冷却水化学处理实验方法.doc

1、精科隆成 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法第 1 页 共 64 页目 录第一章 水质分析方法第一节 水质分析一般知识一、 水质分析中溶液浓度的表示方法 1二、 水质分析中溶液的配制和标定 2第二节 水的物理性质测定一、 PH 值的测定玻璃电极法 5二、 电导率的测定电导仪法 6三、 浊度的测定分光光度法 9四、 总溶解固体含量测定重量法 9五、 悬浮物的测定重量法 10第三节 水中阳离子的测定一、 总硬度的测定EDTA 法 11二、 钙离子的测定EDTA 法 12三、 镁离子的测定差减法 12四、 锌离子的测定分光光度法 13五、 总铁离子的测定邻菲罗啉分光光度法 14六、 磺基

2、水杨酸法测定水中铁离子 16七、 铵离子的测定纳氏试剂分光光度法 16八、 铜离子的测定分光光度法 17第四节 水中阴离子的测定一、 氯离子的测定硝酸汞滴定法 . 19二、 亚硝酸根的测定格里斯试剂分光光度法 20三、 硝酸根的测定麝香草酚分光光度法 21四、 碱度的测定指示剂法 22五、 硫酸根的测定EDTA 滴定法 23六、 正磷酸盐含量的测定钼酸铵分光光度法 24七、 总无机磷酸盐含量的测定钼酸铵分光光度法 25八、 总磷含量的测定钼酸铵分光光度法 26九、 钨酸根含量的测定硫氰酸盐快速吸收光度法 28十、 钼酸根含量的测定分光光度法 28十一、 硅酸根含量的测定 29第五节 氧化性物质

3、及化学耗氧量的测定一、 游离性余氯的测定比色法 . 31二、 化学耗氧量（COD ）的测定 32第六节 油含量的测定一、 水中油含量的测定 . 33第二章 冷却水化学处理污垢分析方法一、 污垢组分含量的测定 34精科隆成 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法第 2 页 共 64 页第三章 冷却水化学处理实验方法一、 钙螯合值的测定 43 二、 水处理剂阻垢性能测定碳酸钙沉积法 44三、 水处理剂阻垢性能测定鼓泡法 46四、 水处理剂阻垢性能测定极限碳酸盐实验法 48五、 水处理剂阻垢性能测定磷酸钙沉积法 49六、 水处理剂阻垢性能测定锌盐沉积法 51七、 水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂

4、片法 52八、 冷却水动态模拟实验 54附 录附录 A 推荐标准配水 60附录 B 浊度、总铁、杀生剂干扰实验 60附录 C 试验管表面后处理方法（动态实验） 60附录 D 试验结果和蒸发水量、补水量、排污水量计算（动态） 61附录 E 试验用水配制方法（以淮北电厂水质为例） 62精科隆成 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法第 3 页 共 64 页第一章 水 质 分 析 方 法从工业水处理的需要出发，本章在简要介绍溶液浓度及其表示方法、常用标准溶液的配制和标定，水样采集等一般知识之后，主要讨论工业用水的水质分析方法。其中包括水的一般物理性质的检验，常见阳离子、阴离子、氧化还原性物质

5、及水中油的分析方法。这些分析方法主要取材于中华人民共和国国家标准和化学工业部部标准等有关内容。本着方便实用的原则，对不同类型分析方法的原理都作了僬侥的介绍。对分光光度法等仪器分析方法的数据处理使用了线性回归计算方法。第一节 水质分析的一般知识一、水质分析中溶液浓度的表示方法（一）标准溶液浓度的表示方法（1）滴定分析用标准溶液的浓度 滴定分析用的标准溶液可用基准物质直接配制，也可先配成大约浓度后再用基准物质标定其浓度。历史上，标准溶液的浓度习惯使用“当量浓度（N ）”或“摩尔浓度（M）表示。国际计量大会（CGPM ）建立的SI单位制废除了当量、当量定律等量和单位后，我国国务院颁发了中华人民共和国

