大于溶液本体中的浓度18. 2分 答 紫外、可见19. 2分 答 溶液电化学性质20. 2分
26、答 wi=Aifi/(A1f1+A2f2+.Anfn)21. 2分 答 元素光谱图中的铁光谱线为波长标尺，可为查找谱线时作对照用。22. 2分 答 四甲基硅烷.23. 2分 答 分开相邻质量数离子24. 2分 分子中电子能级、振动和转动能级的跃迁；原子或离子的外层或内层电子能级的跃迁。25. 2分 答 太快会扰动溶液,产生对流传质扩散过程26. 2分 极性大； 极性小。27. 1分 答 物质与电磁辐射互相作用三、计算题 (共 4题 20分 )28. 5分答(1)设光栅的分辨率为R = nN = 1(5101200) = 60,000(2)需如下刻线的光栅 (742.2+742.4)/2R= =
27、 = 3711 742.4-742.2N = R/n = 3711/1 = 3711条29. 5分当其它条件不变时，柱长虽增加，但理论塔板高度可视作不变。因此柱长增加一倍后，可见方差增加一倍。30. 5分 答N1/2 k m1 m2据 = () 1/2 =2c m1 + m2N = 6.0221023 M1= 12 , M2= 14(6.0221023)1/2 12.0+14.0 =(17.510 5) 1/2 = 2144 cm-123.14162.9981010 12.014.031. 5分答 E = E - 0.058 pH+ 0.0435 = E - 0.0585 (1)+ 0.014
28、5 = E - 0.058 pH (2)解 (1)和 (2)式 则 pH = 5.5四、问答题 (共 5题 25分 )32. 5分答在原子吸收光谱分析过程中分子吸收、光散射作用以及基体效应等均可造成背景，可以用以下几种方法校正背景：(1)用非吸收线扣除背景(2)用空白溶液校正背景(3)用氘灯或卤素灯扣除背景(4)利用塞曼效应扣除背景33. 5分答 测定波长对吸光光度分析的灵敏度、精密度和选择性皆有影响，正确选择测定波长可以达到“吸收最大，干扰最小”的目的，提高测定的准确性。在本实验条件下，无干扰元素共存，原则上应选用 A 曲线中吸光度最大处的波长进行测定。但图中 a 处， 在很窄的波长范围内
29、A 随入的变化改变很大， 工作条件难于控制准确一致，将影响测定结果的精密度和准确度。采用 b 处波长进行测定，易于控制工作条件，减小测量误差。34. 5分库仑分析是要减少浓差极化，它的工作电极面积较大，而且溶液进行搅拌，加入辅助电解质。极谱分析是要利用浓差极化，它的工作电极面积较小，而且溶液不能搅拌，加入支持电解质。35. 5分石英是纯的 SiO2，它没有可供离子交换的电荷点（定域体） ，所以没有响应离子的功能。当加入碱金属的氧化物成为玻璃后，部分硅氧键断裂，生成固定的带负电荷的骨架，形成载体，抗衡离子 H 可以在其中活动。36. 5分答 (1)先分析不饱和度,说明有双键存在 = 1/2 3(
30、4-2) + 6(1-2) + 1(2-2) + 2 = 1(2)分析特征吸收峰A. 36503100 cm -1有一宽峰，说明有 O - H 伸缩振动B. 2900 cm-1有一强吸收峰说明有饱和 C - H 伸缩振动C. 1680 cm-1有一中强峰说明有 C = C 伸缩振动D. 1450 cm-1有一大且强吸收峰说明 CH3或 CH2存在E. 13001000 cm -1有三个峰说明有 C - O 伸缩振动F. 900 cm-1左右有峰为 = CH2面外摇摆吸收峰(3)据上面分析得出这是 CH2= CH - CH2OH (烯丙醇)(不会是丙烯醇，因为乙烯式醇均不稳定 )37. 5分 答 紫外及可见分光光度计的单色器置于吸收池的前面,而原子吸收分光光度计的单色器置于吸收池的后面。紫外及可见分光光度计的单色器是将光源发出的连续辐射色散为单色光,然后经狭缝进入试样池。原子吸收分光光度计的光源是半宽度很窄的锐线光源,其单色器的作用主要是将要测量的共振线与干扰谱线分开。
