1、评卷人 得分一、填空题：（每空 1 分，共 20 分）1、水蒸气蒸馏是用来分离和提纯有机化合物的重要方法之一，但被提纯物质必须具备以下条件：（1） 或难溶于水 （2）与水一起沸腾时 化学变化（3）在 左右该蒸汽压至少在 10mmHg（1.33kPa）以上。2 、 在 1-溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤后第一次水洗的目的是 ，碱洗的目的是 。3 、减压蒸馏装置是由 、 、 和 组成。4 、液 -液萃取是利用物质在互不相溶的两种溶剂中的 不同而达到分离、纯化物质的一种操作。5 、实验室蒸馏装置主要有 、 、 三部分组成。6 、在蒸馏操作中，温度计水银球的 应和蒸馏头侧管的 在同一水平线上。7、 重
2、结晶是利用溶剂对被提纯物质和杂质的 不同，使杂质在热滤中被除去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯的目的。8、 是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需要多次重复，一次得以完成的蒸馏。9、升华是精制某些固体化合物的方法之一，被精制的固体要有较高的 。10、在一些有机化学实验中，为了避免直接加热可能带来的问题，常选用间接加热方式，常见的间接加热方式有空气浴、 、 、沙浴等。11.液体有机物在蒸馏前一般要进行干燥。干燥方法大致有 和 两种。一般干燥 10ml 液体需加 g 干燥剂。12、化学实验仪器安装顺序一般为 、 ，拆卸仪器与其顺序相反。13、减压蒸馏时常使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出 成为液体
3、的 ， 同时又起到搅拌作用防止液体 。14、百分产率是指 和 的比值。15、在 1-溴丁烷的制备实验中，蒸出的粗产品用浓硫酸洗涤的目的是 。16、水蒸气蒸馏装置主要由 、 两大部分组成。17、蒸馏时，蒸馏烧瓶中所盛液体在量既不应超过其容积的 ，也不应少于 。18、 在用分液漏斗分离液体时，上层液体从 倒出，下层液体应从 倒出。19、在乙酸正丁酯的合成实验中，应预先在分水器中加入一定量的 ，略低于 ，并做好记号。 20、在乙酰苯胺的合成实验中，在把水全部蒸出后，烧瓶中常出现白色烟雾，这是 的烟雾。21、液体有机物在蒸馏前一般要进行干燥。干燥方法大致有 和 两种。一般干燥 10ml 液体需加 g
4、干燥剂。22 、 在一些有机化学实验中，为了避免直接加热可能带来的问题，常选用间接加热方式，常见的间接加热方式有空气浴、 、 沙浴等。23 、减压蒸馏装置主要由 、 、 和 四部分组成。24 、实验室蒸馏装置主要有 、 、 三部分组成。25 、在蒸馏操作中，温度计水银球的 应和蒸馏头侧管的 在同一水平线上。26、 重结晶是利用溶剂对被提纯物质和杂质的 不同，使杂质在热滤中被除 去或冷却后被留在母液中，从而达到提纯的目的。27、在减压蒸馏中，若用油泵减压，泵前需装 2-3 个吸收瓶，瓶内一般选装无水氯化钙、固体氢氧化钙、钠石灰，粒状活性碳、石蜡片、分子筛等，其目的是吸收 、 、 。 28、具有较
5、高蒸气压的固体物质在加热到熔点以下，不经过 就直接变成蒸气，蒸气遇冷后，又直接变成 ，这种过程称为升华。29、减压蒸馏时常使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部，它能冒出气泡成为液体的 ， 同时又起到 作用防止液体 。30、在 1-溴丁烷的制备实验中，用硫酸洗涤后第一次水洗的目的是 碱洗的目的是 。31、实验中常用的冷凝管有 、 和 。32、升华是精制某些固体化合物的方法之一，被精制的固体要具有较高的 ；杂质的蒸气压与被纯化固体化合物的蒸气压之间有 。33、索氏提取器是利用溶剂回流和 原理，使固体物质连续不断地被纯溶剂所萃取的仪器。34、水蒸气蒸馏装置主要由 、 两大部分组成。35、蒸馏时，如果馏出液易