6、法定计量单位，规定“物质的量”和“ 物质的量浓度”是法定计量单位，非法定计量单位不再允许使用。物质的量是量的名称，它的符号是n B。它是以阿伏加德罗常数为计数单位，用来表示物质B指定的基本单元是多少的一个物理量。它的单位是摩尔（mol）。 1mol的物质的量所含的该物质的基本单元数与0.012kg碳-12的原子数目（6.022 1023）相等。1molH 2SO4的物质的量含有6.02210 23个H 2SO4，1mol1/2 H2SO4的物质的量含有6.022 1023个1/2H 2SO4，等等。所以在使用“物质的量”时必须指明基本单元。物质 B 的物质的量浓度，也叫物质 B 的浓度，其符号

7、为 cB。定义为物质的量 nB 除以溶液的体积 V，即： VnB它的单位是 mol/L。在使用物质的量浓度时也必须指明基本单元。例如 c（H 2SO4）=0.1000mol/L； c（1/2H 2SO4）=0.2000mol/L ，等等。根据国家标准规定，质量 m 除以物质的量 nB，称为摩尔质量 MB，即Bm其单位为“g/mol”。使用摩尔质量时也必须指明基本单元。以物质的原子为基本单元时，其摩尔质量等于相对原子量；以物质的分子为基本单元时，其摩尔质量等于相对分子量，依此类推。例如： M（H）=1.008g/molM（HCl ）=36.46g/molM（1/2H 2SO4）=49.04g/m

8、ol因此相同质量的物质，取不同基本单元时，其物质的量是不等的。例如：98.08g 硫酸的物质的量：n（H 2SO4）=98.08/98.08=1.000moln（1/2H 2SO4）=98.08/49.04=2.000mol为了便于使用旧版书籍和原有的数据资料，先将常用标准溶液的基本单元对照于表 1 中。精科隆成 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法第 4 页 共 64 页表 1 常用标准溶液和基准物质的当量与基本单元的对照基准物质或标准 当量 基本单元 说明盐酸 HCl 式量/1 HCl氢氧化钠 NaOH 式量/1 NaOH碳酸钠 Na2CO3 式量/2 1/2Na2CO3 在 C

9、O32-+2H+=CO2+H2O 反应中硼砂 NaB4O7 式量/1 NaB4O7 用于标定 HCl 溶液的浓度时邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4 式量/1 KHC8H4O4 用于标定 NaOH 溶液的浓度EDTA EDTA 式量/2 1/2EDTA 只在水的硬度中测定用EDTA EDTA 式量/1 EDTA硫酸 H2SO4 式量/2 1/2H2SO4 在 H2SO4+2OH=2H2O+SO42-反应中高锰酸钾 KMnO4 式量/5 1/5KMnO4 在 MnO4-+8H+5eMn 2+4H2O 反应中重铬酸钾 K2Cr2O7 式量/6 1/6K2Cr2O7 在 Cr2O72-+14H+6e2

10、Cr 3+7H2O 反应中硝酸银 AgNO3 式量/1 AgNO3硝酸汞 Hg(NO3)2 式量/2 1/2Hg(NO3)2 在 Hg2+2Cl-HgCl 2 反应中草酸钠或草酸 Na2C2O4 式量/2 1/2Na2C2O4 在 2CO2+2eC 2O42-反应中硫代硫酸钠 NaS2O3 式量/1 NaS2O3 在 S4O62-+2e2S 2O32-反应中例如，0.1000N 高锰酸钾溶液同物质的量浓度表示时即为 c（1/5KMnO4 ）=0.1000mol/L。（2）仪器分析用标准溶液的浓度 比色及其他仪器分析使用的标准溶液通常以“mg/mL ”、“g/mL”或 mg/L 表示，不提倡使用

11、“ppm”、“PPb” 等表示方法。（二）普通试剂溶液的浓度（1）质量体积百分浓度（m/v%） 例如 10%氢氧化钾溶液是指 10g 固体氢氧化钾溶于蒸馏水中，再用蒸馏水稀释至 100mL。在无特殊说明时，水质分析同的普通试剂均按此法配制。（2）体积比浓度 液体试剂溶液的浓度常以体积比表示。例如 1+2 盐酸溶液，就是 1 体积市售浓盐酸溶于 2 体积蒸馏水中。二、水质分析中溶液的配制和标定（一） 盐酸标准溶液的配制和标定取 9mL 市售含 HCl 为 37%、密度为 1.19g/mL 的分析纯盐酸溶液，用水稀释到 1000mL，此溶液的浓度约为 0.1mol/L。准确称取于 270-300灼

