1、目 录1. 工业循环冷却水水质分析方法规则2pH 值测定法3浊度测定方法4. 碱度测定方法指示剂法5. 钙离子测定方法6. 镁离子测定方法7. 铁离子测定方法（1.10 二氮杂菲分光光度法）8. 氯离子测定方法（硝酸汞滴定法）9. 总磷盐酸测定方法（磷钼兰分光光度法）11工业循环冷却水水质分析方法规则1、标准中所载入的分析方法，用于非铬系工业循环冷却水水质的控制分析或仲裁分析。2、本标准中并列的测定方法，可根据实际情况选用。3、化学分析用的水和试剂应符合下列要求：3.1 所用的水应为去离子水或蒸馏水。3.2 所用的试剂应为分析纯或优级纯。3.3 用于标定的化学试剂，应为基准试剂或高纯试剂3.4
2、 所用之酸或氨水，凡未注明浓度者均为浓酸或浓氨水。 3.5 固体试剂配制的非标准溶液均以(m/v)表示，即称取一定量的固体试剂溶于溶剂稀释至 100mL 混匀而成。如固体试剂含结晶水，则在配制方法中试剂名称后面的括号内写出分子式。液体试剂配制的非标准溶液，除过氧化氢以重量百分浓度表示外，其它均以浓试剂的体积加水的体积表示。例如：1+3 盐酸溶液，系指 1 单位体积的盐酸与 3 单位体积的水混合而成。3.6 方法中所载“在水浴上加热” ，系指在沸腾的水浴上加热。3.7 方法中所载“灼烧或烘干至恒重”如无特殊说明，均系指灼烧或烘干，并于干燥器中冷却至室温后称重，重复进行至最后两次称量之差不大于 0
3、.0003g，即为恒重，取最后一次重量作为计算依据。3.8 方法中所载“干过滤” ，系指用干滤纸，干漏斗将溶液过滤。弃去初滤液，收集滤液于干容器中。3.9 缓冲溶液配制后，应用酸度计进行测定或用精密 pH 试纸试验，并进行适当调整，使之达到所规定的 pH 值。4、化学分析中所用的玻璃量器和分析天平均须进行校正。 5、除专门指定者外，一般过滤使用定性滤纸。22pH 值测定法本方法适用于循环冷却水，天然水及污水中 pH 值的测定。1、方法提要本方法是以饱和甘汞电极作为参比电极，以玻璃电极作为指示电极，通过测量两电极之间的电动势来测定水样的 pH 值。2、仪器与试剂2 1 仪器2 11 酸度计：01
4、4pH ，最小分度 0.1pH 值；2 12 饱和甘汞电极；2 13 pH 玻璃电极：014pH。2 2 试剂2 21 pH=4.00 标准 pH 缓冲溶液；2 22 pH=6.86 标准 pH 缓冲溶液；2 23 pH=9.18 标准 pH 缓冲溶液；注：以上三种标准缓冲溶液的固体粉末，国内已有商品出售3、试验步骤3 1 按酸度计说明书调试仪器。3 2 pH 定位：根据具体情况，选择下列一种方法定位。3 21 单点定位：本法定位时应选用一种其 pH 值与被测水样接近的标准缓冲液。定位前先用蒸馏水冲洗电极及塑料杯 2 次以上。然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻的吸干 (勿用滤纸去擦试，以免电极底
5、部带静电导致读数不稳定)。将定位缓冲液倒入干塑料杯内，浸入电极，稍摇动塑料杯数秒钟。调节 pH 计温度补偿旋钮至所测溶液温度值，查出该温度下定位缓冲液的 pH 值，将仪器定位至该 pH 值。重复定位 12 次，直至稳定为止。 3 22 两点定位；先取 pH7 标准缓冲液按 321 方法定位。电极洗干净后，将另一定位标准缓冲液(若被测水样为酸性，选 pH4 缓冲液，若为碱性，选 pH9 缓冲液)倒入塑料杯内，电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，按下读数开关，3调整斜率旋钮使读数指示或显示该测试温度下第二定位缓冲液的 pH 值。反复调节斜率和定位至稳定为止。3 3 水样的测
