专题十四-化学实验综合.pptx

1、PART 4第四单元专题十四 化学实验综合高频考点探究命题考向追踪教师备用习题 考纲展示1.掌握常见气体的实验室制法 (包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法 )。 2.根据化学实验的目的和要求，能做到： 设计实验方案； 正确选用实验装置； 掌握控制实验条件的方法； 预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论； 评价或改进实验方案。 3.以上各部分知识与技能的综合应用。高频考点探究物质的制备应根据目标产品的组成来确定原料及反应原理，设计反应路径，选择合适的仪器和装置，最后根据生成物的性质将产品分离提纯出来。整个过程如图 141所示：【 核心透析 】 考点一 制备型综合实验图 141考

2、查角度一 有机制备型综合实验例 1 2017江苏卷 1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为 71 ，密度为 1.36 gcm 3。实验室制备少量 1溴丙烷的主要步骤如下：步骤 1: 在仪器 A中加入搅拌磁子、 12 g正丙醇及 20 mL水，冰水冷却下缓慢加入 28 mL浓 H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入 24 g NaBr。步骤 2：如图 142所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。步骤 3：将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。步骤 4：将分出的有机相转入分液漏斗，依次用 12 mLH2O、 12 mL 5%Na2CO3溶液和 12 mL H2O洗涤，分液，得粗产品，进一步

3、提纯得 1溴丙烷。【 典例探究 】图 142(1)仪器 A的名称是 _；加入搅拌磁子的目的是搅拌和 _。(2)反应时生成的主要有机副产物有 2溴丙烷和 _。(3)步骤 2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是 _。(4)步骤 2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是 _。(5)步骤 4中用 5% Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：向分液漏斗中小心加入 12 mL 5% Na2CO3溶液，振荡， _，静置，分液。【 答案 】 (1)蒸馏烧瓶 防止暴沸 (2)丙烯、正丙醚 (3)减少 1溴丙烷的挥发 (4)减少 HBr挥发 (5)将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体【 解析 】 (

4、1)仪器 A为蒸馏烧瓶，加入搅拌磁子的目的是搅拌和防止暴沸。 (2)正丙醇在反应过程中，除了发生取代反应生成卤代烃，还可能发生消去反应和分子间脱水，分别生成丙烯和正丙醚。 (3) 冰水浴是降低温度，根据信息， 1溴丙烷的沸点为 71 ，所以为减少 1溴丙烷挥发，应将接受瓶置于冰水浴中。 (4)蒸馏瓶中的反应原理是 NaBr与浓硫酸反应生成 HBr， HBr与正丙醇发生取代反应生成 1溴丙烷，所以缓慢加热的目的是防止生成的 HBr挥发。变式 芳香酸是分子中羧基与苯环直接相连的一类有机物，通常用芳香烃的氧化来制备。反应原理如下：反应试剂、产物的物理常数：名称 相对分子质量性状 熔点 () 沸点 (

5、) 密度 (g/cm3) 水中的溶解性甲苯 92 无色液体，易燃易挥发 95 110.6 0.866 9 不溶苯甲酸 122 白色片状或针状晶体 122.4 248 1.265 9 微溶主要实验装置和流程如下 。 实验方法：取一定量的甲苯和 KMnO4溶液置于图 143装置中，在 90 时，反应一段时间后，停止反应，按如下流程分离出苯甲酸并回收未反应的甲苯。图 143 图 144 图 145(1)白色固体 B中主要成分的分子式为 _。操作 为 _。(2)如果滤液呈紫色，需加入亚硫酸氢钾，用离子方程式表示其原因： _。(3)下列关于仪器的组装或者使用正确的是 _。A抽滤可以加快过滤速率，得到较干

6、燥的沉淀B安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶瓶底、温度计等接触C如图 143回流搅拌装置应采用直接加热的方法D冷凝管中水的流向是上进下出(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入 _，分液，然后再向水层中加入_，抽滤，洗涤，干燥即可得到苯甲酸。(5)纯度测定：称取 2.440 g产品，配成 100 mL溶液，取其中 25.00 mL 溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为 4.510 3 mol。产品中苯甲酸质量分数为 _。【 答案 】 (1)C7H6O2 蒸馏 (2)2MnO4- 5HSO3- H =2Mn2 5SO42- 3H2O (3)AB (4)NaOH溶液 硫酸或浓盐酸酸化 (5)

