1、1目录实验一：水溶性丙烯酸树脂合成（2）实验二：水溶性聚酯树脂合成（3）实验三：脲醛树脂粘合剂的制备（5）实验四：热塑性酚醛树脂胶粘胶的制备（7）实验五：树脂的水性化.（9）实验六：工业模拟实验油墨生产及产品检测（10）实验七：阴离子表面活性剂十二醇硫酸钠的制备（11）实验八：肥皂的制备及其泡沫实验（13）实验九：非离子表面活性剂硬脂酸蔗糖单酯的合成及其乳化试验（15）实验十：洗洁精、无磷洗衣粉的配制及洗涤效果测定（17）实验十一：润肤霜、洗面奶的配制（19）实验十二：香料紫罗兰酮的合成.（22）实验十三：从植物中提取天然香料， （24）实验十四：山梨酸钾的合成.、（27）实验十五：从人发中提
2、取胱氨酸（28）实验十六：环六次甲基四胺的合成（29）实验十七：从茶叶中提取咖啡碱（31）2精细化工工艺中试实验一、目的要求：1、中试实验是化工开发过程中精细化工产品工业化生产的最后实验阶段。通过中试实验可以使学生初步了解精细化工产品工业化生产的基本过程.掌握其生产的操作。了解设备性能和结构，熟悉产品测试和反应终点控制。 .2、通过中试实验，馈炼学生动手能力，培养学生操作技巧和实际操作能力。3、中试实验过程中，要求学生做好实验前的预习准备工作，熟悉设备和开关控制功髓，在教师指导下，严格按操作规程操作。4、中试实验过程中，要求学生熟悉安全规程，切实做到安全操作。5、中试实验过程中.认真做好实验记
3、录.按要求完成中试实验报告。其内容包括：（实验内容、实验流程和配方.实验操作过程，数据和数据管理，产品分析结果，实验现象和讨沦）二、中试实验工艺流程图如图： P1、P2原料泵；V1 V5阀门；101、102原料液缓冲罐；103反应釜；104换热器；105产品缓冲罐；106、107产品贮罐3实验七：阴离子表面活性剂十二醇硫酸钠的制备引言脂肪醇酸脂盐又称为脂肪醇硅酸盐，其通式为 ROSO3M，其中 R 的碳原子数可为 812，但以 C1214 者最为常见。虽然在化妆品配制中通常以钠水溶液供应使用。脂肪醇硅酸钠的水溶性、发泡力、去污力和润湿力瞥使用性能与烷基碳链结构有关。当烷基碳原子数从 1218
4、增加时，它的水溶性和低温下的起泡力随之下降，而去污力和在较高温度（约 60）下的起泡力却随之有所升高。十二醇硫酸钠又称月桂醇硅酸钠.具有优良的发泡、润湿，去污等性能。产生的泡沫丰富、洁白而细密。它的去污力优于烷基磺酸钠和烷基苯磺酸钠，在有氯化钠等填充剂存在时洗涤效能不减，反而有些增高。十二醇硫酸钠可在硬水中应用。它还具有较易被生物降解，无毒，因而有对环境污染较小的优点。十二醇硫酸钠主要用作家用和工业用洗涤剂、牙膏发泡剂、纺织油剂、护肤和洗发用品（常用其三乙醇胺的盐）等的配方成分。十二醉硅酸钠的制法，可用发烟硫酸、浓硫酸或氯磺酸与十二醇反应，先生成酸式硫酸酯，这一步称为硫酸化反应。然后用烧碱熔液
5、将酸式硫酸酯中和。硫酸化反应是一个剧烈的放热反应，为避免由于局部高温面引起的氧化，焦油化、成醚等种种副反应，这一步须在冷冻和加强搅拌的条件下，通过控制加料速度以避免整体和局部物料过热.十二醇硫酸钠在弱碱和弱酸性水溶液中都是比较稳定的，但由于中和反应也是一个剧烈放热的反应，为防止局部过热引起水解，中和操作仍应注意加料、搅拌和温度的控制。一、实验目的了解阴离子型表面活性剂的结构、性能和一般制法。二、基本原理月桂醇与氯磺酸反应，生成硫酸月桂酸，然后加入碳酸钠水熔液.使生成钠4盐，此水溶液混合物用固体碳酸钠饱和并用正丁醇萃取。反应式：三、仪器、药品250ml 烧杯，250ml 分液漏斗，具有 100m
