1、煤的工业分析一 实验目的煤的工业分析（proximate analysis of coal）是测定煤的水分、灰分、挥发分和固定碳的质量分数的一种重要的定量分析。从广义上讲，煤的工业分析还包括煤的发热量、硫分、焦渣特性以及灰的熔点的测定，它为锅炉的设计、改造、运行模式和实验研究提供必要的原始数据。本实验旨在培养学生的动手能力，并掌握煤的工业分析方法与原理。二 实验设备烘干箱 1 台；马弗炉 2 台；玻璃称量瓶 2 个；灰皿 2 个；挥发份坩埚 2 个；坩锅架 2 个；坩锅架夹 2 个；电子称 1 个；干燥器 1 台三 实验原理根据不同温度操作下，不同的物质析出，通过称重，根据结果进行计算。四 实
2、验步骤1、水分的测定方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，置于 105110干燥箱内，于空气流中干燥到到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。仪器设备：(1)鼓风干燥箱：带有自动控温装置，能保持温度在 105110范围内;(2)玻璃称量瓶：直径 40mm，高 25mm，并带有严密的磨口盖;(3)干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙;(4) 分析天平：感量 0.1mg。分析步骤：(1）在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于 0.2mm 的空气干燥煤样(10.1g)，称准至 0.0002g，平摊在称量瓶中;(2)打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到105110的干燥箱中。在一直鼓风的
3、条件下，烟煤干燥 1h，无烟煤干燥 11.5h(注：预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前 35min 就开始鼓风);(3) 从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温(约 20min)后称量;(4)进行检查性干燥，每次 30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过 0.0010g 或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分在 2.00%以下时，不必进行检查性干燥。2、灰分的测定缓慢灰化法：方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到(81510) ，灰化并灼烧到质量恒定。以残留物的质量占煤样质量的百分
4、数作为煤样的灰分。仪器设备：(1)马弗炉：炉膛具有足够的恒温区，能保持温度为 (81510) 。炉后壁的上部带有直径为(2530mm)的烟囱，下部离炉膛底(20 30mm)处有一个插热电偶的小孔，炉门上有一个直径为 20mm 的通气孔。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次，高温计（包括毫伏计和热电偶）至少每年校准一次; (2)灰皿：瓷质，长方形，底长 45mm,底宽 22mm,高 14mm; (3)干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙; (4)分析天平：感量 0.1mg; (5)耐热瓷板或石棉板。分析步骤： (1)在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于 0.2mm 的空气干
5、燥煤样(10.1g)，称准至 0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过 0.15g; (2)将灰皿送入炉温不超过 100的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有 15mm 左右的缝隙。在不少于 30min 的时间内将炉温缓慢升至 500，并在此此温度下保持 30min。继续升温到(81510 ) ，并在此温度下灼烧 1h; (3)从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却 5min 左右，移入干燥器中冷却至室温（约 20min）后称量; (4)进行检查性灼烧，每次 20min，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过 0.0010g 为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依
6、据。灰分低于 15.00时，不必进行检查性灼烧。3、挥发分的测定方法提要：称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在(90010)下，隔绝空气加热 7min，以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样的挥发分。仪器设备：(1)挥发分坩埚：带有配合严密盖的瓷坩埚，形状 (口大33mm 底小18mm 高 40mm 厚度 1.5mm，盖内层20mm 外层35mm-即厚度仍为 1.5mm)坩埚总质量为 1520g;(2) 马弗炉：带有高温计和调温装置，能保持温度在(90010) ，并有足够的(9005 )的恒温区。炉子的热容量为当起始温度为 920 时，放入室温下的坩埚架和若干
7、坩埚，关闭炉门后，在 3min 内恢复到(90010)。炉后壁有一个排气孔和一个插热电偶的小孔。小孔位置应使热电偶插入炉内后其热接点在坩埚底和炉底之间，距炉底 2030mm处。马弗炉的恒温区应在关闭炉门下测定，并至少每年测定一次，高温计(包括毫伏计和热电偶)至少每年校准一次;(3)坩埚架：用镍铬丝或其它耐热金属丝制成，其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内，并且坩埚底部紧邻热电偶热接点上方;(4)坩埚架夹;(5)干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙;(6)分析天平：感量 0.1mg;(7)压饼机：螺旋式或杠杆式压饼机，能压制直径约 10mm 的煤饼;(8)秒表。分析步骤：(1)在预先于
8、900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚中，称取粒度小于0.2mm 的空气干燥煤样(10.01g)(称准至 0.0002g)，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上(褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约 3mm 的小块);(2)将马弗炉预先加热至 920左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热 7min。坩埚及架子放入后，要求炉温在 3min 内恢复至(90010)，此后保持在(90010)，否则此次试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内;(3) 从炉中取出坩埚，放在空气中冷却 5min 左右，移入干燥器中冷却至室温(约 20min)后称量。、焦渣特征
9、分类测定挥发分所得焦渣特征，按下列规定加以区分：(1)粉状全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。(2)粘着用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。(3)弱粘结用手指轻压即成小块。(4)不熔融粘结以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽下表面稍有银白色光泽(5)不膨胀熔融粘结焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。(6)微膨胀熔融粘结用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡(或小气泡 )。(7)膨胀熔融粘结焦渣上下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm。(8)强膨胀熔融粘结
10、焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于 15mm。五 实验数据及处理1、水分测定的计算空气干燥基水分： 1=0%4.admM式中 煤样烘干后的失去质量 g； 分析煤样的质量 g1 m煤的收到基水分： 0-10-4.2=+=4.2+=815%ff araradM水分测定的允许误差水分%ad重复性限水分adM重复性限10.00 0.402、灰分测定计算空气干燥煤样的灰分: 1ad-A=0%9.5m式中 灼烧后磁皿中煤样减少的质量 g； 灼烧前分析煤1 m样的质量 g；煤的收到基灰分： 0-10-4.2=9.5=91%1arardMA灰分测定的允许误差灰分 %ad重复性限 再现性临界差 30.