7、90%【 解析 】 (1)白色固体 B是苯甲酸，分子式为 C7H6O2。有机层中物质互溶沸点不同，所以可以采用蒸馏方法分离，故操作 为蒸馏。 (2)如果滤液呈紫色，说明高锰酸钾溶液过量，应先加亚硫酸氢钾，除去未反应的高锰酸钾，发生反应的离子方程式为 2MnO4- 5HSO3- H =2Mn2 5SO42-3H2O。 (3)抽滤时，瓶中压强较小，可以加快过滤速率，得到较干燥的沉淀， A项正确；为了防止搅拌棒下端打坏三颈烧瓶瓶底或温度计，因此不能与它们接触，所以在搅拌时，搅拌棒下端不能与三颈烧瓶瓶底、温度计等接触， B项正确；水浴加热便于控制温度和使容器受热均匀，回流搅拌装置应采用水浴加热的方法，

8、 C项错误；冷凝管中水的流向应为下进上出， D项错误。 (4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应该先加 NaOH溶液，甲苯与 NaOH不反应，苯甲酸与 NaOH反应生成苯甲酸钠，分液，苯甲酸钠溶液中加盐酸可以制得苯甲酸。 (5)设苯甲酸的物质的量浓度为 x，则 25 mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物质的量为 0.025 Lx。C6H5COOH KOHC 6H5COOK H2O1 mol 1 mol0 025 Lx 4.5010 3 molx 4.510 3 mol0.025 L 0.18 mol/L，则 100 mL苯甲酸溶液中苯甲酸的质量 0.18 mol/L0.1 L122 g/mol 2.196 g，

9、其质量分数为2.196 g2.440 g100% 90%。规律小结有机物制备的注意事项(1)条件控制： 试剂加入顺序； 温度控制：主要考虑副反应，改变反应速率和平衡移动。(2)产率计算公式：产率实际产量 /理论产量 100%。考查角度二 无机制备型综合实验例 2 常温常压下，一氧化二氯 (Cl2O)为棕黄色气体，沸点为 3.8 ， 42 以上会分解生成 Cl2和 O2， Cl2O易溶于水并与水反应生成 HClO。【制备产品】甲组同学拟将氯气和空气 (不参与反应 )按体积比 13混合通入含水 8%的碳酸钠中制备 Cl2O，并用水吸收 Cl2O(不含 Cl2)制备次氯酸溶液。【 典例探究 】图 1

10、46(1)仪器 a 的名称是 _。(2)各装置的连接顺序为 _ 。(3)装置 B中多孔球泡和搅拌棒的作用是 _。(4)制备 Cl2O的化学方程式为 _。(5)反应过程中，装置 B需放在冷水中，其目的是 _。(6)装置 E中生成的 HClO见光易分解，宜采用 _(填颜色 )平底烧瓶，装置 C的作用是 _。【测定浓度】(7)已知次氯酸可被 KI、 FeSO4等物质还原为 Cl 。乙组同学设计实验方案测定装置 E中所得溶液中HClO的物质的量浓度，请补充完整实验方案：用酸式滴定管量取一定体积的次氯酸溶液于锥形瓶中， _(所提供试剂：淀粉 KI溶液、 0.10 molL 1的 FeSO4溶液、 0.1

11、0 molL 1的KMnO4酸性溶液 )。【 答案 】 (1)三颈烧瓶 (2)A D B C E (3)加快反应速率，使反应充分进行 (4)2Cl2Na2CO3=Cl2O 2NaCl CO2(或 2Cl2 2Na2CO3 H2O=Cl2O 2NaCl 2NaHCO3) (5)防止反应放热后温度过高导致 Cl2O分解 (6)棕色 除去 Cl2O中的 Cl2 (7)加入一定体积的 0.10 mol/L FeSO4溶液 (足量 )，然后用 0.10 mol/L的 KMnO4酸性溶液滴定至溶液变为浅红色，读数【 解析 】 (2)实验目的是制备 Cl2O再用水吸收制备次氯酸。原理是 Cl2O由 Cl2与

12、含水 8%的 Na2CO3反应，因此首先制备氯气，即从 A开始；制备的氯气通过饱和食盐水 (装置 D)除去混有的 HCl，防止HCl与碳酸钠反应；再通入装置 B制备 Cl2O； Cl2O中含有的 Cl2通入有机溶剂 (C装置 )除去；最后将Cl2O通入水中制取次氯酸。(3)装置 B中多孔球泡和搅拌棒的作用是加快反应速率，多孔球泡增加氯气与液体的接触面积，使氯气充分反应。(5)Cl2O在高于 42 会分解成 Cl2和 O2，因此装置 B需放在冷水中，目的是防止反应放热后温度过高导致 Cl2O分解。(6)HClO见光易分解，实验室保存见光易分解药品时，一般盛放在棕色试剂瓶中，因此应用棕色平底烧瓶；