12、烧至恒重的基准无水碳酸钠 0.15g（准确至 0.2mg），置于 250ml 锥形瓶中，加水约 50ml，使之全部溶解。加 1-2 滴 0.1%甲基橙指示剂，用 0.1mol/L 盐酸溶液滴定至由黄色变为橙色，剧烈振荡片刻，当橙色不变时，读取盐酸溶液消耗的体积。盐酸溶液的浓度为 lmoVHClc/0.531)(式中 m-碳酸钠的质量，g；V-滴定消耗的盐酸体积，mL；53.00-1/2NaCO3 的摩尔质量，g/moL。（二） EDTA 标准溶液的配制和标定称取分析纯 EDTA（乙二胺四乙酸二钠）3.7g 于 250mL 烧杯中，加水约 150mL 和两小片氢氧化钠，微热溶解后，转移至试剂瓶中

13、，用水稀释至 1000mL，摇匀。此溶液的浓度约为 0.015mol/L。(1)用碳酸钙标定 EDTA 溶液的浓度 准确称取于 110干燥至恒重的高纯碳酸钙 0.6g（准确至 0.2mg），置于 250mL 烧杯中，加水 100mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入 1+1 盐酸溶液 10mL。加热煮沸至不再冒小气泡。冷至室温，用水冲洗表面皿和烧杯内壁，定量转移至 250mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。移取上述溶液 25.00mL 于 400mL 烧杯中，加水约 150mL，在搅拌下加入 10mL20%氢氧化钾溶液。使精科隆成 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法第 5 页 共 64 页

14、其 PH12，加约 10mg 钙黄绿素-酚酞混合指示剂（1g 钙黄绿素和 1g 酚酞与 50g 分析纯干燥的硝酸钾混合，磨细混匀。），溶液呈现绿色荧光。立即用 EDTA 标准溶液滴定至绿色荧光消失并突变为紫红色时即为终点。记下消耗的 EDTA 溶液的体积。(2)用锌或氧化锌标定 EDTA 溶液的浓度 准确称取纯金属锌（或已于 800烧烧至恒重的氧化锌0.38g），称准至 0.2mg，放入 250mL 烧杯中，加水 50mL，盖上表面皿，沿杯嘴加入 10mL1+1 盐酸溶液，微热。待全部溶解后，用水冲洗表面皿与烧杯内壁，冷却。转移入 250mL 容量瓶中，用水衡释至刻度，摇匀，备用。用移液管移取

15、上述溶液 25.00mL 于 250mL 锥形瓶中，加水 100mL，加 0.2%二甲酚橙指示剂溶液 1-2滴，滴加 20%六次皿基四胺溶液至呈现稳定红色，再过量 5mL，加热至 60左右，用 EDTA 溶液滴定至由红色突变为黄色时即为终点。记下 EDTA 溶液消耗的体积。EDTA 溶液的浓度用下式计算： lmoVMEDTAc/10)(式中 m-基准物质的质量，；M-基准物质的摩尔质量，g/mol ，选用碳酸钙时为 100.08，选用金属锌（或氧化锌）时为 65.39（或 81.39）；V-滴定消耗的 EDTA 溶液体积， mL。用 EDTA 滴定法测定水硬度时，习惯使用 c(1/2 EDTA

16、)，这时c(1/2EDTA)=2c(EDTA)（三） 硝酸银标准溶液的配制和标定称取 1.6g 已于 500-600灼烧至恒重的优级纯氯化纳（准确至 0.2mg） 。加水溶解后，移至 250mL 容量瓶中并稀释至刻度，摇匀。用移液管移取氯化纳溶液 10.00mL 于 250mL 锥形瓶中加水约 100mL，5% 铬酸钾溶液 1mL，用硝酸银溶液滴定至砖红色出现时即为终点。记下硝酸银溶液的体积。用 100mL 水作空白，记录空白消耗硝酸银溶液的体积。硝酸银溶液的浓度为 lmoVAgNOc /251)(4.580)(3式中 m氯化钠的质量，g；58.44-Nacl 的摩尔质量,g/mol;V-滴定

