1、1实验七 不饱和烃的性质实验目的: 学习乙烯和乙炔的制备方法及验证不饱和烃的性质1) 乙烯的制备 CH32OH2SO4160-7CH2=2仪器装置:95%C2H5O8S4 10NaOH实验步骤：在 125ml 的蒸馏烧瓶口插入一个漏斗，通过这个漏斗加入 95酒精 4ml，浓硫酸 12ml(比重 1.84)，边加边摇，加完后，再放入干净的河砂 4g，塞上带有温度计 (200或 250)的软木寒，温度计的水银球应浸入反应液中，蒸馏烧瓶的支管通过橡皮管和玻璃导气管与作洗气用的试管相连，试管中盛有 15ml 的 l0氢氧化钠溶液。按照上图把仪器连接好，检查不漏气后，强热反应物，使反应物的温度迅速地上升
2、到160170，调节火焰，保持此范围的温度和保持乙烯气流均匀地发生。估计空气被排尽后，利用排水集气法收集两支试管(20 x150 mm) 的乙烯(供性质试验) ，然后即作燃烧试验。实验注释:(1) 乙醇与浓硫酸作用，首先生成硫酸氢乙酯。反应放热故必要时可誛在冷水中冷却片刻。边加边摇可防止乙醇的碳化。 CH32O +H2SO4CH32OS2H +2O（2）河砂应先用稀盐酸洗涤，除去可能夹杂着的石灰质(因为石灰质与硫酸作用生成的硫酸钙会增加反应物沸腾的因难)，然后用水洗涤，干燥备用。河砂的作用是：(a)作硫酸氢乙酯分解为乙烯的催化剂。(b)减少泡沫生成，以使反应顺利进行。（3）因为浓硫酸是氧化剂，
3、会将乙醇氧化成一氧化碳、二氧化碳等，同时，硫酸本身被还原成二氧化硫。这些气体随乙烯起出来，将它们通过氢氧化钠溶液，便可除去二氧化硫与二氧化碳等.在乙烯中虽杂有氧化碳，但它与溴和高锰酸钾试液均不起作用，故不除去也无妨碍。（4）硫酸氢乙酯与乙醇在 170分解生成乙烯，但在 140时则生成乙醚，故实验中要求强热使温度迅速达到 l50以上，这样便可减少乙醚生成的机会，但当乙烯开始生成时，则加热不宜过剧。否则，将会有大量泡沫产生，使实验难以顺利进行。（5）通常的汽油、煤油中含有少量不饱和烃，若是石油裂化得的产品，不饱和烃的含2量则更多，故可作为烯烃性质试验的样品，但有色的汽油或煤油须蒸馏制得无色的汽油和
4、煤油，才能使用。2) 乙烯的性质：（1）可燃性 用安全点火法(参阅甲烷的燃烧) 做燃烧试验。注意与甲烷的燃烧试验情况作比较，有什么异同? 观察燃烧情况怎样、注意火焰的颜色如何?火焰明亮的程度如何有没有浓烟?(2) 在有乙烯气体的试管中，加入 1溴的四氯化碳溶液 0.5ml，摇动，有什么现象?和烷烃的性质作比较有什么异同?写出乙烯和溴作用的方程式。(3) 在有乙烯气体的另一支试管中，加入 01高锰酸钾溶液 05ml，及 10硫酸05ml摇动，溶液的颜色有什么变化?和烷烃的性质试验比较，有什么不同?写出反应式 n(4) 取汽油或煤油 0.5m1 代替乙烯，照(2)、(3)两项的步骤进行实验，有什么