6、受潮分解，可以在接受器上连接一个 防止 侵入。36、蒸馏时，蒸馏烧瓶中所盛液体在量既不应超过其容积的 ，也不应少于 。37、液-液萃取是利用物质在两种互不相溶的两种溶剂中 的不同而达到分离、纯化物质的一种操作。38、 是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需要多次重复，一次得以完成的蒸馏。39、1-溴丁烷制备实验中，最后一步蒸馏提纯前应采用 做干燥剂。选择题1、 当混合物中含有大量的固体或焦油状物质通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时可以采用（ ） 将难溶于水的液体有机物进行分离。 ( )A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 3、在乙酰苯胺的重结晶时，需要配制其热饱和溶液，这时常出现油状
7、物，此油状物是（ ）A 杂质 B 乙酰苯胺 C 苯胺 D 正丁醚4、在使用分液漏斗进行分液时下列操作中正确的做法是 （ ） A 分离液体时分液漏斗上的小孔未于大气相通就打开旋塞。B 分离液体时将漏斗拿在手中进行分离。 C 上层液体经漏斗的上口放出。D 没有将两层间存在的絮状物放出。 5 减压蒸馏中毛细管起到很好的作用以下说法不对的是 ( )A 防止爆炸。 B 成为液体沸腾时的气化中心。 C 使液体平稳沸腾防止暴沸。 D 起一定的搅拌作用。 6 为了使反应进行完全，在乙酰苯胺的合成中使（ ）过量来达到效果。 （ ）A 苯胺 B 冰醋酸 C 苯胺和冰醋酸 D 锌粉7 减压蒸馏操作前，需估计在一定压
8、力下蒸馏物的（ ） （ ）A 沸点 B 形状 C 熔点 D 溶解度8 重结晶时，活性炭所起的作用是（ ） （ ）A 脱色 B 脱水 C 促进结晶 D 脱脂9 当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水应该 ( ) （ ）A 立即停止加热待冷凝管冷却后通入冷凝水再重新加热蒸馏。 B 小心通入冷凝水继续蒸馏。 C 先小心通入温水然后改用冷凝水继续蒸馏。 D 继续蒸馏操作。 10 现有 120ml 液体需要蒸馏，应选择（ ）规格的烧瓶来进行试验。 （ ）A 50ml B 100ml C 150ml D 250ml11、 蒸馏时蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的（ ） ，也不应少于（ ）. （
9、）A 2/3,1/3 B 3/4,1/3 C 3/4 1/2 D 2/3 ,1/212、1-溴丁烷制备实验中，最后一步蒸馏提纯前应采用（ ）做干燥剂。 （ ）A 钠 B 无水氯化钙 C 无水氧化钙 D 氢氧化钾13、溶剂的选择根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，一般水溶性较小的物质用（ ）萃取. （ ）A 氯仿 B 乙醇 C 石油醚 D 水14、萃取和洗涤时利用物质在不同溶剂中的（ ）不同来进行分离的操作。 （ ）A 溶解度 B 亲和性 C 吸附能力 D 乳化能力15、在减压蒸馏时，加热的顺序是（ ） （ ）A 先减压再加热 B 先加热再减压 C 同时进行 D 都一样16、液体混合物成分的沸
10、点相差（ ）以上可用蒸馏的方法提纯或分离；否则，应用分馏的方法提纯或分离。 （ ）A 10 B 20 C 30 D 4017、 标准接口仪器有两个数字，如 10/30，其中 10 表示（ ） （ ）A 磨口大端直径 B 磨口小端直径 C 磨口高度 D 磨口厚度18、使用和保养分液漏斗做法错误的是（ ） （ ） A、分液漏斗的磨口是非标准磨口部件不能互换使用。 B、使用前旋塞应涂少量凡士林或油脂并检查各磨口是否严密。 C、使用时应按操作规程操作两种液体混合振荡时不可过于剧烈以防乳化振荡时应注意及时放出气体上层液体从上口倒出下层液体从下口放出。 D、使用后应洗净凉干将各自磨口用相应磨口塞子塞好部件