17、氯化钠溶液时消耗硝酸银的体积 ,mL;V0-滴定空白时消耗银的体积 ,mL。（四） 硝酸汞标准溶液的配制和标定称取 2.45gHg(NO3)2H2O或 2.3gHg(NO3)2溶于 50mL1+200 硝酸溶液中，稀释至 1000mL。贮于棕色瓶中，该溶液浓度约为 0.014mol/L。准确称取已于 500-600灼烧至恒重的优级纯氯化钠 0.2060g，溶于水并转移至 250 容量瓶中，稀释至刻度，此溶液的浓度 0.01410mol/L。用移液管移取氯化钠溶液 10.00mL 于 250mL 锥形瓶中，加入 10010mL，加二苯基碳酰二肼混合指示剂（0.5g 二苯基碳酰二肼和 0.05g

18、溴酚蓝溶于 100ml95%的乙醇中，贮存棕色瓶中，有效期六个月。）10滴，用 0.05mol/L 硝酸调节溶液由蓝色变为绿色，再过量 10 滴。此时溶液的 PH 值约为 3.2，呈黄色。在剧烈摇动下用硝酸汞溶液滴定至淡黄色时，再缓慢慢滴定至淡紫色时为终点。记录硝酸汞溶液的体积。用 100ml 水代替氯化钠溶液,做空白试验。硝酸汞溶液的浓度为：精科隆成 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法第 6 页 共 64 页lmoVNOHgc /0.14.)(2/123式中 V-滴定氯化钠溶液时消耗的硝酸汞体积，ml ；V0-滴定空白时消耗的硝酸汞体积， ml。（五） 硫代硫酸钠标准溶液的配制和

19、标定称取硫代硫酸钠(Na 2S2O35H2O)25g，溶于新煮沸冷却了的水中，加入 0.1-0.12g 碳酸钠，用水稀释至1000mL。此溶液的浓度约为 0.1mol/L。放置 15 天后标定。准确称取于 180干燥至恒重的基准溴酸钾 0.65g（准确至 0.2mg），置于烧杯中，用少量水溶解后转移至 250mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液 25.00mL 于 250mL 碘量瓶中，加 1.5g 碘化钾，沿瓶内壁加入 5mL1+1 盐酸溶液，立即盖上瓶塞，摇匀后再加 70mL 水，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色时加入 5mL0.2%淀粉溶液，继续滴定至蓝色突变为无色时即为终

20、点，记下硫代硫酸钠溶液的体积，其浓度为 lmoVOSNac/1083.27)(32式中 m-溴酸钾的质量，g；V-消耗的硫代硫酸钠溶液的体积， mL;27.831/6KbrO3 的摩尔质量,g/mol。（六） 高锰酸钾标准溶液的配制和标定将 3.2g 高锰酸钾溶于 1000mL 水中，加热煮沸 1h 随时加水以补充蒸发损失。冷却后在暗处放置 7-10天。然后用玻璃砂芯漏斗（或玻璃漏斗加玻璃毛）过滤。滤液贮于洁净的具玻塞棕色瓶中。此溶液c(1/5KMnO4)约为 0.1mol/L。准确称取于 105干燥至恒重的基准草酸钠 0.17g（准确至 0.2mg），置于锥形瓶中，加水 20ml 使其溶解，

21、再加 1+17 的硫酸溶液 30ml，加热至 75-85，立即用高锰酸钾溶液滴定，开始滴下的 1-2 滴高锰酸钾使溶液显红色，摇动锥形瓶，待红色褪去。再继续滴入高锰酸钾溶液，直至溶液呈微红色且 30s 内不褪色时即为终点。记下消耗的高锰酸钾溶液的体积。高锰酸钾溶液的浓度为 lmoVKMnOc/0.671)5/1(4式中 m-称取的草酸钠质量，g；V-消耗的高锰酸钾溶液体积 ,ml；67.001/2Na2C2O4 的摩尔质量,g/mol。将上述标定过的高锰酸钾溶液准确稀释 10 倍，即得浓度 c（1/5KMnO 4）=0.01mol/L 的高锰酸钾标准溶液。精科隆成 冷却水化学处理分析、实验方法

22、汇编 水质分析方法第 7 页 共 64 页第二节 水的物理性质的测定一、PH 值的测定玻璃电极法本方法适用于循环冷却水和天然水中 PH 值的测定。10 原理PH 值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极，在25时，溶液每变化 1 个 PH 单位，电位差改变 59.16mV，据此在酸度计上直接以 PH 的读数表示。20 试剂21 重蒸馏水经煮沸冷却，电导率小于 2S/cm。22 PH 值标准溶液221 PH 值标准溶液的配制见表 1-1：表 1-1 PH 值标准溶液的配制名称 成份及浓度 25的 PH 每 1000mL25水溶液所需药品质量邻苯二甲酸标准溶