6、定：将塑料杯及电极用蒸馏水洗净后，再用被测水样冲洗 2 次以上。然后，将水样倒入干塑料杯内，浸入电极，稍摇动塑料杯数秒钟，进行测定。记下读数。注：新使用或长期不用的玻璃电极，在使用前应放在水内浸泡 48 小时以上。酸度计系高输入阻抗(10 12)的毫伏计，使用时要注意甘汞电极接线柱与玻璃电极插口之间绝缘性能良好，否则读数不稳和不准。对于缓冲性能比较弱的水样，最好用水样反复洗电极 46 次后，再进行测量。若玻璃电极表面污染，可用盐酸(1+20)浸 2 小时，去除淀积物，或用合成洗涤剂浸1 小时去除油污，然后再用水洗净，浸于水中备用。若使用复合电极，应按电极说明书要求使用。4、计算单点定位或两点定
7、位，pH 读数值就是测定值。5、容许差平行测定结果的差数不应大于：精密酸度计 0.05pH；通常酸度计 0.1pH。6、结果表示取平行测定两个结果的算术平均值作为试样的 pH 值43浊度测定方法本方法适用于测定 10 毫克升以下的低浊度循环冷却水1、方法提要本方法系以六次甲基四胺与硫酸肼二者之间能定量地缔合为不溶于水的大分子盐类混悬液。此混悬液条件比较容易控制，故以此作为浊度标准液。2、仪器与试剂2.1 仪器2.1.1 分光光度计：420nm2.2 试剂2.2.1 六次甲基四胺；2.2.2 硫酸肼。3、准备工作3.1 贮存混悬液3.1.1 溶液 A 一溶解 1.00g 硫酸肼（NH 2） 2
8、H2S04于水中，移入 100mL 容量瓶中,稀释至刻度。3.1.2 溶液 B溶解 10.00g 六次甲基四胺 （CH 2） 6N4于水中，移入 100mL 容量瓶中，稀释至刻度。3.1.3 量取 5.0mL 溶液 A 和 5.0mL 溶液 B，置于 100mL 容量瓶内，混匀后，在 253静置24 小时，然后稀释至刻度，并混匀。此贮存混悬液的浊度是 400 毫克升。注：各种溶液和贮存混悬液每月配一次。3.2 标准浊度混悬液吸取 10.00mL 贮存混悬液于 100mL 的容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度混匀。此混悬液的浊度为 40 毫克 /升。3.3 标准曲线的绘制用移液管分别吸取上述标准浊度混
9、悬液(40 毫克升)5、10、15、20、25 、30mL 置于100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。以上各液的浊度分别为2、 4、6、8 、10、12 毫克升。在分光光度计上于 420nm 波长处，用 3cm 比色皿，以蒸5馏水为对照，测定上述各液的吸光度，以浊度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。4、试验步骤取色度不大，未过滤的水样，按本方法 3.3 条绘制标准曲线方法，以蒸馏水为对照，测定其吸光度，在标准曲线上查得相应水样的浊度。注：色度较大的水样，可将该水样用慢速滤纸过滤后作为对照，测定未过滤水产的吸光度在标准曲线上查得相应的水样浊度。 也可采用其它型号的浊度计按说明书要
10、求进行测定。若采用上海自来水公司水表工厂生产的浊度计进行测定时，浊度小于 5 毫克/升以下的水样不宜采用。5、容许差浊度在 58 毫克/升范围内，平行测定两个结果的差数，不应超过 0.6 毫克/ 升。6、结果表示取两次平行测定结果的算术平均值表示试样的浊度。64、碱度测定方法 指示剂法本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的碱度。其含量为 10 毫摩尔/升以下。若超过上述范围，可适当少取水样。1、方法提要中和 1 升水样至某一指定 pH 值时所需酸的物质的量(单位毫摩尔或 mmol)，称为碱度。分别用酚酞指示剂和甲基橙指示剂指示终点。2、试剂2.1 盐酸：2.2 甲基橙指示剂：0.1溶液；2.3