11、000.200.300.500.300.500.703、挥发分测定计算空气干燥煤样的挥发分: 1adV=0%-=34.9admM式中 分析煤样的质量 g； 分析煤样的灼烧后减少的1m质量 g煤的干燥无灰基挥发分： ad10=-AdafVM34.9%10-.5=52挥发分测定的允许误差挥发分 %adV重复性限 再现性临界差 40.000.300.500.800.501.001.504、固定碳测定计算空气干燥基固定碳： =10-+%=51.3gdaadadCMAV煤的收到基的固定碳： gdar 0-4.2.=51.07%-ard5、原始数据及计算结果水分 Mad 灰分 Aad 挥发分 Vad 固定
12、 碳单位 试样 1 试样 2 试样 1 试样 2 试样 1 试样 2器皿及试样总量 g 20.3762 62.3157 15.4245 16.9493 16.0806 14.8127器皿质量 g 19.3012 61.2785 14.3826 15.9302 15.0659 13.8484试样质量 g 1.075 1.0372 1.0419 1.0191 1.0147 0.9643灼烧后总量 g 20.3288 62.2709 14.4843 16.0241 15.6742 14.4422灼烧后失去的质量 g 0.0474 0.0448 0.9402 0.9252 0.4064 0.3705分
13、析结果 % 4.4% 4.3% 9.6% 9.4% 35.3% 34.5%平行误差 % 0.1% 0.2% 0.8%分析结果平均值 % 4.4% 9.5% 34.9% 51.3%六 实验思考1.为什么要用分析试样？分析试样与炉前收到煤之间差别在哪里？答：为了更准确地测得煤样的空气干燥基水分（内在水分） ，主要可以测定没得水分、灰分、挥发分、固定碳的质量分数，为锅炉的设计、改造、运行和试验提供必要的原始数据。 。炉前收到煤通常可在称量前的推煤小车上、炉前煤堆中或胶带输煤机上直接采集。取样方法为五点取样法，在输煤胶带上采样时应用铁锹横截煤流，不可只取上层或某侧煤流。采样时煤中所包含的煤矸石、石块等
14、杂质也要相应取入，不得随意剔除，要尽可能地保证所取煤样具有代表性。分析试样中水分含量较为稳定，实验误差相对较小，为空气干燥基水分。而炉前收到煤则包含了外在水分。2.煤的风干水分与外在水分是一回事吗？为什么？答：不是一回事。煤的风干水分是煤露置在空气中，被风干而失去的水分。煤的外在水分是煤炭在开采、运输、储存及洗选过程中,附在煤颗粒表面和大毛细孔中的水分。在一定条件下煤样与周围空气湿度达到平衡时,所失去的水分就是外在水分。,煤的外在水分直接受所处的外界条件的影响,而与煤本身的性质无关。3、测定灰分时，为什么不能把乘试样的灰皿一下子推入高温炉中？答：炉底部的温度较高，防止灰皿的温度烧过设定温度导致
15、试样着火或发生爆炸，致使实验失败。4.从干燥箱箱型电炉中取出的试样，为什么一定要冷却至室温称量？答：首先，电炉内温度较高，测量时会对测重仪器造成损害，其次就是对实验对象主要的设定测量温度为室温，所以要以室温为基准，再者就是刚从高温炉中拿出的试样内部成分状态还不够稳定，需要待其稳定后再进行测量，从而减少误差。5.试鉴别所测煤样灰熔点的高低及其焦渣的粘结特性。答：（1）把煤灰制成三角灰锥，然后将角锥放在锥托盘上送进送进高温电炉中加热，依规定速度升温，保持半还原性气氛，升温时不断观察灰锥形态发生的变化。当角锥变化成圆形或者弯曲时称为变性温度，当灰锥弯曲至角锥触及托盘或灰锥变成球形的温度称为软化温度，当灰锥变形至近似半球形时称为半球温度，当灰锥融化展开成 1.5mm 一下的薄层时的温度称为流动温度。灰熔点低时容易引起受热面结渣。（2）焦结性分为粉状、粘结、弱粘结、不熔融粘结、不膨胀熔融粘结、微膨胀熔融粘结、膨胀熔融粘结和强膨胀熔融粘结八类。