23、液0.05mol/L 苯二甲酸氢钾 4.008 10.21gKC8H5O4中性磷酸盐标准溶液0.025mol/L磷酸二氢钾0.025mol/L磷酸氢二钠6.865 3.388gKH2PO4+3.533gNa2HPO4硼酸盐标准溶液0.01mol/L+水硼酸钠 9.180 3.80gNa2B4O710H2O碳酸盐标准溶液0.025mol/L碳酸氢钠0.025mol/L碳酸钠10.012 2.092gNaHCO3+2.640gNa2CO3222 磷酸二氢钾和磷酸氢二钠用前应在 100105下烘干两小时。223 若采用市售的经计量单位检定合格的袋装 PH 值标准物质，可按说明书配制。224 配好的溶

24、液贮于聚乙烯瓶中，有效期为一个月。不同温度下标准溶液 PH 值见表 1-2：表 1-2 标准 PH 值标 准 溶 液温度邻苯二甲酸 中性磷酸盐 硼酸盐 碳酸盐0 4.003 6.984 9.464 10.3175 3.999 6.951 9.395 10.24510 3.998 6.923 9.332 10.17915 3.999 6.900 9.276 10.11820 4.002 6.881 9.225 10.06225 4.008 6.865 9.180 10.01230 4.015 6.853 9.139 9.96635 4.024 6.844 9.102 9.92540 4.035

25、6.838 9.068 9.88945 4.047 6.834 9.038 9.85630 仪器31 酸度计：014PH 单位，最小分度值0.1PH 单位。32 饱和甘汞电极。33 PH 玻璃电极。精科隆成 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法第 8 页 共 64 页34 磁力搅拌器：搅拌捧用玻璃或塑料密封。40 分析步骤41 按仪器使用说明书仔细调试仪器，并预热半小时。42 定位421 单点定位：选择一种与被测水样 PH 值接近的 PH 标准溶液，定位前电极用水冲洗三次，并用滤纸把电极上附着的水吸干。将电极移入 PH 标准溶液中。根据溶液温度进行温度补偿，用电磁搅拌器搅拌 30 秒

26、后，按下读数开关，用定位旋钮将指针调整到该标准溶液温度下的 PH 值。422 双点定位：选择两个 PH 标准溶液，用其中低 PH 标准溶液，按单点定位法进行定位，然后用水将电极冲洗三次，用滤纸将水吸干，再将电极移入高 PH 标准溶液中，按下读数开关，指针应指示在该标准溶液的标准 PH值。若偏差大于 0.1PH 单位，反复用上述两个标准溶液进行定位，直到两个标准溶液均显示标准值或偏差不大于 0.1PH 单位为止。或经反复调整，两个 PH 值的偏差始终大于 0.1PH 单位时，说明仪器或电极已有故障，应进行排除。双点定位应经常进行。423 水样的测定定位后，用水样将电极冲洗三次，移入盛有约 40m

27、L 水样的塑料烧杯中，用电磁搅拌器搅拌 30 秒后，按下读数开关，读取 PH 值。水样温度应与标准溶液温度基本一致。50 注释51 水的颜色、浊度、胶体物质、氧化剂、还原剂及较高的含盐量均不干扰测定。52 因温度影响电极电位和水的电离平衡，故调节仪器的温度补偿应与溶液的温度一致，并使被测样品与校正仪器用的标准溶液温度误差在 1之内。53 新使用的玻璃电极应在蒸馏水中浸泡 24 小时进行活化。54 玻璃电极暂不用时，应浸泡在水中。55 玻璃电极和甘汞电极内不得有气泡，以防断路。56 甘汞电极中的饱和氯化钾溶液的液面必须高出汞体，在室温下应有少许氯化钾晶体存在，以保证氯化钾溶液饱和。57 玻璃电极

