1、总脂肪检测工作流程流程名称 总脂肪检测工作流程 部门名称 技术部流程 工作内容检测准备1.试剂:a.石油醚(沸点范围为060) 溶剂有毒,小心使用)b.盐酸: 20 为1.18g/mL。c.碘: 0.001mol/L 溶液。c. 甲基橙: 2g/L 水溶液2.仪器: a.脂肪抽提器。b.真空烘箱: 温度能控制在 1051。c.干燥器: 内有有效充足的干燥剂水浴: 温度在1525 。d.水浴: 温度在1525。e.沸水浴。f.烘箱: 温度能控制在501。g. 烧杯: 容量为60mL。脂肪瓶恒重 1051烘箱烘 1h,干燥器中冷却 30min,称重,恒重至相差 0.0001g。 样品预处理 1.淀
2、粉类: 混均样品,备用2.饲料类:取混匀的样品,四分法缩减至 200g,粉碎后过 40 目筛,备用称样量 根据脂肪总含量的估计值,称取样品25-50g, 精确至0.1g,倒入烧杯(5.10) 并加入100mL 水。样品水解用2OOmL 水混合 lOOmL 盐酸,并把该溶液煮沸,然后加到样品液中。加热此混合液至沸腾并维持5min。将此混合液滴几滴入试管,使之冷却至室温,再加入一滴碘液,若无颜色出现,说明无淀粉存在,可按 A6所述进行。若出现蓝色,须继续煮沸混合液,并用上述方法不断进行检查,直至确定混合液中不含淀粉为止。再按 A6所述进行。分离凝聚物将烧杯和内盛混合液置于水浴中3Omin ,不时地
3、搅拌,以确保温度均匀,使脂肪析出。用滤纸过滤冷却后的混合液,再用几片干滤纸片将粘附于烧杯内壁脂肪取出,一起加到滤纸中,并将冲洗烧杯的水也倒入滤纸中进行过滤,确保定量。 在室温下用水冲洗被分离出的凝聚物和那几片滤纸。直至滤液对甲基橙指示剂呈中性。折叠含有凝聚物的滤纸和那几片滤纸,放在表面皿上在50l的烘箱内烘3h。脂肪抽提 将已烘干的内含凝聚物的滤纸用新的一张滤纸包密闭,放入滤纸桶中,然后放入浸提器中,在脂肪瓶中加入 50Ml 石油醚,打开脂肪抽提仪器,提取约 4 小时。 恒重 抽提完毕后,取出脂肪瓶,置于通风橱中 20min,待石油醚挥发完, 1051烘箱烘 1h,干燥器中冷却 30min,称重,恒重至相差 0.0001g。计算结果X=(m2-m1)/m0100式中X-样品总脂肪含量,% ;m0-样品的原重量,g;m1-空抽提烧瓶的重量,g;m2-抽提并干燥后抽提烧瓶和脂肪的总重量,g;复核、验证检测数据技术部负责人及相关的技术人员对检测数据的复核、验证,如不符合有异议重新检测符合无异填写检测报告单。记录并形成检测报告检测数据记录并填写检测报告单。检测报告单编号备查反馈检测数据 技术部负责人在检测报告单签字,反馈检测数据负责人 签发人 发布日期