6、l 梨形烧瓶的减压蒸馏回收溶剂装置。氯磺酸 C.P 月桂醇 C.P 冰醋酸 C.P四、实验操作步骤：1.在一个干燥的 250ml 烧杯中，加入 9.5ml 冰醋酸在冰水中将其冷却到 5，用滴管慢慢将 3.5ml（d=1.77g/ml）氯磺酸直接加入到有冰醋酸的烧杯中在通风橱中进行） ，在通风橱内让烧杯中的内容物放在冰浴中冷却。要小心，别让任何水进入烧杯内，2.在搅拌下，慢慢加入 10g 月桂醇至烧环中，历时 5 min，搅拌混合物直至到所有的月桂醇已溶解和反应， （约 30 min） ，将反应混合物倒入盛有 30g 碎冰的 250ml 烧杯中。3.向盛有混合物和碎冰的烧杯中加入 30ml 正丁
7、醇，彻底搅拌混合物 3min，在搅拌中慢慢地加入每份 3ml 的饱和碳酸钠溶液至溶液对石蕊试纸呈中性或徽碱性为止，再加入 10g 固体碳酸钠至混合物中，让它溶解。然后用分液漏斗分去水层，水层再用 20ml 正丁醇萃取，分去水层，上层溶剂层与上一次溶剂层合并。并移至 100mlg 氏蒸馏瓶中，减压蒸馏，回收溶剂，直至溶液混浊起泡不能再蒸馏为止，将瓶中剩余物乘热倒入一已称重的培养皿内、于红外灯下（80以下）干燥.称重并计算产品的得率。五、注宣事项：1、月桂醇常装在小口瓶中供应，将此醇熔化（熔点 2427）并将瓶内溶液倒人一广口瓶中，让其结晶后，即可用刮刀将它粉碎成小颗粒。2、使用氯磺酸时要特别小心
8、.它是极强的酸，会烧伤皮肤及衣物，操作时戴5上橡皮手。3、洗涤剂钠盐在有机层比在水层易溶，因此一定要加碳酸钠使两相分开，否则正丁醇将易溶于水。六、思考题：1、反应中加入冰醣酸有何作用?2、为什么中和时要用碳酸钠？用 NaOH 可以吗?实验八：肥皂的制备及其泡沫实验引言肥皂是脂肪酸金属盐（主要垂钠盐和钾盐）类的总称，包括软皂、硬皂；香皂、具有携带和使用方便，对皮肤刺激小，去污力强、泡沫适中，洗后易于去除等特点。所以尽管近年各种新型洗涤剂不断涌现，它作为一种去污和沐浴用品仍然存在着很强的生命力。一、制造原理肥皂是以各种天然的动、植物油脂（主要含长链脂肪酸的甘油脂）为原料.经碱的皂化作用得的。油脂的
9、种类不同，皂化反应时需要的碱数量也不相同，可以根据油脂的皂化值计算。以下是一些油脂的皂化值。油 脂 椰子油 花生油 棕仁油 牛 油 猪 油皂化值 185 137 250 140 196（皂化值是指完全皂化 1g 油脂所需的氢氧化钾毫 g 数）6二、主要原料及其作用1.天然动植物油脂：主要是提供所需的长链混合物脂肪酸。不同的油脂所含的脂肪酸有所不同，制肥皂一般要求脂肪酸的碳链长度为 C1216 ，合适的油脂主要有椰子油（C 12 为主） ；棕榈油（C 1618 ） ，猪牛油（C 1618 ）等。脂肪酸的饱和度会对肥皂的品质产生影响，不饱和度高时肥皂的质软，而难成块状，所以通常将部分油脂先行催化加
10、氢使之成为饱和度高的硬化油（或称氢化油） ，然后与其它油脂搭配使用。此外饱和度低时肥皂的抗硬水性能也较差。2.碱：主要是使用碱金属氢氧化物，这样制得的肥皂才有良好的水熔性。使用碱土金属氧化物的肥皂称为金属皂，难溶于水，一般用作油漆的催干剂和乳化剂等，不作洗涤用。（3）其它：为了改善肥皂产品的外观和适应特殊用途，可加入色素、香料、抗菌剂、消毒物以及酒精白糖等，制成香皂、药皂、透明皂等产品。三、实验操作步骤1.肥皂制备：将 10g 氢氧化钠溶于 18ml 水和 18ml95乙醇的混合液中。将此溶液加入置于 250ml 烧杯中的 10g 猪油（或别的脂肪或油）中。将此混合物放置蒸汽浴上加热至少 30
11、 分钟。制备另一 1：l （体积）的乙醇- 水溶液40ml，在 30 分钟的过程中，每当需要阻止起泡时就应每次小部分地加入此溶液，要不断地将混合物加以搅拌。将 50g 氯化钠溶解在 150ml 水中并放置于 400ml 烧杯中。 （若不能完全溶解，可将其加热溶解，在进行下一步操作前应将其冷却）快速将皂化混合物倒人冷的盐溶液中，将混合物彻底搅拌几分钟，然后在冰浴中将其冷至室温。用Bucbner 漏斗将沉淀出来的肥皂真空过滤加以收集。用两份冰冷的水洗涤肥皂。继续抽吸，让空气通过肥皂，使筏产物部分地得到干燥，让肥皂干燥过夜，称出产物的重量。2.洗涤剂和肥皂的泡沫对比试验（1）洗涤剂溶液的配制：溶解