11、 酚酞指示剂：0.5的 50乙醇溶液，滴加 0.01 摩尔升氢氧化钠溶液至出现微红色。3、准备工作3.1 0.1 摩尔升盐酸标准溶液的配制和标定。3.1.1 配制方法：取 9ml 浓盐酸于 1 升玻璃瓶中，用水稀释至 1 升，摇匀。3.1.2 标定方法：准确称取经 180烘干并置于干燥器中冷却的基准碳酸钠 0.15g 左右，置于 250mL 锥形瓶中，加入蒸馏水 100mL 和 12 滴甲橙指示剂，用 0.1mol/L 盐酸标准溶液滴定到溶液出现橙色。记下盐酸标准溶液的毫升数，盐酸的物质量浓度按下式计算： 0.162)(VWHCl式中：c(HCl)盐酸的物质量浓度，摩尔升；W碳酸钠的重量，克；
12、V滴定用去盐酸标准溶液的体积，毫升；106.0碳酸钠的摩尔质量，克摩尔。4、试验步骤4.1 酚酞碱度的测定吸取 100mL 水样于 250mL 锥形瓶中，加 2 滴酚酞指示剂，若水样出现红色，用 0.1 摩尔/升盐酸标准溶液滴定至红色刚好退去，记下用量 P(毫升)。注：如果加入酚酞指示剂后，无红色出现，则表示水样中没有酚酞碱度。74.2 甲基橙碱度的测定在测定过酚酞碱度的上述水样中，再加 4 滴甲基橙指示剂，若水样出现黄色，用 0.1 摩尔升盐酸标准溶液滴定至溶液出现橙色。注：亦可采用甲基红 溴甲酚绿混合指示剂 (称取 100mg 溴甲酚绿溶于 100mL95乙醇溶液中，再称 200mg 甲基
13、红溶于 100mL95乙醇溶液中，以 3+1 混合)，滴定终点由浅蓝色变为浅紫色，变色明显。 若水样中余氯过高，则会使指示剂褪色。浊度，色度如过高，也会影响滴定终点的观察。5、计算5.1 水样中酚酞碱度 X(毫摩尔 /升)，按下式计算： VHClPX10)(式中：P滴定时消耗的盐酸标准溶的体积，毫升；C(HCl)盐酸标准溶液的浓度，摩尔 /升；V水样的体积，毫升。5.2 水样甲基橙碱度 Y(毫摩尔/升)，按下式计算： VHClMY10)(式中：M滴定时消耗的盐酸标准溶液的总体积，毫升；C(HCl)盐酸标准溶液的浓度，摩尔 /升；V水样的体积，毫升。注：总碱即为甲基橙碱度。碱度测定中 HCO3-
14、；和 OH-不能共存。6 容许差碱度在 0.210 毫摩尔/升范围内，两次平行测定之差值不得超过 0.06 毫摩尔/升。7 结果表示取平行测定两个结果的算术平均值作为水样的碱度。85钙离子测定方法本方法适用于测定循环冷却水和天然水中的钙离子，其含量大于 10 毫克/升。1、方法提要本方法采用钙黄绿素为指示剂。在 pH12 时，用乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液螯合滴定水样中钙离子。2、仪器与试剂2.1 仪器2.1.1 微量滴定管：酸式 10mL2.1.2 滴定管：酸式 50mL。2.2 试剂2.2.1 氢氧化钾：20%溶液；2.2.2 三乙醇胺：1+2 溶液；2.2.3 盐酸：1+1 溶液
15、；2.2.4 氧化锌：基准物质；2.2.5 氨水；2.2.6 氯化铵；2.2.7 酚酞；2.2.8 氯化钾；2.2.9 钙黄绿素指示剂；2.2.10 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)2.2.11 铬黑 T： 0.5酒精溶液。3、准备工作 3.1 氨性缓冲溶液 (pH=10)：称取 67.5g 氯化铵溶于 300mL 水中，加 570mL 浓氨水，再用水稀释至 1 升。3.2 钙黄绿素酚酞混合指示剂：称取 0.2g 钙黄绿素，0.07g 酚酞置于玻璃研钵中，加20g 氯化钾研细混匀，贮于磨口瓶中。或直接使用市售的钙黄绿素酚酞试纸。3.3 0.01 摩尔升氧化锌标准溶液配制方法：称取于 800灼烧至恒
