1、1ICS:65.020.01 B13中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准GB/T.04化学农药环境安全评价试验准则第 4 部分:土壤吸附/解析试验Test guidelines on environmental safety assessment for chemical pesticidesPart 4: Adsorption/Desorption in soils(报批稿)-发布 -实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布2前 言GB/T 化学农药环境安全评价试验准则分为21部分:第1部分:土壤降解试验第2部分:水解试验第3部分:光解试验第4部分:土壤吸
2、附/解吸试验第5部分:土壤淋溶试验第6部分:挥发性试验第7部分:生物富集试验第8部分:水-沉积物系统降解试验第9部分:鸟类急性毒性试验第10部分:蜜蜂急性毒性试验第11部分:家蚕毒性试验第12部分:鱼类急性毒性试验第13部分:溞类急性活动抑制试验第14部分:藻类生长抑制试验第15部分:蚯蚓急性毒性试验第16部分:土壤微生物毒性试验第17部分:天敌赤眼蜂急性毒性试验第18部分:天敌两栖类急性毒性试验第19部分:非靶标植物影响试验第20部分:家畜短期饲喂毒性试验第21部分:大型甲壳类生物毒性试验本部分是GB/T 标准的第4部分。本部分按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。请注意本文件的某些
3、内容可能涉及专利,本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本部分由中华人民共和国农业部提出并归口。本部分负责起草单位:农业部农药检定所、环保部南京环境科学研究所。本部分主要起草人:宋宁慧、周艳明、单正军、孔德洋、秦曙、李少南、贾福艳、蔡晓3明。4化学农药环境安全评价试验准则第 4 部分:土壤吸附/ 解析试验1 范围本部分规定了农药土壤吸附/解析试验的材料、条件、操作、质量控制、数据处理、试验报告等的基本要求。本部分适用于为化学农药登记而进行的土壤吸附试验,其他类型的农药可参照使用。本部分不适用于易降解及易挥发的农药。2 术语和定义NY/T 1667.1-2008、NY/T 1667.2-20
4、08 和 NY/T 1667.5-2008 界定的以下及下列术语和定义适用于本文件。为了便于使用,以下重复列出了 NY/T 1667.1-2008、NY/T 1667.2-2008 和 NY/T 1667.5-2008 中的某些术语和定义。2.1 土壤吸附作用 soil adsorption 农药于土壤中在固、液两相间分配达到平衡时的吸附性能。NY/T 1667.5-2008,定义 3.3.42.2吸附常数 adsorption coefficient, Kd农药在固液两相间的分配达到平衡时的比值。NY/T 1667.5-2008,定义 3.3.4.22.3土壤吸附系数 soil adsorp
5、tion coefficient, Koc吸附常数 Kd 与土壤中有机质的百分比。NY/T 1667.5-2008,定义 3.3.4.32.4供试物 test substance试验中需要测试的物质。2.5 农药 chemical pesticide5利用化学物质人工合成的农药。其中有些以天然产品中的活性物质为母体,进行仿制、结构改造,创新而成,为仿生合成农药。同义词:有机合成农药 synthetic organic pesticide。NY/T 1667.1-2008,定义 2.3.12.6原药 technical material在制造过程中得到的有效成分及杂质组成的最终产品,不能含有可见
6、的外来物质和任何添加物,必要时可加入少量的稳定剂。NY/T 1667.2-2008,定义 2.5.12.7有效成分 active ingredient, (a. i.)农药产品中具有生物活性的特定化学结构成分。NY/T 1667.2-2008,定义 3.13 试验概述选用 3 种在阳离子交换能力、粘土含量、有机物含量及 pH 值等有显著差异的土壤,用振荡平衡法测定土壤的吸附系数和解吸系数。采用 CaCl2(0.01 mol/L)作为水溶剂相,以增进离心分离作用并使阳离子交换量的影响降至最低程度。4 试验方法4.1 材料和条件4.1.1 供试物供试物使用农药纯品、原药或制剂。4.1.2 供试土壤
7、推荐红壤土、水稻土、黑土、潮土、褐土等 5 类土壤为供试土壤,其中,红壤土 pH 4.55.5,有机质含量为 0.8 %1.5 % ;水稻土 pH 5.5pH 7.0,有机质含量为 1.5 %2.0 % ;黑土 pH 6.5pH 7.5,有机质含量为 2.0 %3.0 % ;潮土 pH 7.5pH 8.5,有机质含量为 1.0 %2.0 %;褐土 pH 6.5pH 8.5,有机质含量为 0.8 % 1.5 %。在代表性地区采集上述土壤中的3 种农田耕层土壤,经风干、过 0.25 mm 筛,室温下贮存,并测定土壤含水率、 pH、有机质、阳离子代换量和机械组成。若土壤保存期超过 3 年时,应重新测
8、定 pH、有机质、阳离子代换量等参数。4.1.3 主要仪器设备6恒温振荡器;高速离心机;气相色谱仪或液相色谱仪等。4.2 试验方法4.2.1 供试物溶液配制将供试物溶于0.01 mol/L CaCl2溶液中,配成不同浓度的药液,对难溶于水的供试物,可用少量有机溶剂助溶(如乙腈、丙酮) ,助溶剂加量不超过1 % 。4.2.2 预试验称取 2 g5 g 土壤(准确到 0.01 g)样品若干份,置于 250 mL 具塞锥形瓶中,加入 5 mL 浓度不大于 5 mg/L 的供试物水溶液( 0.01 mol/L CaCl2 介质) ,调节水分含量,以保持水土比为1:1 或 51 或 101 或 1001
9、(水相体积,V mL) 。塞紧瓶塞,置于恒温振荡器中,于(25 2) C 下,振摇达到平衡后(24 h-72 h) ,将土壤悬浮液转移至离心管中,高速离心(离心力大于 3000g) ,测定上清液或土壤中供试物含量,计算吸附率。其中,水土比的选择,视供试物水溶解度大小而定。对于水溶解度较大的供试物,应采用较小的水土比;而对于水溶性较弱的供试物,则应选择较大的水土比。水土比为 1:1 时吸附率20000 易土壤吸附II 5000 Koc20000 较易土壤吸附III 1000 Koc5000 中等土壤吸附IV 200 Koc1000 较难土壤吸附V 200 难土壤吸附10参考文献1 NY/T 16
10、67.1-2008 农药登记管理术语 第 1 部分:基本术语2 NY/T 1667.2-2008 农药登记管理术语 第 2 部分:产品化学3 NY/T 1667.5-2008 农药登记管理术语 第 5 部分:环境影响4 FAO (1989). Guidelines on environmental criteria for the registration of pesticides. Part 2, Guidelines for Approprite Test Procedures. Italy, Rome5 OECD (2000). Guideline 106. Adsorption -
11、Desorption Using a Batch Equilibrium Method. Guidelines for Testing of Chemicals,6 US EPA (2008). Adsorption/desorption (Batch Equilibrium) (OPPTS 835.1230). Fate Transport and transformation test guidelines. EPA 712-C-08-009, Washington DC, United States of America.7 EC (2001). Adsorption/desorption using a batch equilibrium method (Part C.18). Methods for the Determination of Ecotoxicity. Annex to Council Regulation (EC), L 225.8 蔡道基. 农药环境毒理学研究. 北京:中国环境科学出版社. 1999.