12、1.5g 自制的洗涤剂干粉于 100ml 蒸馏水中，轻轻摇匀即可。（2）肥皂液的配制：将一块肥皂加到 1 升蒸馏水中，不时搅拌溶液，使肥皂溶解，放置过夜，除去皂块残留物，此混合物即可直接使用。73.试验（1）加 10ml 肥皂溶液至 125ml 锥形瓶中，用塞子塞紧瓶口，并将其激烈振摇约 15 秒钟，让溶液静置 30 秒钟，并观察泡沫的水平线，滴加 4 滴 4氯化钙溶液，振摇混合物 15 秒，静置 30 秒钟，观察氯化钙对泡沫的影响，加入1g 磷酸三钠，振摇 15 秒，观察到什么现象？试解释之。（2）加 10ml 洗涤液至 125ml 锥形瓶中，用塞子塞紧瓶口，并将其剧烈振摇约 15 秒钟，让
13、溶液静置 30 秒钟，并观察泡沫的水平线。滴加 4 滴 4氯化钙溶液，振摇混合物 15 秒，观察到什么现象?试解释之。四、思考题：l、从椰子油制得的肥皂为何如此易溶?2、为何加入盐溶液能使肥皂沉淀析出?3、为什么在皂化中需要用乙醇和水的混合物而不能单用水本身?4、肥皂与洗涤剂在性质上有什么相同点及不同点?实验九：非离子表面活性剂硬脂酸蔗糖单酯的合成及其乳化试验一、实验目的了解非离子表面活性剂的一般结构、性能、和制备方法。二、基本原理利用酯交换反应，使酯和醇在催化剂氢氧化钠、硫酸或醇钠、碳酸钾等的作用下，生成另一种酯和另一种醇。酯交换反应与酯化反应相似，也垂个可逆反应。通过酯交换反应，可以从低级
14、醇的酯制备高级醇的酯。本实验的硬脂酸蔗糖酯就是利用硬脂酸甲酯为原料，在碳酸钾催化作用下，与蔗糖（多元醇）进行酯交换而制得。 CH3(C2)16COCH3O+C12H2O1乙乙乙CH3(C2)16COC12H1O0O+CH3O反应是可逆的，为了使平衡向生成蔗糖脂的方向移动，可以增加反应物之一的浓度或移走生成物，如使甲醇不断蒸出等。8三、仪器及药品仪器：减压回流搅拌装置药品：硬脂酸甲酯，蔗糖，碳酸钾（无水） ，正丁醇四、操作步骤：在一个 250ml 的三口烧杯中，装上真空、搅拌器及回流冷挺凝管。置 87g（0.025 摩尔）硬脂酸甲酯和 16.5g（0.075 摩尔）的蔗糖于 250ml 三口烧瓶
15、中，加入 60ml 二甲亚砜，6ml二甲苯.升温至 80时，加入磨细的无水碳酸钾 0.15g（0.0014 摩尔） ，插上温度计，抽真空减压，调节瓶内残压为 75ml 汞柱，在搅拌下，加热沸腾（约 90） ，回流 90 分钟。反应完毕，首先停止加热，10 分钟后解除真空，加进 2 滴水，于 90保温搅拌 1 小时。然后减压下回收溶剂，冷却后即得硬脂酸蔗糖单酯粗品。粗蔗糖酯加入 PH=2 的 10NaCl 水溶液 50ml。正丁醇 50ml，水浴加热至 40-50，并不断搅拌，使样品尽量溶解使其不结块，分出上层溶液，残渣再以 20ml 正丁醇萃取，合并溶剂层，并置于 100ml 圆底烧瓶中，减压
16、回收溶剂，待溶剂基本回收完全后，再接上真空泵，去除残余的溶剂，解除真空后即得硬脂酸蔗糖单酯。五、乳化试验表面活性剂有使水和油这两种互不相溶的液体转变为牛奶状乳状液的能力，称为乳化力，在表面活性剂中，以非离子型表面活性剂的乳化力最强，常常被用作乳化剂。乳化能力测定，没有专门的测定方法，因为对于不同的乳化对象，表面活性剂呈现不同的乳化力。本实验介绍的是简单的测定方法。方法：用移液管吸取 40ml0.1硬酯酸蔗糖酯溶液放入有玻璃塞子的锥形瓶内，再用移液管吸收 40ml 松节油放入同一锥形瓶中，用手按紧玻璃塞，上下猛烈振动五下，静止一分钟，再同样振动五下，静止重复五次，立即将此乳浊液倒入 100ml