16、重的基准氧化锌0.8137g，称准至 0.0002g。加入 1+1 盐酸 20mL，加热溶解后，移入 1 升容量瓶中，稀释至9刻度，摇匀。3.4 0.01 摩尔升 EDTA 标准溶液。3.4.1 配制：称取 3.72gEDTA，溶于 1 升水中，摇匀。3.4.2 标定：a.准确吸取 25mL 0.01 摩尔升氧化锌标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加 70mL 水及 10mL pH=10 的氨性缓冲溶液，加入 3 滴 0.5铬黑 T 指示剂，或一条铬黑 T 试纸，用 0.01 摩尔/升 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色转变成纯兰色为终点，同时作空白试验校正结果。bEDTA 溶液的物质量浓度
17、 C(EDTA)(下面以 C 表示) ，按下式计算01(VEDTA式中：V 消耗的 EDTA 标准溶液体积，毫升；C1氧化锌标准溶液物质量浓度，摩尔/ 升；V1吸取氧化锌标准溶液的毫升数：Vo空白溶液所消耗的 EDTA 标准溶液的体积，毫升。4、试验步骤4.1 用移液管吸取经中速定性滤纸后的水样 50mL 于 250mL 锥形瓶中，加 20氢氧化钾5mL，加约 30mg 钙黄绿素酚酞混合指示剂，或一条钙黄绿素酚酞试纸，在黑色背景下用 EDTA 标准溶液滴定至溶液的黄绿色萤光突然消失，并出现红色时即为终点，记下所消耗的 EDTA 标准溶液的毫升数 V1。 注：水样中的 EDTAMP 大于 10
18、毫克/ 升，六偏磷酸钠大于 6 毫克/升或含有聚丙烯酸及大量重碳酸根离子时对测定均有干扰，经加盐酸煮沸后再滴定，可消除干扰。在水中有微量三价铁和铝离子干扰本法时，可在加入 20氢氧化钾溶液前入 23ml 1+2 三乙醇胺溶液，但用量不能太多，否则终点不明显。有锌离子时，加入氢氧化钾溶液调节 pH=14，可消除干扰。本方法也可采用钙指示剂指示终点。5、计算水样中钙离子含量 X，按下式计算： 10)(01VC式中：CEDTA 标准溶液的浓度，摩尔/升：10V1消耗的 EDTA 标准溶液体积，毫升；V所取水样的体积，毫升；Vo滴定空白溶液时，所消耗 EDTA 标准溶液的体积；100碳酸钙的摩尔质量，
19、克摩尔。6、容许差含钙离子 50 毫克/升的水样，平行测定两个结果间的差数，不应超过 0.21 毫克/升。7、结果表示取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样的钙离子含量。116镁离子测定方法本方法适用于测定循环冷却水、天然水中的镁离子，其含量在 10-200 毫克升。1、方法提要 在 pH=10 的氨性缓冲液中，用酸性铬蓝 K 为指示剂，以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液螯合滴定钙镁合量（总硬度） ，从中减去钙量即为镁量。2、试剂2.1 酒石酸钾钠：5溶液；2.2 三乙醇胺：1+2 水溶液；2.3 氯化铵；2.4 萘酚绿 B：试剂级；2.5 氨水；2.6 酸性铬蓝 K：试剂级；2.7 巯
20、基乙醇(硫代乙醇酸) ；2.8 硝酸钾。3、准备工作3.1 氨性缓冲溶液(pH=10)称取 67.59 氯化铵溶于 200ml 水中，加入 570ml 浓氨水，用水稀释至 1 升。3.2 酸性铬蓝 K萘酸绿 B 混合指示剂：称取 0.1g 酸性铬蓝 K 和 0.25g 萘酚绿 B 置于研钵中，加 10g 干燥硝酸钾，研磨均匀；贮于磨口瓶中。或直接使用出售的酸性铬兰 K萘酚绿 B 试纸。3.3 0.01 摩尔升 EDTA 标准榕液：3.3.1 配制：称取 3.72gEDTA，溶于 1 升水中，摇匀。3.3.2 标定：a.准确吸取 25mL0.01 摩尔升氧化锌标准溶液于 250mL 锥形瓶中，加