28、受污染时，可用稀盐酸或丙酮清洗，禁用乙醇、洗涤剂清洗，清洗后的电极用水浸泡 24 小时。60 允许差平行测定两结果之差不大于 0.1PH 单位。70 结果表示取平行测定两结果算术平均值作为水样的 PH 值。二、电导率的测定电导仪法本方法适用于循环冷却水和天然水中电导率的测定。10 原理电导度（S）是用来表示水中离解成分的导电性能，它是水溶液电阻的倒数。它与水中总离解成份的总浓度、离子价数、各种离子的相对浓度、迁移度、温度等条件有关。电导率（K）为距离 1cm，截面积 1cm2 的二个电极之间介质的电阻倒数。一般电极均不能直接实现上述要求，故需用已知电导率的氯化钾标准溶液测定电极常数 Q。精科隆

29、成 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法第 9 页 共 64 页水样的电导率应用电导仪在恒定的温度下直接测定溶液的电导度，乘上该电极的电极常数而测量的。K=QS式中：K电导率，微西门子 /厘米；Q电极常数；S电导度，微西门子。20 试剂21 0.01mol/L 氯化钾标准溶液称取经 500600灼烧至恒重的氯化钾（KCl）基准试剂 0.7456g，溶于新煮沸放冷的去离子水中。移入 1000mL 容量瓶中，以去离子水稀释至刻度，摇匀，贮于塑料瓶中。30 仪器31 电导仪：DDS11 型或其它型号。32 光亮电极。33 铂黑电极。34 超级恒温器：CS501 型或其它型号。40 分析步骤

30、41 电极常数的测定411 取 0.01mol/L 氯化钾标准溶液约 40mL 四份，分别放入 50mL 塑料杯中，将烧杯放入恒温器中，使溶液温度恒定在 251。412 按仪器使用说明书接好电极并预热半小时后校正零点和满度。413 用前三个温度已恒定的氯化钾标准溶液浸泡并冲洗电极，用第四个温度已恒定在 25的氯化钾标准溶液测其电导 S，查附表得知 25时 0.01mol/L 氯化钾标准溶液电导率 K=1413s/cm，代入公式：KQ=S式中： K溶液的电导率；Q电极常数；S溶液电导度。42 水样的测定取约 40mL 水样于 50mL 塑料烧杯中，放入恒温器内，待水样温度达 25时，将事先用水样

31、淋洗数次的电极放入水样中，测其电导度，代入下式计算电导率。50 分析结果计算25时，水样的电导率 K（微西门子 /厘米） ，按下式计算：K=QS式中： Q电极常数；S25时水样的电导度，微西门子。若没有温度控制，可测量水样温度，按下列公式将测量的电导率换算为 25时的电导率：KtK25= 1+0.022(t-25)式中： t水样的温度， ；Ktt 时水样的电导率，微西门子/厘米；K2525时水样的电导率，微西门子/厘米。60 注释61 仪器操作严格按说明书进行。精科隆成 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法第 10 页 共 64 页62 铂电极不用时，应浸在水中。63 在同一介质中，

32、电导随温度变化而变化，每差 1，电导差 2.2%，所以试样应保持恒定温度。70 允许差平行测定两结果之差，不大于较小值的 1%。80 结果表示取平行测定两结果算术平均值作为水样的电导率。附表：氯化钾溶液的电导率浓度温度 1N 0.1N 0.01N 0.02N1 0.06713 0.00736 0.000800 0.0015662 0.06886 0.00757 0.000824 0.0016123 0.07061 0.00779 0.000848 0.0016594 0.07237 0.00800 0.000872 0.0017055 0.07414 0.00822 0.000896 0.00

33、17526 0.07593 0.00844 0.000921 0.0018807 0.07773 0.00866 0.000945 0.0018488 0.07954 0.00888 0.000970 0.0018969 0.08163 0.00911 0.000995 0.00195410 0.08319 0.00933 0.001020 0.00199411 0.08504 0.00956 0.001045 0.00204312 0.08389 0.00979 0.001070 0.00209313 0.08876 0.01002 0.001095 0.00214214 0.09068 0

34、.01025 0.001121 0.00219315 0.09252 0.01048 0.001147 0.00224316 0.09441 0.01072 0.001173 0.00229417 0.09822 0.01095 0.001199 0.00234518 0.10014 0.01119 0.001225 0.00239719 0.10207 0.01143 0.001251 0.00244920 0.10400 0.01167 0.001278 0.00250121 0.10554 0.01191 0.001305 0.00255322 0.10789 0.01215 0.001