17、量筒中，同时用秒表记录时间。此时，水、油两相逐渐分开，水相徐徐出现，至水相分出 10ml 时，记录分出的时间，作为乳化力的相对比较，乳化力愈强，则时间也愈长。以同样的方法进行乳化剂 OPx 的乳化试验。并比较它们之间的乳化力强弱。六、操作注意：1.减压除去溶剂时，尽量提高真空度，而瓶内温度不得高于 100，否则蔗糖酯变黄，甚至焦化。2.回流应注意记录瓶内液体的变化，并记录变化时间。3.严格控制真空度及反应温度。温度太低反应速度慢，温度太高，反应液色泽加深。9七、思考题：1.反应生成物是什么？将采取何种措施移走生成物之一，使平衡向生成蔗糖酯的方向进行？2.查取反应物的物理常数，解释本实验采用减压
18、回流的理由？如不减压，将会出现什么结果？3.硬酯酸蔗糖单酯能否溶于水？为什么？双酯呢？实验十：洗洁精、无磷洗衣粉的配制及洗涤效果测定一、概述洗洁清、洗衣粉都是洗涤剂，尤其是厨房用的洗洁精，除了要求去除污垢外，还必须不损坏蔬菜、水果的外观，香味；不损坏餐具以及不殘留洗涤剂的成份，而且对人体安全，减少皮肤干裂，使用方便，作为满足上述条件的物质，用中性的去污活性剂最为合适。故一般洗洁精的成份多是由表面活性剂组成。二、洗洁精与洗衣粉的主要万分1.表面活性剂：是洗洁精、洗衣粉的主要成分，大致可分为阴离子型、阳离子型、两性离子型、非离子型等几类。它的主要功能是起乳化作用，润湿作用、发泡作用、和去污作用。2
19、.增稠剂：在较低的浓度下具有较高的粘度、并能增进阴离子表面活性剂的起泡性。3.螯合剂：对金属离子有较强的螯合能力，使水中的钙、镁离子螯合，不致沉积在衣物。4.增溶剂：主要使产物中的难溶组分迅速溶解，此外，还使产物外观呈透明状。5.pH 缓冲剂：可保持洗涤剂有一定的 pH 值，提高表面活性剂在硬水中的去污能力及有一定的抑制钙、镁离子的作用。6.填充剂：增加洗涤剂的体积。7.其它：如杀菌剂、香料、着色剂等。三、配方1.洗洁精的配方原料名称 配比10（Wt）脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）12十二醇硫酸钠 5烷基醇酰胺（6501） 4甘 油 1EDTA 钠盐 1香精 适量食用水溶性色素 适量苯甲酸钠
20、 0.5氯化钠 1精制水 752.无磷洗衣粉的配方原料名称 配 比（Wt）十二烷基苯磷酸钠（30水溶液） 40脂肪醇聚氧乙烯醚 12碳酸钠 6羧甲基纤维素（c、M、c ） 2偏硅酸钠（40水溶液） 12四、操作步骤1、洗洁精的配制将脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES） ，十二醇硅酸钠.烷基醇酰胺（6501） ，甘油，EDTA钠盐，苯甲酸钠，按配比分别称重加入到 75g 的精制水中。加热搅拌均匀.使其完全溶解，然后按配比加人氯化钠.色素，香精即可得成品。112、无磷洗衣粉的配制将 40g 十二烷基苯磺酸钠和 12g 脂肪醇聚氧乙烯醚预先混合均匀，然后分别加入 6g 碳酸钠，15g 偏硅酸钠，2g 羟
21、甲基纤维素充分搅拌.使各成分混和均匀。还可根据需要加入各种功能成份.如杀菌剂、着色剂、香料等。3、测定洗涤效果用 1010mm 白布污染后晾干，用自制洗衣粉洗涤，冲洗干净，晾干，用 WSB-do 白度计测定洗涤效果。实验十一：润肤霜、洗面奶的配制一、实验目的1.通过实验使学生加深对物质表面张力，界面吸附等理论的理解。2.初步掌握乳剂形成的条件和方法。3.熟悉化妆品产品的配制和生产原理及基本操作技术。二、原理润肤霜和洗面奶均属于乳剂产品，我们知道，乳剂中以极细小液滴分散的为不连续相或称为内相，另一相为连续相或称为外相。其中一相为水，极性大，另一相为有机类物质、非极性，习惯上称为油。油作内相时乳化
22、剂称为水包油型（OW） ，反之为油包水型（WO） 。平时，当我们把油和水放在容器内静置时，它们是分层的.如果没有外界干扰，这种状况不会改变。但是如果容器内加入乳化剂和乳化稳定剂等，井在热、快速搅拌等条件下则可形成相对移稳定的乳状液。润肤霜、抗面奶就是这样的乳剂产品。设计乳剂配方的基本步骤1.决定乳剂类型 OW 型，还是 WO 型。2.选用乳化剂确定其 HLB 值。O W 选用 HLB6 乳化剂为主， HLB6 的为辅。3.如制备的乳剂不理想，调整“乳化剂对” 。三、主要原料121、乳化剂：是乳剂中的表面活性物质，通常分为离子型乳化剂和非离子型乳化剂和两性离子型乳化剂。2、乳化稳定剂：通常乳化稳