21、 70mL 水及 10mL pH=10 的氨性缓冲溶液，加入 3 滴 0.5铬黑 T 指示剂，或一条铬黑 T 试纸，用 0.01 摩尔/升 EDTA 标准溶液滴定至溶液由紫红色转变成纯兰色为终点，同时作空白试验校正结果。bEDTA 溶液的物质量浓度 C(EDTA)(下面以 C 表示) ，按下式计算1201)(VCEDTA式中：V 消耗的 EDTA 标准溶液体积，毫升；C1氧化锌标准溶液物质量浓度，摩尔/ 升；V1吸取氧化锌标准溶液的毫升数：Vo空白溶液所消耗的 EDTA 标准溶液的体积，毫升。注：为使指示剂配比正确，并便于混匀，必要时，指示剂预先低温千燥。4、试验步骡4.1 吸取经中速滤纸过滤
22、后水样 50mL 于 250mL 锥形并中，加入 10mL 氨性缓冲溶液。注：若水样中含有铁铝离子，可在加入氨性缓冲溶液前加入 5酒石酸钾钠 2mL，1+2三乙醇胺 2mL。若水样中含有锌，则在加入缓冲溶液前，先加入抗坏血酸 0.1g，巯基乙醇0.5mL，然后加 1+2 三乙醇胺 23mL。4.2 加入少量酸性铬蓝 K萘酚绿 B 指示剂，或一条酸性铬蓝 K萘酚绿 B 试纸，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色突变为纯蓝色即为终点，记录所消耗的 EDTA 标准溶液毫升数 V2。5、计算水样中镁离子含量 X(毫克升) 按下式计算： 10)(12VCX式中：CEDTA 标准溶液的浓度，摩尔/升；V1
23、滴定钙时所消耗的 EDTA 标准溶液体积，毫升：V所取水样的体积，毫升；V2滴定钙镁合量时所消耗 EDTA 标准溶液的体积，毫升；100碳酸钙的摩尔质量，克摩尔。6、容许差含镁离子 7 毫克/升的水样平行测定两个结果间的差数不应超过 0.54 毫克/升。7、结果表示取平行测定两个结果的算术平均值，作为水样的中镁离子含量。137铁离子测定方法（1.10 二氮杂菲分光光度法）本方法适用于测定循环冷却水中聚磷酸盐小于 3 毫克升的亚铁离子和总铁离子，其含量为 01 毫克升。1、方法提要本方法系利用亚铁离子与 1， 10二氮杂菲能形成稳定的红色络合物，其中三价铁离子先用盐酸羟胺还原为二价铁离子，以分光
24、光度法测定总铁离子含量。2、仪器与试剂2.1 仪器2.1.1 分光光度计：510nm2.2 试剂2.2.I I.10二氮杂菲：0.12溶液；2.2.2 盐酸羟胺：10 溶液；2.2.3 盐酸：1+1 溶液；2.2.4 醋酸铵缓冲溶液：称取 22g 醋酸铵溶于 100mL 水中。3、准备工作3.1 铁标准溶液的配制3.1.1 称取 0.7022 克硫酸亚铁铵 或 0.8634 克硫酸铁铵于洁净的烧杯中，加入 50 毫升水，10 毫升硫酸，溶解后定量转移至 1 升容量瓶中，稀释至刻度摇匀。将溶液含亚铁离子为0.1 毫克/毫升，用移液管吸此溶液 10 毫升于 100 毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。得
25、亚铁子 0.01 毫克毫升溶液。3.2 标准曲线的绘制：分别吸取 0、0.5、1 、1.5、2、3mL 铁标准溶液(0.01 毫克毫升)，于 6 只 50mL 比色管中，各加 1.6mL 1+1 的盐酸和 2mL 10%盐酸羟胺用水稀释至刻度，各管中加入 0.121.10二氮杂菲 2mL，混合加入 5mL 醋酸铵溶液，再混匀，在分光光度计波长 510nm 处，3cm 比色皿，以试剂空白溶液为对照进行分光光度测定，以吸光度为纵坐标，铁离子含量为横坐标，绘制标准曲线。4、试验步骤4.1 总铁离子 14吸取 25mL 水样于 150mL 锥形瓶中，加 1.6mL 1+1 盐酸和 2mL 10%盐酸羟
