1、实验 火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜（12学时）,实验一 火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜（12学时）,一实验目的 1、学习使用溶剂分解土壤样品； 2、掌握标准溶液的配制方法； 3、掌握火焰原子吸收分光光度计的基本原理和操作方法。,一实验原理 1、铜的提取： 硝酸呈强酸性，具有强氧化性，含量6568%，比重1.40，浓度15mol/L， 最高沸点121。在样品分解过程中，加入硝酸可使土壤中的铜溶解，从而进入溶液，定容后上机测试。,一实验原理 2、原子吸收原理： 原子吸收分光光度计由光源、原子化器、单色器、检测器四部分组成。原子吸收分光光度法是将待测元素的分析溶液经喷雾器雾化后，在燃烧器的
2、高温下进行试样原子化，使其解离为基态自由原子。,一实验原理 2、原子吸收原理： 锐线光源空心阴极灯发射出待测元素特征波长的光辐射，并穿过原子化器中一定厚度的原子蒸汽，此时光的一部分被原子蒸汽中待测元素的基态自由原子吸收，透过的光辐射经单色器光栅将非特征辐射线分离掉。,一实验原理 2、原子吸收原理： 减弱后的特征辐射被检测系统检测。根据朗伯比耳定律，吸光度大小与原子化器中待测元素的原子浓度成正比关系，即可求得待测元素的含量。,（三）实验内容： 1、实验准备:实验（1）； 2、样品称量与预处理:实验（2） 3、样品分解与试液准备:实验(3)； 4、工作曲线的绘制和上机测定：实验（4） 5、数据处理
3、、写报告：实验（5）,实验（一） 实验准备（2学时）,1、实验目的（1）了解实验准备工作的重要性；（2）熟悉主要洗涤剂；（3）掌握各种实验器皿的正确洗涤方法。,2、实验准备的重要性在各种实验中，实验前准备工作的好坏直接影响实验的结果。一般实验准备包括器皿及试剂准备、器皿洗涤、器皿预处理等等，其中器皿洗涤及预处理最为重要，是控制误差来源的重要环节。一次实验中，器皿的洗涤干净与否直接影响到最终的实验测定结果的准确性，特别是超微量分析，而地球化学样品中许多元素含量仅为ng/g（金、汞等）。因此，要获得可靠分析结果，必须重视实验准备工作。,3、实验步骤（1）根据实验要求，熟悉所需实验试剂的特性和作用；
4、（2）根据实验内容，了解各种实验器皿的作用；（3）了解不同洗涤剂的作用和应用条件；（4）掌握正确的洗涤操作并对实验所需器皿进行清洗；（5）学会正确摆放清洗后实验器皿的方法。,4、思考题 5、注意事项1、严格按照实验规程进行操作；2、在洗涤过程中，注意器皿的正确拿放方法以免打碎器皿；3、在洗涤过程中，注意洗涤的次序，保证洗涤的效果；4、注意节约用水和洗涤剂；5、注意使用试剂（酸、碱）和用电等的安全。,实验（二） 样品称量与预处理 （2学时）,1、实验目的（1）学习使用电子天平并称量土壤样品；（2）了解样品预处理的基本原理及方法；（3）了解测定样品烧失量的方法。,2、实验原理地球化学分析结果一般采
5、用质量单位来表示含量。目前，一般采用精确度要达到0.0001g的电子天平来称取样品。地球化学样品分析中，实验样品多为固体，除了干法分析外（发射光谱、X-荧光光谱、中子活化），多采用湿法分析，如原子吸收光谱、等离子质谱等，而湿法分析必须对样品进行分解。,由于土壤样品组成复杂，除了硅酸盐、粘土矿物、碳酸盐矿物外，还含有一定的有机质等其它组分。因此，要完全分解土壤样品，必须采用HNO3HClHClO3HF四酸分解。由于HF的高危害性(腐蚀性)，从学生安全考虑，本实验中采用硝酸分解，而硝酸对有机质的分解能力比较弱，因此，本实验采用高温法氧化有机质。另外，高温氧化法还可以使硫氧化成二氧化硫，消除硫对测定