23、定剂都有疏水性，分散性或在水中膨胀而成胶状溶液。保护胶在分散相颗粒周围形成强力的界面膜，同时增加了外相的强度。且起到增稠作用。3、润肤剂：能使乳剂起护肤，调湿和柔软等作用的原料。4、其他助剂：具防腐作用的防腐剂，调理香型的香精等。四、配方序号 产品名称 相类 原料名称 配比（Wt % ）白油 12硅油 2.5棕榈酸异丙酯 1.5鲸蜡 3羊毛酯 2十八醇 8油相Span60 2甲、乙防腐剂 适量丙二醇 5Tween60 21水相去离子水 611 润肤霜乳相 香精 适量白油 5.5硅油 2.5Span60 2Tween60 22 洗面奶 油相羊毛酯 213甲、乙防腐剂 适量羟基聚甲基树酯（3%）（
24、Carbopol940#）11异丙醇 4水相去离子水 58三乙醇胺（2%） 13乳相香精 适量五、实验步骤1.按配比将油相中的物料加入 200m1 烧杯中，然后加热完全溶解，温度达 80，恒温半小时。2.按配比将水相中的物料加入 200ml 烧杯中，然后加热至 80，恒温半小时。3.在 80时特油相慢慢倒入水相中，并在乳化搅拌器中勾速定向搅拌，然后让物料自然降温，在 50时加人防腐炯和香料搅拌均匀后，静置，冷却至室温时即得成品。六、思考题1.在操作中，为何将油相倒入水相，而不是水相倒入油相?2.为何要在 50时加人防腐剂和香料?14实验十二：香料紫罗兰酮的合成引言紫罗兰酮是存在于多种花精油和根
25、茎油中的香气成分，分子式 q，O，分于量192.29。天然产物中存在三种键位置不同的异构体。 O OO-紫罗兰酮bp：121122/1.3kPaD420： 0.931UVmax：228.5nm（=14300）-紫罗兰酮bp：121122/1.3kPaD425： 0.940UVmax：293.5nm（=8700）-紫罗兰酮bp：121122/1.3kPaD420： 0.942-紫罗兰酮是在乙醇溶液中高度稀释时有紫罗兰香气，-异构体的花香气较清谈，有柏木香气，- 异构体具有质量最好的紫罗兰香气。它们都是液体，与乙醇混溶，以 1：3溶于 70乙醇；微溶于水。紫罗兰酮都是用合成方法得到的。市售的紫罗兰
26、酮，几乎都是 和 异构体的混合物。所谓 -型紫罗兰酮，酮含量在 90以上，-体在 60以上； 型紫罗兰酮商品的15酮含量在 90%以上，-体在 85以上。商品紫罗兰酮为淡黄色液体。紫罗兰酮是重要的合成香料之一。广泛用于调制化妆品用香精和用于香皂。-紫罗兰酮的重要用途是作为中间体用于制取维生素 A。紫罗兰酮的合成，是以柠檬醛为原料，首先与丙酮进行缩合，制成假紫罗兰酮（紫罗兰酮） 。再用 65的硫酸水溶液作催化剂，使假紫罗兰酮环合，制得紫罗兰酮。由此制得的产物，含 -异构体的量极微，基本上由 和 异构体组成，以 异构体为主。 OCHO+COH3H3C2H5OC2H5ONa柠檬醛 紫罗兰酮O OO
27、+H2SO4紫罗兰酮 -紫罗兰酮 -紫罗兰酮一、实验目的学习香料基本知识，掌握交叉羟醛缩合的实验技术。二、药品柠檬醛：沸程 100103933pa，含量 90 金属钠丙酮：（K 2CO3 干燥后重蒸） 酒石酸无水乙醇 甲苯无水硫酸钠 乙醚硫酸（60水溶液） 碳酸钠溶液（15）三、实验步骤1.假紫罗兰酮的制备在装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的 250ml 三口瓶中，加入13.3g（15.3ml；0.087mo1）的柠檬醛和 54g（66.7ml；0.92mo1）丙酮（经无水碳酸味钾干燥后重蒸） ，于搅拌下冷却至10，由滴液漏斗滴入事先已配制好的含 0.61g 金属钠的13.3ml 无水乙醇溶液。控