11、不可拆开放置。19、用活性炭进行脱色中，其用量应视杂质的多少来定，加多了会引起（ ） 。 （ ）A 吸附产品 B 发生化学反应 C 颜色加深 D 带入杂质20、1-溴丁烷制备实验中，最后一步蒸馏提纯前应采用（ ）做干燥剂。 （ ）A 钠 B 无水氯化钙 C 无水氧化钙 D 氢氧化钾25 减压蒸馏中毛细管起到很好的作用以下说法不对的是 ( )A 防止爆炸。 B 成为液体沸腾时的气化中心。 C 使液体平稳沸腾防止暴沸。 D 起一定的搅拌作用。 26、在进行咖啡因的升华中应控制的温度约为（ ） （ ） A 80 B 240 C 300 D 14029、当加热后已有馏分出来时才发现冷凝管没有通水应该
12、( ) （ ）A 立即停止加热待冷凝管冷却后通入冷凝水再重新加热蒸馏。 B 小心通入冷凝水继续蒸馏。 C 先小心通入温水然后改用冷凝水继续蒸馏。 D 继续蒸馏操作。 31、 在乙酸正丁酯合成实验中，测得产品在 22.5时的折射率为 1.3937，查资料可知 20时乙酸正丁酯折射率为 1.3941，那么，合成的乙酸正丁酯为（ ） 。 （ ）A 合格品 B 优级品 C 不合格 32、当混合物中含有大量的固体或焦油状物质通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时可以采用（ ）将难溶于水的液体有机物进行分离。 ( )A.回流 B.分馏 C.水蒸气蒸馏 D.减压蒸馏 34、萃取和洗涤时利用物质在不同溶剂中的
13、（ ）不同来进行分离的操作。 （ ）A 溶解度 B 亲和性 C 吸附能力 D 乳化能力37、在下列（ ）实验中，采用了升华操作。 （ ）A 黄连素的提取 B 盐碱的提取 C 咖啡因的提取 D 菠菜色素的提取判断题1、减压蒸馏是分离和提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即受热分解、氧化或聚合的物质。 （ ）2 、具有固定沸点的液体一定是纯粹的化合物。 （ ）3 、在 1-溴丁烷的合成实验中，蒸馏出的馏出液中 1-溴丁烷通常应在下层。 （ ）4、 用分液漏斗分离与水不相溶的有机液体时，水层必定在下，有机溶剂在上。 （ ）5、 凡固体有机物均可用升华的方法提纯。 （ ）
14、6、在重结晶操作中，溶解样品时要判断是否存在难溶性杂质，可以先热过滤，在对滤渣进行处理。 （ ）8 、用同样体积溶剂萃取时，分多次萃取和一次萃取效果相同。 （ ）9、进行化合物的蒸馏时，可以用温度计测定纯化合物的沸点，温度计的位置不会对所测定的化合物产生影响。 （ ）10、有机化学实验中，在液体沸腾时可以补加沸石。 （ ）11 在水蒸气蒸馏实验中，开始蒸馏时，先把 T 形管上的夹子关闭，再把发生器里的水加热到沸腾。 （ ）12、 用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。 （ ）13 乙酰苯胺的制备中，活性炭所起的作用是脱水。 （ ）14 压和加热系统一定
15、要与大气相通。 （ ）15 压蒸馏时，不得使用机械强度不大的仪器（如锥形瓶、平底烧瓶、薄壁试管等） 。必要时，要戴上防护面罩或防护眼镜。 （ ）16 华只能适用于那些在高温下有足够大蒸气压（高于 2.666kPa（20mmHg） ）的固体物。（ ）17 馏时，冷凝水应从下口进，上口出。 （ ）18 分馏操作可以把含水乙醇分离为 100%乙醇。 （ ）19 点是物质的物理常数，相同的物质其沸点恒定。 （ ）20 用蒸馏法、分馏法测定液体化合物的沸点，馏出物的沸点恒定，此化合物一定是纯化合物。 （ ）21 当制备乙酰苯胺的反应完成后，待反应液冷却后再进行处理。 （ )22 重结晶操作中，溶解样品时