35、332 0.00260623 0.10984 0.01239 0.001359 0.00265924 0.11180 0.01264 0.001386 0.00271225 0.11180 0.01288 0.001413 0.00276526 0.11877 0.01313 0.001441 0.00281927 0.11574 0.01337 0.001468 0.00287328 0.01362 0.001496 0.00297929 0.01387 0.001524 0.00298130 0.01412 0.001552 0.00303631 0.01437 0.001581 0.00

36、309132 0.01462 0.001609 0.00314633 0.01488 0.001638 0.00320134 0.01513 0.001667 0.00325635 0.01539 0.00331236 0.01564 0.003368三、浊度的测定分光光度法精科隆成 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法第 11 页 共 64 页本方法适用于循环冷却水中浊度的测定，其范围 045mg/L。1. 0 原理 六次甲基四胺与硫酸肼二者之间能定量地缔合为不溶于水的大分子盐类混悬液，本方法以此混悬液作为浊度标准，用分光光度法测定。2. 0 试剂 21 标准浊度贮备液211 溶液

37、 A 称取.1.0000g 硫酸肼（NH 2） 2H2SO4用水溶解，移入 100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。212 溶液 B 称取 10.000g 六次甲基四胺（CH 2）6N 4用水溶解，移入 100mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。213 吸取 25.0mL 溶液 A 和 25.0mL 溶液 B，移入 500mL 容量瓶中，摇匀后，在 253静置 24 小时，然后稀释至刻度，摇匀。此混悬液的浊度为 400mg/L，此溶液可使用 1 个月。2 2 标准浊度混悬液 吸取 50mL 上述贮备液液于 200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准浊度混悬液为100mg/L。3. 0 仪

38、器分光光度计4. 0 分析步骤4 1 标准曲线的绘制分别取 100mg/L 混悬液 2.5、5.0、7.5、10.0、12.5、15.0、17.5、20.0、22.5，mL 于 9 只 50mL 的比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。以上各液的浊度分别为 5、10、15、20、25、30、35、40、45mg/L。在分光光度计上于 420nm 处，用 3cm 比色皿，以水作参比，测定上述各溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，以浊度为横坐标，绘制标准曲线。4 2 水样的测定取摇匀未经过滤的水样，置于 3cm 比色皿中，以蒸馏水作参比，在标准曲线相同的条件下测其吸光度，在标准曲线上查得相应的水的浊度。50

39、 注释当循环水的有较大的色度时，应将该水样用定量慢速滤纸过滤，然后测定过滤后的水样的吸光度，结果以未过滤的水样的测定值减去过滤后水样的测定值，即为被测水样的混浊度。60 结果表示以一次测定结果为水样的浊度。四、总溶解固体含量的测定重量法本方法适用于循环冷却水和天然水中总溶解固体的测定。1. 0 原理水样经过过滤后取样，在规定的温度下恒温烘干后，所得固体残渣为总溶解固体。20 仪器21 慢速定量滤纸或 4 号玻璃砂芯漏斗；22 恒温干燥箱；23 恒温水浴；24 干燥器玻璃蒸发皿等；25 分析天平：三等，感量 0.0001g;26 移液管：100ml精科隆成 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水质

40、分析方法第 12 页 共 64 页3 0 吸取慢速滤纸过滤后的水样 100mL，移入 1055下的已恒重的蒸发皿中，置水浴上蒸至干涸。然后移入 1055的干燥箱内烘干至恒重。 4 0 分析结果的计算水样总溶解固体含量 X（mg/L）按下式计算：（W 1W0）1000X=Vw 1000式中： W0净蒸发皿的重量，克；W1蒸发皿和残渣的重量，克；VW水样体积，毫升。5 0 允许差总溶解固含量在 200-300mg/l 时，平行测定两结果之差，不大于 10mg/l。6 0 结果表示取平行测定两结果算术平均值作为水样的溶解固含量。五、悬浮物的测定重量法10 原理取适量水样，经过滤后，所得残渣烘干至恒重