5、现象?和乙烯试验的结果有什么异同?3) 乙炔的制备： Ca2 + H2OHC仪器装置:实验步骤：在 250m1 干燥的蒸馏烧瓶中，放入少许干净河砂，平铺于瓶底，沿瓶壁小心地放入小块状碳化钙(电石)l0g, 瓶口装上一个恒压漏斗。蒸馏烧瓶的支管连接盛有饱和硫酸铜溶液的洗气瓶，装置如图。把饱和食盐水倾入恒压漏斗中，小心地旋开活塞使食盐水慢慢地滴入蒸馏烧瓶中，即有乙快生成，注意控制乙炔生成的速度！实验注释:1碳化钙中常含有硫化钙、磷化钙等杂质，它们与水作用，产生硫化氢、磷化氧等气体夹杂在乙炔中，使乙炔具有恶臭。 CaS +2HOCa(OH)2 +2S3P2 623()2 PH3CaAs +HOCa(
6、OH) +As产生的硫化氢能与硝酸银作用生成黑色的硫化银沉淀，它又能和氯化亚铜作用生成3硫化亚铜注往影响乙炔银和乙炔亚铜及乙炔水化的实验结果，故需用饱和 CuSO4把这些杂质氧化除去，2实验证明，使用饱和的食盐水能平稳而均匀地产生乙快。乙炔的性质：(1) 将乙炔通入 05ml1 溴的四氯化碳溶液中，观察有什么现象?写出反应式。(2) 将乙快通入盛有 1ml 01高锰酸钾溶液及 05m110硫酸的试管中，观察有什么现象?写出反应式。(3)乙炔银的生成 取 5硝酸银溶液 03ml 加入一滴 10氢氧化钠溶液，再滴入 2氨水，边滴边摇，直到生成的沉淀恰好溶解，得到澄清的硝酸银氨水溶液。通入乙炔气体观
7、察溶液有什么变化 2 有什么沉淀生成?(4) 乙炔铜的生成 将乙炔通入氯化亚铜氨溶液中，观察有没有沉淀生成？沉淀的颜色怎样?和乙炔银是否相同?(5) 乙炔水化反应 装置如图所示。将盛有 5ml 硫酸汞(2g 氧化汞与 10ml20的硫酸作用而得 )的试管固定在石棉网上，用小火加热，当温度升至约 80时，通入经过饱和 CuSO4 洗涤过的乙炔。由于在硫酸汞的催化下，乙炔与水作用生成乙醛，而乙醛受热蒸出，进入右边的试管中，这支试管内盛3ml 水，并滴入 l 一 2 滴 Schiff 试剂，外面用冷水( 或冰)冷却，乙醛就溶解于水中，溶液呈桃红色，表明有乙醛生成，即可停止通入乙炔。(6) 燃烧试验
8、用安全点火法进行乙炔的燃烧试验，观察燃烧情况，并与乙炔、甲烷的燃烧情况作比较，并说明其原因。注意事项：1 硝酸银氨水溶液即 Tollen 试剂，贮存日久会析出爆炸性黑色沉淀物 Ag3N 应当使用时才配制。2 乙炔银与乙快亚铜沉淀在干燥状态时均有高度爆炸性，故实验完毕后，金属乙炔化合物的沉淀不得倾入废物缸中，而应滤取沉淀，加入到 2ml 稀硝酸或稀盐酸中微热使之分解后，才能倒入指定缸中。未经处理不得乱放或倒入废物缸。否则，会发生危险，乙快银或乙炔亚铜分解反应式为： AgCAg +2HNO32AgNO3 +HCuu Cl Cu2l 3 HC +H2OgS4/H2O4H3O4乙醛遇 Schiff 试剂呈桃红色。实验问题：1制备乙烯的实验要注意哪些问题?如果不迅速升高温度结果如何?42本实验制备乙烯时有哪些杂质生成?它们分别在装置中哪一部分被除去呢?3由电石制取乙快时，所得乙快可能含有那些杂质？在实验中应如何除去这些杂质?如果使用粉末状的电石能否制得乙炔?4甲烷、乙烯和乙炔的焰色有什么不同?为什么？5通过实验，试列表比较甲烷、乙烯和乙快的性质。