28、制反应温度在5以下，并应尽快滴加入含有 2g 酒石酸的13.5ml 水溶液，搅拌均匀后，蒸去丙酮，直到馏出掖为 70ml 为止。注意蒸馏期间要使反16应液保持微酸性。残余物冷却后，分出油层，水层以乙醚萃取 2 次，每次 15ml 乙醚。合并醚层，以无水硫酸钠干燥后，蒸去溶剂。残留物减压蒸馏，收集 123124330pa 馏分；可得淡黄色液体 11.85g，收率为理论量的 70。2.紫罗兰酮的合成在备有搅拌，滴液漏斗和温度计的 50ml 三口瓶中，放 12g60的硫酸溶液，在不断搅拌下，依次加入 12g 甲苯和滴加 10g 假紫罗兰酮。保持反应温度在 2528间。搅拌15min 反应结束后，加水
29、搅拌。然后分出有机层。将有机层用 15碳酸钠溶液中和后，再用饱和食盐水加以洗涤。于常压下蒸去甲苯。残留物在 45 个理论塔板的分馏柱上，以3：1 至 4：1，的回流比，将粗制紫罗兰醌进行精馏。收集沸点范围为 125135267pa的馏分。N D20=1.4991.504。实验十三：从植物中提取天然香料引言天然香料大多数是从植物中提取得到。植物中的天然香料常采用四种提取方法：即水蒸汽蒸馏、压榨、浸提和吸收等。1.蒸馏法芳香成分多数具有挥发性，可以随水蒸汽逸出，而且于冷凝后因其水溶性很低而易与水分离。因此水蒸汽蒸馏是提取天然香料应用最广的方法。但由于提取温度较高，某些芳香成分可能被破坏，香气会或多
30、或少地受到影响。由水蒸馏所得的香料的留香性和抗氧化性能也常常较差些。2.压榨法用压榨法可从例如柠檬，柑橙等果实中提取香油。此类果实的香味成分包藏在果皮油囊中，用压榨机械将其压破就可把芳香油挤出。经分离和澄清可得压榨油。压榨加工通常在常温下进行，香精油中的成分很少被破坏.因而可保持天然香味，但制得的油常带颜色，而且含有蜡质。3.浸提法（萃取法）适用于含香成分易受热破坏或易溶于萃取溶剂的香料。目前主要用在鲜花。通常是将鲜花置于密封容器内.用有机溶剂冷浸一段时间，然后将溶剂在适当减压下蒸馏回收，得到鲜花浸膏。这样得到的香料香气一般比较齐全，留香持久。但也含色素和蜡质，并且水溶性较差。必要时，萃取可在
31、适当加热的条件下进行。4.吸收法17手工操作多、效率低，一般不常使用。主要用于一些名贵花朵的提取。一、实验目的学习香料的基本知识和提取天然香料一般方法。二、从桂皮中提取肉桂油1.概述肉桂皮、技、叶中均含有一定量的肉桂油，其中桂皮中的油含量最高，肉桂油中的主要组分是肉桂醛（7095）及少量丁香酚等。它们大量用于食品、饮料、糖果、化妆品和香料工业，是一种很重要的芳香油，肉桂醛沸点较高（252） ，但蒸汽压也较高，易挥发，与水不互溶，当与水共存蒸馏时，它们的蒸汽相互混合在一起共同蒸出。馏出液一旦冷却后，各组分即从水中分层的析出，从面避免直接蒸馏时醛基受高温氧化的缺点，这方法也是从天然原料中分离出香精
32、油的常用方法。2.仪器及药品研磨机、水蒸汽奠馏装置、红外光谱护、肉桂皮、二氧甲烷。盐酸氨基脲、无水乙酸钠。3.操作步骤用二只 500ml 三口圆底烧瓶，装配成一套水蒸汽蒸馏装置，用 250ml 锥形或圆底烧瓶作接受器，将 30g 研磨碎的肉桂皮置于一只 500ml 三口烧瓶中，加入 150ml 热水，装配好水蒸汽蒸馏装置，通入水蒸汽使溶液达到沸腾，进行速率稳定的蒸馏。 （注意馏出液的温度，香气及色泽）收集馏出物 100ml 至无油状物馏出为止，加入食盐至水层呈饱和。将馏出液移至 250ml 分液漏斗中，用 40ml 二氯甲烷分两次萃取，待分层后，弃去水层，从漏斗中倒出有机层，置于已称重的 50