16、要判断是否存在难溶性杂质，可以先热过滤，在对滤渣进行处理。 （ ）23 洗涤 1-溴丁烷粗产品，目的是除去未反应的正丁醇及副产物 1-丁烯和正丁醚。 （ ）简答题1.在实验室工作时，酸不小心进入了眼睛或灼伤了皮肤，应该怎样处理？2.在实验室工作时，酸或碱不小心进入了眼睛，应该怎样处理？（4 分）3. 在乙酰苯胺的重结晶操作时，水的用量为什么不能过多，也不能过少？溶剂用量应该怎样选择？答：10 什么是重结晶？简述重结晶的操作步骤？答：重结晶时，溶剂的用量为什么不能过多，也不能过少？溶剂用量应该怎样选择？答7、 什么是重结晶？重结晶时，如果溶液冷却后不析出晶体怎么办？答：重结晶时提纯固体化合物常用
17、方法之一，利用溶剂对被提纯物质和杂质的溶解度的不同，使杂质在热滤中被除去或冷却后被留在母液中，从而到达提纯的目的。冷却后晶体不析出，可这样处理（1）用玻璃棒摩擦液面以下的烧杯内壁（2）加入少量晶种（3）进一步冷却溶液（4）蒸发溶剂13 沸石在蒸馏操作中起什么作用？在液体沸腾时能否补加沸石，为什么？答：3、在蒸馏装置中，温度计应放在什么位置？过高或过低对实验结果有什么影响？答：3、在蒸馏装置中，温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果？答：7、什么是常压蒸馏？它是怎样将两种不同沸点的物质分离开的？答：11 馏和分馏在原理和应用上有哪些相同点和不同点？答：5、什么是水蒸气蒸馏？被蒸馏的物质需具备
18、什么条件？答：6、干燥液体化合物时选择干燥剂应注意哪些要点？答、 4、什么时候用气体吸收装置？如何选择吸收剂？答：反应中有有毒和刺激性气体（如卤化氢、二氧化硫）产生，或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体（如氯气） ，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。选择吸收剂要根据被吸收气体的物理性质、化学性质来决定。可以用物理吸收剂，如用水吸收卤化氢；也可以用化学吸收剂，如用氢氧化钠溶液吸收氯和其他酸性气体。5、1-溴正丁烷制备实验中，主反应是什么，可能有哪些副反应？答7、1-溴正丁烷制备实验中，如何判别粗品是否蒸完？答： 6、分液漏斗分液时应注意什么？8 萃取和洗涤有哪些相同
19、和不同点？ 3、什么是萃取？什么是洗涤？指出两者的异同点。9 酯化反应的主要特点有哪些？在乙酸正丁酯的制备中，应采用什么方法来提高产率？采用什么方 法来加快反应速度？ 4、在乙酸正丁酯的合成实验中使用分水器分水，问分水器在使用时应注意什么？12 减压蒸馏实验中，仪器安装好后，一般要进行系统气密性检查，你是怎样检查系统气密性的？若系统漏气，应该怎样处理？7、升华的原理是什么？被升华物质应具备哪些条件？应用题水蒸气蒸馏？什么情况下要用到水蒸气蒸馏？请画出水蒸气蒸馏装置图。答：2.时，什么情况下用到气体吸收装置？带有气体吸收功能的回流冷凝装置有哪些仪器组成？并画它的装置图。答：请问索氏提取装置有哪几
20、部分组成？并画出索氏提取装置图。在使用索氏提取装置时应注意的事项是什么？答：装置由烧瓶、索氏提取器、和冷凝管三部分组成。图画使用时应注意：（1）被提取物尽量碾成粉末，已增加与容积的接触面积，是提取更加充分；（2）被提取物放入滤纸套筒中，避免物质被吸入虹吸管内；同时滤纸套筒不可高于虹吸管，否则上部被提取物不能提尽而造成误差。A 球形冷凝管 B 提取器 C 烧瓶 3 实验时，什么情况下用到气体吸收装置？画出带有气体吸收功能的回流冷凝装置图。答：反应中有有毒和刺激性气体（如卤化氢、二氧化硫）产生，或反应时通入反应体系而没有完全转化的有毒气体（如氯气） ，进入空气中会污染环境，此时要用气体吸收装置吸收有害气体。
