1、实验七 己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握电动搅拌（或磁力搅拌） 、浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数溶解度化合物名称分子量 性状 比重(d )熔点()沸点()折光率() 水 乙醇 乙醚环己醇 100.16液体或晶体0.9624 25.2 161 1.461 3.520 可溶 可溶高锰酸钾158.04斜方晶体2.703240分解 83032.75 难溶 不溶己二酸 146.14单斜晶棱柱体1.360 1513 26510mmHg 100100 易溶 0.615环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾 6g (0
2、.038mol)；0.3N 氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅 三口烧瓶 (100 mL、19#3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19# ，2 只) 温度计(100 ) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、实验装置滴加、回流、尾气吸收装置搅拌器的轴与搅拌棒在同一直线上。先用手试验搅拌棒转动是否灵活,再以低转速开动搅拌器,试验运转情况。搅拌棒下端位于液面以下,以离烧杯底部 35 mm 为宜。温度计应与搅拌棒平行且伸入液面以下。六、操作步骤（1）
3、向 250ml 烧杯内加入 50ml 0.3N 氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将 6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加 2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为 4347 。（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至 43 左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢 钠来除掉过量的高锰酸钾。（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤 3 次(每次 2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7） 合并滤液和洗涤液，用 4ml 浓盐酸酸化至 pH2.0
4、；（8） 小心地加热蒸发使溶液的体积减少到 10ml 左右，冷却，分离析出的己二酸。（9） 抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。【操作要点及注意事项】 1.KMnO4 要研细,以利于 KMnO4 充分反应。2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2 滴/秒） ，否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。3.严格控制反应温度,稳定在 4347之间。4.反应终点的判断：(1)反应温度降至 43以下。(2)用玻璃棒蘸一滴混合物点在平铺的滤纸上,若无紫色存在表明已没有 KMnO4。5.用热水洗涤 MnO2滤饼时,每次加
5、水量约 510 ml，不可太多。6.用浓盐酸酸化时，要慢慢滴加，酸化至 pH13。7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至 10 ml 左右后停止加热，让其自然冷却、结晶。8. 环己醇常温下为粘稠液体，可加入适量水搅拌，便于用滴管滴加；9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过 45，假如在室温下反应开始 5min 后，混合物温度还不能上升至 45，则可小心温热至 40，使反应开始；10. 要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器；11. 最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤；12. 为了提高收得率，最好用冰水冷却溶液以降低己二酸在水中的溶解度。七、实验结果1、产品性状： ； 2、理论产量：2.08g；3、实际产量： ； 4、产率：