26、胺，加热煮沸 10 分钟，冷却后移入 50mL 比色管中，用水稀释至刻度，其余试验步骤同标准曲线绘制。4.2 亚铁离子吸取 25mL 用中速滤纸过滤后水样于 50mL 比色管中，加 1.6mL 1+1 盐酸用水稀释至刻度，其余操作步骤，除不加 10盐酸羟胺外，均同标准曲线绘制。5、计算水样中总铁离子含量(或亚铁离子含量 )X(毫克升)按下式计算： 10VAX式中：A 从标准曲线查得的铁离子毫克数；V水样体积，毫升。6、容许差平行测定结果的差数，含铁离子小于 1 毫克升时，不超过 0.03 毫克升。7、结果表示取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样中铁离子的含量。158.氯离子测定方法（硝酸汞
27、滴定法）本方法适用于测定水样中氯离子，其含量在 100 毫克升以下1、方法提要本方法系在 pH3.0-3.5 之间，以二苯卡巴肼为指示剂，用硝酸汞滴定水中的氯化物。2、试剂2.1 混合指示剂：称取 0.5g 二苯基碳酰二肼( 二苯卡巴肼)和 0.05g 溴酚蓝溶于 100mL 95%乙醇中，贮于棕色瓶内，超过六个月后弃去；2.2 硝酸 0.05 摩尔/ 升溶液；2.3 氢氧化钠：0.05 摩尔/ 升溶液2.4 氯化钠：优级纯；2.5 硝酸汞。3、准备工作3.1 0.1410 摩尔/升氯化钠标准溶液配制方法： 取氯化钠于瓷坩埚内，于 500-650灼烧 50 分钟，冷却后，准确称取 4.121g
28、 溶于水中，转移到 500ml 容量瓶内，稀释至刻度。每毫升 0.1410 摩尔 /升的氯化钠标准溶液相当于5mg 氯离子，称贮备液3.2 0.01410 摩尔/升氯化钠标准溶液；吸取贮备液 50ml 于 500mL 容量瓶内，稀释至刻度。每毫升 0.01410 摩尔升的氯化钠标准溶液相当于 0.5mgCl-，称为标准溶液。3.3 硝酸汞标准溶液(约 0.014 摩尔/升)3.3.1 配制：称取 2.45 克一水硝酸汞(Hg(N0 3)2H20)或 2.3g 硝酸汞(Hg(N0 3)2)溶于含硝酸 0.25mL 的 50mL 水中，搅拌至全部溶解后，用水稀释至 1 升。必要时过滤，贮存于棕色瓶
29、内。3.3.2 标定：用移液管吸取氯化钠标准溶液 10mL 于 250mL 锥形瓶中，加水至 10010mL，加 10 滴混合指示剂，用 0.05 摩尔/ 升硝酸调节溶液由蓝色变为绿色，再多加 10 滴 0.05 摩尔升硝酸，此时 pH 约为 3.2，溶液呈黄色。在剧烈摇动下用硝酸汞标准溶液滴定。当溶液变为淡黄色后，缓慢滴定至出现不消失的淡紫色时即为终点。硝酸汞标准溶液的浓度 C，按下式计算：1601VC式中：V 1 0.01410 摩尔/升氯化钠标准溶液的体积，毫升、V消耗的硝酸汞标准溶液体积，毫升；Vo空白所消耗的硝酸汞标准溶液体积，毫升；C10.01410 摩尔升氯化钠标准溶液的浓度。4
30、、试验步骤取 100mL(若水样中氯化物浓度大于 100 毫克升，则酌情少取并用水稀释到 100mL)水样于 250mL 锥形瓶中，加 10 滴混合指示剂，用 0.05 摩尔 /升硝酸调节溶液的颜色由蓝色变为绿色，再过量 10 滴 0.05 摩尔 /升硝酸，此时溶液应呈黄色。用硝酸汞标准溶液滴定到溶液出现淡黄色时，缓慢滴定并剧烈摇动至出现不消失的淡紫色时即为终点。5、计算水样中氯离子含量 X(毫克升) 按下式计算： 1045.3)(01VCX式中：V 1滴定时消耗硝酸汞标准溶液的体积，毫升；Vo滴定空白时消耗硝酸汞标准溶液的体积，毫升C硝酸汞标准溶液的浓度，摩尔/ 升；V水样的体积，毫升35.
