1、一、实验目的 1. 掌握三氯化六氨合钴（III）制备方法 2. 了解钴（II）、钴（III）化合物的性质,实验6 三氯化六氨合钴（）的制备,二、实验原理水溶液中， Co(III)很不稳定，容易氧化水放出氧气（Co3+/Co2+=1.84O2/H2O=1.229V）。但在有配合剂氨水存在时，由于形成相应的配合物Co(NH3)62+，因此CO()很容易被氧化为Co(III)，得到较稳定的Co（）配合物。 （Co(NH3)63+/ Co(NH3)62+=0.1）,实验中采用H2O2作氧化剂，在大量氨和氯化铵存在下，选择活性炭作为催化剂将Co()氧化为Co()，来制备三氯化六氨合钴()配合物，反应式为
2、： 2Co(H2O)6Cl2 + 10NH3 + 2NH4Cl + H2O2 = 2Co(NH3)6Cl3 + 14H2O粉红 橙黄,活性炭,然后再将产物溶解在酸性溶液中以除去其中混有的催化剂，抽滤除去活性炭，然后在较浓的盐酸存在下使产物结晶析出，得橙黄色三氯化六氨合钴()晶体。,三、实验步骤,Co(NH3)6Cl2 黑紫色,Co(NH3)6Cl3,趁热抽滤,迅速抽滤,用无水乙醇洗涤沉淀，并尽量抽干，得产品。 干燥，称量，计算产率。,理论产率计算： CoCl26H2O Co(NH3)6Cl3 237.93 267.46 6.0 x 解得x=6.7 g 产率=4.6/6.7100%=59%,四、注意事项： 严格控制每一步的反应温度，因为温度不同，会生成不同的产物 在除去活性炭时，一定要趁热抽滤，以防产物结晶析出。如果因加热使溶液量减少过多，可适当加入少量水，以使产物在温度较高时能完全溶解。,五、思考题1. 制备过程中，在水浴上加热20分钟的目的是什么？能否加热至沸腾？2. 制备过程中为什么要加入7ml浓盐酸？3. 要使Co(NH3)6Cl3合成产率高，哪些步骤是比较关键的？为什么？,