33、ml 蒸馏烧瓶中，装上蒸馏装置用电热套加热，蒸去二氯甲烷，冷却后称重，以原料肉桂皮为基准，计算精油的收率。4.测定测定所得油的折光率率 HD26，油的红外光谱，并解释图谱中主要峰的意义。此外，也可把所得的油制成衍生物，然后测定衍生物的熔点，井与该化合物的文献资料的熔点相对熙，衍生物的制备方法如下：反应方程式： CHO+H2NNHCNH2O HNNH2O18取一支 10ml 试管加 2ml 水，0.2g 盐酸氨基脲和 0.3g 无水乙酸钠，摇匀，加入 3ml 无水乙醇摇匀，把它倒入肉桂油中，并将混合物置于水浴上温热 5 分钟，冷却。让肉桂醛缩氨基脲结晶。晶体过滤，用甲醇重结晶。置晶体于烘箱中 1
34、05干燥片刻，取出，冷却后，测熔点。肉桂醛缩氨基脲熔点 215。5讨论天然植物油如香茅油、八角油、柚皮油、荣莉花油、玫瑰花油等，它们的主要提取方法有水蒸汽蒸馏、冷榨、溶剂萃取、浸提，吸附等，采用哪种方法为佳，则视该植物所含精油量及其主要组分的理化性质来决定。如柚皮抽是采用冷榨法提取香油；香茅油、八角油是采用水蒸汽蒸馏法提取香油；而菜莉花、玫瑰花则由于天然花含油低而采用萃取法、浸提法、吸附法来提油。为了提高油的收率，通常采用二种方法合用。6思考题：（1）水蒸汽蒸馏法提取油的基本原则是什么?（2）沸点为 252的肉桂醛为何能在低于 100下被蒸馏出来？与普通蒸馏比较它有何优点？三、蒸馏法提取婪油取
35、生姜 100g，清洗干净后先切成片，再切成小颗粒、放人 500ml 圆底烧瓶中，加清水200ml 和沸石 23 粒。在烧瓶上装上恒压滴液漏斗。漏斗上装接回流冷凝管。将漏斗下端旋塞关闭。加热使烧瓶内的水保持较猛烈地沸腾，于是水蒸汽夹带着姜油蒸汽沿着恒压漏斗的支管上升进入冷凝管。从冷凝管回流下来的冷凝水和姜油落下被收集在滴液漏斗中冷凝液在漏斗下端旋塞拧开后，下层的水排入烧瓶中，姜油则总是在漏斗上。如此重复操作多次，约经 23h 后，降温，将漏斗内下层的水尽量分离出来，余下的姜油则作为产物移入回收瓶中保存。三、冷榨法提取橙油将新鲜的柑桔皮的里层朝外，晒干或晾干（12 天）备用。取晾干的柑桔皮 200
36、g，切成小颗粒，放入研钵中研烂，尽量将油水挤出。 （有条件的可用小型压榨机） 。将榨出物用布氏漏斗抽滤，滤渣用少量水冲洗 12 次，抽滤至干。合并所有油水混合物并将之移入试管中，用高速离心机进行离心分离。五分钟后停机，将橙黄色的油层用吸管吸出。残液在适当加水搅拌后，再重复上述操作离心分离一次。将两次得到的橙油合并，得到粗橙油中所含的水分和蜡质分寓，可把它放入电冰箱中，于 58静置一星期。待杂质下沉后将上层清油吸出，得到质量较好的冷榨橙油。19四、浸提法提取茉莉花浸膏取新鲜采摘的荣莉花在平面上铺开，风干一天备用。称取 300g 茉莉花，装入 500ml 的三角瓶中，加入约 400ml 沸程为 3
37、060的石油醚至浸没全都茉莉花为止。塞好后静 24h 以上，然后将浸提液移入圆底烧瓶中，水浴加热回收溶剂。为降低蒸馏温度，可使用水喷射泵适度减压进行蒸馏（最好在旋转蒸发器中蒸馏）赶走大部分溶剂后，降温，将残余物移入小烧瓶内，继续用水浴加热将溶剂完全蒸除。冷后可得到油状或软膏状产物。新采摘的鲜花不经风干同样可用漫提，但可能会带入更多的水分。实验十四：山梨酸钾的合成引言山梨酸是国际粮农组织和卫生组织推荐的高效安全的防腐保鲜剂，广泛应用于食品、饮料、烟草、农药、化妆品等行业，作为不饱和酸,也可用于树脂、香料和橡胶工业。山梨酸是 、 不饱和脂肪酸，对真菌有较强的抑制和杀灭效果，能有效地抑制霉菌、酵母菌
38、和好氧性细菌的活性，还能防止肉毒杆菌、葡萄球菌、沙门氏菌等有害微生物的生长和繁殖，但对厌氧性芽孢菌与嗜酸乳杆菌等有益微生物几乎无效，其抑止发育的作用比杀菌作用更强，从而达到有效地延长食品的保存时间，并保持原有食品的风味。其防腐效果是同类产品苯甲酸钠的 5-10 倍。由于山梨酸（钾）是一种不饱和脂肪酸（盐）它可以被人体的代谢系统吸收而迅速分解为二氧化碳和水，在体内无残留。其毒性仅为食盐的 1/2，是苯甲酸钠的 1/40。山梨酸（钾）在密封状态下稳定，暴露在潮湿的空气中易吸水，氧化而变色。山梨酸钾的热稳定性较好，分解温度高达 270。目前已广泛地用于食品、饮料、酱菜、烟草、医药、化妆品、农产品、饲