31、45氯的摩尔质量，克/ 摩尔；6、容许差氯离子含量在 100 毫克/升以内，平行测定两个结果间的差数，不应超过 0.4 毫克/升。7、结果表示取平行测定两个结果的算术平均值，作为试样氯离子的含量。179.总磷盐酸测定方法（磷钼兰分光光度法）本方法适用于循环冷却水中总磷酸盐的测定。测定范围小于 20mgL。总磷酸盐包括正磷酸盐、聚磷酸盐及有机膦酸盐三大部分。1 方法提要在酸性溶液中，用过硫酸铵作分解剂，将聚磷酸盐及有机膦酸盐转化为正磷酸盐，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原成磷钼兰。2 仪器与试剂2.1 仪器2.1.1 分光光度计：710nm2.1.2 电炉：8001000
32、W2.2 试剂2.2.1 过硫酸铵：24 克/升溶液；称取 24 克过硫酸铵，精确至 0.1 克溶于 1000mL 水中，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月） 。2.2.2 硫酸：0.5 摩尔/升（1+35） ；2.2.3 钼酸铵 硫酸溶液：称取 6g 钼酸铵，称准至 0.001g，溶于约 500mL 水中，加入0.2g 酒石酸锑钾及 83mL 浓硫酸，冷却后用水稀释至 1000 毫升，摇匀。贮于棕色瓶中 (有效期 6 个月) 。2.2.4 抗坏血酸溶液：称取 17.6g 抗坏血酸，溶于约 500mL 水中，加入 0.2gEDTA(乙二胺四乙酸二钠)及 8mL 甲酸，用水稀释至 1000mL，
33、贮于棕色瓶中(有效期一个月) 。3 准备工作 3.1 磷酸盐标准溶液的配制 1mL=0.02mgP043-。3.1.1 贮备液：1mL=0.5mg P043-。称取 0.7165g 于 105干燥过的磷酸二氢钾溶于水中，转入 1 升容量瓶，稀释至刻度，摇匀。3. 2 标准溶液：1mL=0.02mg P043-。吸取 20mL 此液移入 500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.3 标准曲线的绘制分别吸取 1mL 含 0.02mg 磷酸根离子的标准溶液181.0、 2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0 、8.0mL 于 8 只 50mL 比色管中依次向各瓶中加入约 25mL 水及
34、 5mL 钼酸铵硫酸溶液，摇匀。再加入 3mL 抗坏血酸，然后稀释至刻度，摇匀。室温下放置 10 分钟，于 710nm 处，用 1cm 比色皿，以试剂空白作对照，测其吸光度。用测得吸光度为纵坐标，磷酸根离子毫克数为横坐标绘制标准曲线。 4、试验步骤吸取经慢速滤纸过滤后的水样 510mL 于 100 毫升锥形瓶中，加 1mL 0.5 摩尔/ 升硫酸，5mL 过硫酸铵溶液，用少量水冲洗瓶壁使总体积约 2530mL，置电炉上缓缓煮沸 10 分钟左右至溶液接近蒸干（12mL）为止。将其定量转移到 50mL 比色管中，加入 5mL 钼酸铵 硫酸溶液及 3mL 抗坏血酸溶液。冷却后用水稀释至刻度摇匀。室温下放置 10 分钟，于 710nm 处，用 1cm 比色皿，以试剂空白作对照，测其吸光度。5、计算水样中总磷酸盐含量 X(毫克/升)按下式计算： 10VAX式中：A 从标准曲线查得相应磷酸盐（以 P043-计）毫克数；V水样体积，毫升。6、容许差6.1 平行测定两个结果的差数不大于：总磷含量（毫克/升） 差数（毫克/升）10 0.31020 1.06.2 取平行测定两个结果的算术平均值作为水样中总磷酸盐（以 P043-计）的含量。
