1、1,实验三 重结晶（Recrystallization）,药物化学教研室,2,一、目的与要求,1、学习重结晶的原理，过程及其应用 Learn the principles, processes and applications of recrystallization. 2、掌握重结晶的基本操作方法 Master the basic operations in recrystallization.,3,二、实验原理(Experimental principle),重结晶是利用样品中待提纯物和杂质在一定温度下、特定溶剂中溶解度的差异来对样品进行分离提纯的一种技术。 一般固体有机物在溶剂中随温度升
2、高，溶解度增大。 把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂质全部或大部分仍留在溶液中，从而达到提纯目的。,4,二、实验原理(Experimental principle),粗乙酰苯胺中往往含有少量的苯胺及苯胺被氧化后生成的有色杂质。 可用沸水将乙酰苯胺溶解后，用活性炭吸附有色杂质，趁热过滤，将不溶的苯胺及活性炭滤去，将滤液冷却，乙酰苯胺因溶解度降低而重新结晶析出。,5,对溶剂的要求,不与被提纯物起化学反应 在较高温时能溶解多量被提纯物 对杂质的溶解非常大或非常小 易挥发 能析出较好结晶、无毒或毒性小，易于操作,6,三、实验步骤,1.粗乙酰苯胺的溶解与脱色,7,2.过滤与抽滤,8,抽滤,滤纸折叠,热滤,9,实验结果,产物名称 ： 产物外观 ：产量（g）：(瓶重+产品重)-瓶重熔点() ：回收率(%) ：,10,注意事项,1、溶剂的用量 一般比需要量多加20%,2、活性炭的用量 粗产品量的1-5%,3、滤纸的折叠,4、热滤的要求,5、冷却结晶 先自然冷至室温,再用冷水冷却,6、抽滤、洗涤注意 玻棒引流,漏斗的斜长口与抽气口相对,7、干燥 红外灯或烘箱,8、纯度检验 测熔点, 熔程0.5-1之间,