39、料等行业中，从发展趋势看，其应用范围还在不断扩大。山梨酸（钾）属酸性防腐剂，在接近中性（PH6.06.5）的食品中仍有较好的防腐作用，而苯甲酸（钠）的防腐效果在 PH4 时，效果已明显下降，且有不良味道。山梨酸在常温下微溶于水，且在食品中分散力较差，与食品混合不匀，从而使防腐效果受到一定的影响。为此，将其制成水溶性好且性能稳定的山梨酸盐来使用，以提高其防腐效果。一、实验目的201学习山梨酸钾的性质和用途。2掌握山梨酸钾制备的原理和方法。二、原料与仪器1原料：山梨酸（工业食品级或 CP） ，碳酸钾（C P 级） ，乙醇（95%的 CP 级） ，冰。2仪器：250ml 三口烧瓶，球形冷凝管，24#
40、塑料温度计套管、塑料搅拌棒， 19#塑料温度计套管，150温度计，布氏漏斗，抽滤瓶，50、100ml 量筒，红外灯，升降台，250ml 电热套，万用夹，玻璃漏斗，9 滤纸。三、反应原理 COH+K2CO3乙乙乙 COK+CO2+H2O2 2四、工艺条件及操作在装有搅拌回流的反应器中，加入 28g 山梨酸和 18g 碳酸钾，再加入 125ml 乙醇和8ml 水，然后在搅拌下加热，回流至反应液完全透明(约 3h)，将反应液取出小许待乙醇挥发后，置残渣于水中，如无任何不溶物析出，则证明反应完全。趁热将反应液倒入带盖的广口容器中，冷却，山梨酸钾即以白色闪光之鳞片状结晶析出，继续冷却至 0以下，过滤、干
41、燥。即得山梨酸钾成品，滤液则通过蒸馏回收乙醇，还可回收部分产物。五、思考题1、为什么在反应过程中加入适量的水？水、乙醇在反应过程中起什么作用？2、用 KOH 代替 K2CO3 行吗？为什么？21实验十五：从人发中提取胱氨酸一、概述：胱氨酸是种无色或白色呈六方形板状的晶体。它不溶于乙醇，难溶于水，易溶于酸、碱溶液中，是种昂贵的化学药品，除了用于生产治疗膀胱炎、脱发、神经痛、中毒病症等特效药外，还在食品，日用化工等方面有广泛的用途。二，实验原理：胱氨酸是一种含硫的氨基酸，它的学名称双硫代氨基丙酸。分子式为 SSCH2(NH2)COHCH2(NH2)COH通常氨基酸的制备方法有三种：蛋白质的水解，化
42、学合成法，微生物发酵法。用蛋白质水解提取氨基酸是从 1820 开始，至今仍沿用。本实验采用的是由蛋白质水解这一方法来提取胱氨酸的。人发是由蛋白质构成的，称硬蛋白。蛋白质是一种含氮的生物离聚物，它在无机酸或碱中煮沸时，水解而成氨基酸的混合物。通过一系列的纯化处理，即可提取出白色的胱氨酸晶体。三、试剂药品盐酸（CP 或工业品) ，NaOH（CP 或工业品) ，NH 3H2O（C P)四、人发的预处理取人发约 52 克，用水洗去灰尘，污垢后，加人少量洗洁精并加热至 40，用力搅拌35 分钟，洗去附着的油脂，然后用水冲洗至水层呈中性晾干备用。五、工艺过程称取人发 50 克于 500 毫升三口烧瓶中，并
43、加入 8N 盐酸 110 毫升，边搅拌加热至微沸，回流 5 小时，取出水解液，加入约 5 克粒状活性炭，加热至 7080C 搅拌脱色约 30 分钟，趁热抽滤。滤液用 10NaOH 溶液中和，调节 pH 值在 45-55 范围内，让其静重结晶。然后过滤，即得淡黄色粗制的胱氨酸。于粗制的胱氨酸中加入 5盐酸，使其刚好溶解。然后加入约 5 克活性炭，加热至6070搅拌 15 分钟，井趁热过滤，滤液用氨水中和，用精密试纸调 pH5，静置，让其22析出晶体后过滤，并分别用少量的水和 95的乙醇洗涤二次，使得到洁白的胱氨酸晶体，产量约 34 克。六、思考题本实验的主要操作控制指标是什么？怎样才能得到产量高，质量好的胱氨酸？实验十六：环六次甲基四胺（乌洛托品）的合成23实验十六：环六次甲基四胺的合成（29）实验十七：从茶叶中提取咖啡碱（31）
