1、实验探究 乙酸乙酯的制备,【典例导析】已知下列数据：学生在实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下： 在30 mL的大试管A中按体积比144的比例配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液；按下图连接好装置(装置气密性良好),用小火均匀地加热装有混合溶液的大试管510 min；,待试管B收集到一定量的产物后停止加热，撤去试 管B并用力振荡，然后静置待分层； 分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。 请根据题目要求回答下列问题： (1)配制该混合溶液的主要操作步骤为_ _。,写出制取乙酸乙酯的化学方程式:_ _。 (2)上述实验中饱和碳酸钠溶液的作用是(填字母) _。 A.中和乙酸和乙醇 B.中和乙酸并吸收部分乙醇 C.乙
2、酸乙酯在饱和碳酸钠溶液中的溶解度比在水中 更小，有利于分层析出 D.加速酯的生成，提高其产率 (3)步骤中需要小火均匀加热操作，其主要理由是 _。 (4)指出步骤所观察到的现象:_ _；,分离出乙酸乙酯后,为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥 剂为(填字母)_。 A.P2O5 B.无水Na2SO4 C.碱石灰 D.NaOH固体 (5)某化学课外小组设计了如 右图所示的制取乙酸乙酯的装 置（图中的铁架台、铁夹、加 热装置已略去），与上图装置 相比，此装置的主要优点有_ _ _。,解析 (1)配制乙醇、浓硫酸、乙酸混合液时，各试 剂加入试管的顺序依次为：CH3CH2OH浓硫酸 CH3COOH。将浓硫酸加入
3、乙醇中，边加边振荡是 为了防止混合时产生的热量导致液体飞溅造成事故; 将乙醇与浓硫酸的混合液冷却后再与乙酸混合,是为 了防止乙酸的挥发造成原料的损失。在加热时试管 中所盛溶液不能超过试管容积的 因为试管容积 为30 mL,那么所盛溶液不超过10 mL,按体积比1:4:4 的比例配浓硫酸、乙酸和乙醇的混合溶液，由此可 知，对应的浓硫酸、乙酸和乙醇的体积为1 mL、 4 mL、4 mL。既然在题中已经给定的是30 mL的大 试管，那就不能用其他规格的试管,在答题时要特别,注意。配制混合溶液的主要操作步骤可叙述为：在 一支30 mL的大试管(A)中注入4 mL乙醇,缓慢加入 1 mL的浓硫酸,边加边
4、振荡试管，待冷却至室温时， 再加入4 mL乙酸并摇匀。其反应的化学方程式为： CH3COOH+HOCH2CH3 CH3COOC2H5+H2O。 (2)饱和碳酸钠溶液的作用主要有3个：使混入乙 酸乙酯中的乙酸与Na2CO3反应而除去；使混入的 乙醇溶解；使乙酸乙酯的溶解度减小，减少其损 耗及有利于它的分层和提纯。故选B、C项。 (3)根据各物质的沸点数据可知,乙酸（117.9）、 乙醇(78.0)的沸点都比较低，且与乙酸乙酯的沸 点(77.5)比较接近，若用大火加热，反应物容易,浓硫酸 ,随生成物（乙酸乙酯）一起蒸出来，导致原料的大 量损失；另一个方面，温度太高，可能发生其他副 反应。 (4)在
5、步骤中的主要现象是：试管B中的液体分成 上下两层,上层油状液体无色(可以闻到水果香味), 下层液体（浅）红色,振荡后下层液体的红色变浅。 分离出来的是粗产品乙酸乙酯，乙酸乙酯粗产品的 提纯步骤为：向粗产品中加入碳酸钠粉末（目的 是除去粗产品中的乙酸）；向其中加入饱和食盐 水与饱和氯化钙溶液，振荡、静置、分液（目的是 除去粗产品中的碳酸钠、乙醇）；向其中加入无 水硫酸钠（目的是除去粗产品中的水）；最后将,经过上述处理后的液体放入另一干燥的蒸馏瓶内,再 蒸馏，弃去低沸点馏分，收集温度在7678之间的 馏分即得纯的乙酸乙酯。故选B项。 (5)对比两个实验装置图，结合乙酸乙酯制备过程中 的各种条件控制
6、,可以看出后者的三个突出的优点： 增加了温度计，便于控制发生装置中反应液的温 度,减少副产物的产生;增加了分液漏斗,有利于及 时补充反应混合液,以提高乙酸乙酯的产量;增加 了水冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯。,答案 (1)在一支30 mL的大试管(A)中注入4 mL乙 醇,缓慢加入1 mL的浓硫酸,边加边振荡试管，待冷 却至室温时，再加入4 mL乙酸并摇匀 CH3COOH+HOCH2CH3 CH3COOC2H5+H2O (2)BC (3)根据各物质的沸点数据可知,乙酸（117.9）、 乙醇(78.0)的沸点都比较低，且与乙酸乙酯的沸 点(77.5)比较接近,若用大火加热,反应物容易随 生成物(乙酸乙酯)一起蒸出来，导致原料的大量损 失;另一个方面,温度太高,可能发生其他副反应,浓硫酸 ,(4)试管B中的液体分成上下两层，上层油状液体无 色(可以闻到水果香味),下层液体(浅)红色,振荡后 下层液体的红色变浅 B (5)增加了温度计,便于控制发生装置中反应液的 温度,减少副产物的产生;增加了分液漏斗，有利 于及时补充反应混合液，以提高乙酸乙酯的产量； 增加了水冷凝装置，有利于收集产物乙酸乙酯,返回,