6、结果的影响。,3、仪器及器皿（1）TD-100型分析天平 （2）马弗炉 （3）陶瓷坩锅（10%王水处理）,4、实验步骤（1）坩埚准备选择光滑处理过的瓷坩埚，蒸馏水洗净，风干或烘箱烤干，然后用铁钉在坩埚底部编号。,4、实验步骤 （2）称量样品采用万分之一电子天平准确称取0.40.5g土壤样品（每组样品3个），置于已编号的瓷坩埚中，记录坩锅号码和样品重量（精确到小数点4位）。,（3）样品灼烧与再称重将样品坩锅置于马弗炉中，于450灼烧4小时以上，直至完全氧化，待炉温降到200左右取出，稍却后放入干燥器内，在天平室内冷却至室温（半小时以上），再按步骤（2）重新进行称重。,（4）计算烧失量烧失量（）（
7、灼烧前样品重量灼烧后样品重量）/灼烧前样品重量100,6、注意事项（1）电子天平在初次接通电源或长时间断电之后，必须预热30分钟；（2）称样时，一定要保持坩埚干燥；（3）称样过程中一定要动作轻，不要将样品洒落在天平内和台面上；如果不慎将样品粉末洒落在天平内，应及时用软毛刷小心地去除；,（4）称完一个样品后，一定要对样勺进行清扫，避免污染样品； （5）样品灼勺温度严格按要求控制；（6）高有机质样品应先在200条件下，敞开马弗炉门冒烟炭化3060分钟，然后再升至指定温度灰化；（7）马弗炉使用严格遵照操作规程进行，避免烫伤。,1、实验目的 （1）了解分析溶液的制备过程； （2）掌握硝酸分解土壤样品的
8、方法。,实验（三）样品的分解与试液的备制（6学时）,2、实验原理硝酸呈强酸性，具有强氧化性，含量6568%，比重1.40，浓度15mol/L，最高沸点121。在样品分解过程中，加入硝酸可使土壤中的铜分解成离子状态，从而进入溶液，达到湿法分析所要求的条件，定容后上机测试。,3、仪器和试剂仪器:（1）可调式电热板（2）烧杯（500ml 1个；200ml 1个；50ml 4个）、表面皿（4个）、容量瓶（100ml 4个）、量杯（10ml 和50ml 各1个）、玻棒（1根）、洗瓶（1个）试剂:（1）浓HNO3（分析纯）（2）浓HCl（分析纯）,4、实验步骤 （1）配制1:1 HNO3 用量杯量取蒸馏水
9、100ml ，倒入500ml烧杯中，再用量杯量取浓HNO3100ml，缓慢倒入盛有100ml蒸馏水的烧杯中，用玻棒搅拌均匀。,4、实验步骤 （2）配制1:1HCl用量杯量取蒸馏水50ml ，倒入200ml烧杯中，再用量杯量取浓HCl 50ml，缓慢倒入盛有50ml蒸馏水的烧杯中，用玻棒搅拌均匀。,（3）土壤样品的分解样品转移：灼烧后的样品，轻轻倒入50ml干净的玻璃烧杯中，为保证样品转移完全，可用毛笔尖轻轻地将坩埚壁上的样品扫入玻璃烧杯中，并用少量蒸馏水冲洗坩埚。,（3）土壤样品的分解 样品分解：用少量蒸馏水润湿样品和空白烧杯，加入30ml 1:1 HNO3，盖上表皿，放在可调式电热板上低温加
10、热分解11.5小时，取下烧杯，稍冷却后用少量蒸馏水冲洗表皿，移去表皿后，继续将烧杯放在电热板上，升高温度。,加热过程中应时常用玻棒搅拌试样，以促使样品分解。待样品蒸发至小体积，取下。用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，继续加热至近干（硝酸烟刚刚冒尽），取下冷却。,转换介质与定容： 沿烧杯壁加入10ml 1:1HCl，低温加热使盐类溶解后，取下，冷却至室温，用蒸馏水移入100ml 容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。澄清后待测。,6、注意事项（1）每一批样品至少做一个试剂空白；（2）无机酸具有很大腐蚀性，实验中应严格按要求操作，试剂配制、样品分解等实验操作应在通风厨内进行，避免刺激性气体污染环境或吸入体内；（3）样品转移过程动作要轻，避免样品损失，并保持烧杯编号与坩埚号一致；（4）为保证测定准确度，样品分解过程中要避免试样的蹦溅和污染。,实验（四） 铜标准曲线的绘制及上机测定 （2学时）,