41、，即为悬浮物含量。20 仪器21 分析天平：感量 0.0001g；22 恒温干燥箱。23 干燥器。24 玻璃漏斗。25 量筒：1001000mL。26 称量瓶：高形。27 定量慢速滤纸：11cm30 分析步骤31 将滤纸十字折叠，卷成筒放入称量瓶中一并放入 1055烘箱中，烘干至恒重。32 用采样瓶一次采集水样 1001000mL。33 将采集中全部水样倒入量筒中记录体积。34 将已恒重的滤纸从称量瓶中取出放入漏斗中，用少量水湿润，使其贴紧漏斗。35 将水样进行过滤，过滤完后用少量水冲洗采集瓶和量筒，冲洗液倒入滤纸中过滤。36 待漏斗中没有明显水滴时，将滤纸小心取出折好，放入原称量瓶中，按 3

42、1 条的条件进行烘干至恒重。40 分析结果的计算水样中悬浮物含量 X（毫克/升） ，按下式计算：（W 2W1）1000X=Vw 1000式中： W1称量瓶和滤纸的重量，克；W2称量瓶，滤纸和悬浮物的重量，克；Vw水样体积，毫升。第三节 水中阳离子的测定精科隆成 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法第 13 页 共 64 页一、总硬度的测定EDTA 法本方法适用于循环冷却水和天然水中总硬度的测定。10 原理在 PH=10 时，乙二胺四乙酸二钠（简称 EDTA）和水中的钙镁离子生成稳定络合物，指示剂铬黑 T 也能与钙镁离子生成葡萄酒红色络合物，其稳定性不如 EDTA 与钙镁离子所生成的红

43、色铬合物，当用 EDTA滴定接近终点时，EDTA 自铬黑 T 的葡萄酒红色络合物夺取钙镁离子而使铬黑 T 指示剂游离，溶液由酒红色变为兰色，即为终点。其反应如下：Mg2+Hlnd2-Mglnd -+H+Mglnd-+H2Y2MgY 2+ H+ Hlnd2-Ca2+ Hlnd2-Calnd -+H+Calnd-+ H2Y2CaY 2+ H+ Hlnd2-式中： Hlnd2-铬黑 T 指示剂（蓝色） ；Mglnd-镁与铬黑 T 的络合物（酒红色） ；H2Y2乙二胺四乙酸离子（无色） 。20 试剂21 6mol/L 盐酸溶液。22 10%氨水：量取 440mL 氯水，稀释至 1000mL。23 1+

44、1 三乙醇胺溶液24 铬黑 T 指示剂称取 0.5g 铬黑 T 和 4.5g 盐酸羟胺，溶于 100mL95%乙醇中，储于棕色瓶中。25 PH=10 氨氯化铵缓冲溶液。称取 54g 氯化铵，溶于 200mL 水中，加 350mL 氯水，用水稀释 1000mL。26 0.01mol/L EDTA 标准溶液.30 仪器31 滴定管：25mL 酸式。40 分析步骤41 吸取水样 50mL，移入 250mL 锥形瓶中，加入 5mL 氨氯化铵缓冲溶液，24 滴铬黑 T 指示剂，用0.01mol/L EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。50 分析结果的计算水样中总硬度含量 X（毫克/升

45、，以 CaCO3 计） ，按下式计算：VM100.08X= Vw 1000式中： V滴定时 EDTA 标准溶液消耗体积，毫升；MEDTA 标准溶液浓度，摩尔 /升；Vw水样体积，毫升；100.08碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。60 注释61 若水样中有铁、铝干扰测定时，加 1+1 三乙醇胺 13mL 加以掩蔽。62 若水样中有少量的锌离子时，取样后可加 氨基乙硫醇 0.5mL 加以掩蔽，若锌含量高，可另测锌含量，而后从总硬度中减去。63 若测定中有返色现象，可将水样经中速滤纸干过滤，除去悬浮的碳酸钙。70 允许差水中总硬度在 300mg/L（以 CaCO3 计）时，平行测定两结果差不大于 3.5mg/L。精科隆成 冷却水化学处理分析、实验方法汇编 水质分析方法第 14 页 共 64 页80 结果表示取平行测定两结果算术平均值，作为水样的总硬度含量。二、钙离子的测定EDTA 滴定法本方法适用于循环冷却水和天然水中钙离子的测定。10 原理钙黄绿素能与水中钙离子生成莹光黄绿色络合物，在 PH12 时，用 EDTA 标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA 夺取与指示剂结合的钙，溶液莹光黄绿色消失，呈混合指示剂的红色，即为终点。20 试剂21 1+1 盐酸溶液22 20%氢氧化钾溶液。