13、根据 (2)的分析，装置 C的作用是除去 Cl2O中的 Cl2。 (7)根据题目中信息，次氯酸可被 KI、FeSO4等物质还原为 Cl ，加入一定体积的 FeSO4溶液，要求过量，然后用酸性高锰酸钾溶液对过量的 FeSO4溶液进行滴定，然后求出与 HClO反应的 FeSO4的物质的量，从而求出 HClO的浓度，具体操作是加入一定体积的 0.10 molL 1 FeSO4溶液 (足量 )，然后用 0.10 molL 1的 KMnO4酸性溶液滴定至溶液变为浅红色，读数。变式 亚氯酸钠是重要漂白剂，某高中化学实验探究小组设计如下实验制备亚氯酸钠 (NaClO2)晶体。【查阅资料】 .NaClO2饱和

14、溶液在低于 38 时析出 NaClO23H2O，高于 38 时析出 NaClO2，高于 60 时NaClO2分解成 NaClO3和 NaCl。 .B中发生的主要反应： 2NaClO3 Na2SO3H2SO4(浓 )=2ClO2 2Na2SO4 H2O。【进行实验】(1)盛装 NaClO3和 Na2SO3固体的仪器名称是 _ 。(2)装置 C的作用是 _。(3)ClO2气体与装置 D中混合溶液反应生成 NaClO2，生成 NaClO2的反应方程式为 _。(4)反应后，经以下步骤可从装置 D的溶液中获得NaClO2晶体。请补充完整操作。图 147 55 蒸发结晶； 趁热过滤； 38 60 热水洗涤

15、； 低于 _干燥，得到成品。图 148是某同学的过滤操作示意图，其操作不规范的是 _(填标号 )。A将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁B滤纸边缘高出漏斗边缘C用玻璃棒引流D用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速率【实验反思】(5)如果撤去 D中的冷水浴，可能导致产品中混有的杂质是 _。(6)实验须使 B中 NaClO3稍微过量，原因是 _，如 NaClO3不足，则装置 D中可能产生SO42-，检验装置 D中是否含有 SO42-的方法是：取少量 D中反应后的溶液于试管中， _，证明溶液中存在 SO42-。图 148(7)测定产品中 NaClO2的纯度。测定时进行如下实验：准确称 m g样品，加入适量蒸馏水

16、和过量的 KI晶体，在酸性条件下发生如下反应：ClO2- 4I 4H =2H2O 2I2 Cl将所得混合液稀释成 100 mL待测溶液。取 25.00 mL待测溶液，加入淀粉溶液作指示剂，用 c molL 1 Na2S2O3标准液滴定至终点，测得消耗标准溶液体积的平均值为 V mL(已知： I2 2S2O 32-=2I S4O 62-)。所称取的样品中 NaClO2质量百分含量为 _(用含 m、 c、 V的代数式表示 )。【 答案 】 (1)三颈烧瓶 (2)防止 D试管中液体进入 B中 (或安全瓶、防倒吸 ) (3)2ClO2 H2O2 2OH=2ClO2- O2 2H2O (4)60 BD

17、(5)NaClO3和 NaCl (6)NaClO3稍微过量，防止 B中产生 SO2进入 D试管中，影响产品纯度 加入足量的盐酸，无现象，再加适量 BaCl2溶液，产生白色沉淀 (7) 9.05cV/m %【 解析 】 (1)盛放 NaClO3和 Na2SO3固体的仪器是三颈烧瓶。 (2)装置 C的作用是安全瓶，防止 D试管中液体进入装置 B中。 (3)根据信息， ClO2 NaClO2，其中 Cl的化合价由 4价 3价，化合价降低，即 ClO2作氧化剂， H2O2作还原剂，被氧化成 O2，因此有 ClO2 H2O2 NaOHNaClO 2 O2H2O，然后根据化合价的升降进行配平，即离子方程式

18、为 2ClO2 H2O2 2OH =2ClO2- O22H2O。 (4)根据信息， NaClO2在高于 60 时，分解成 NaClO3和 NaCl，因此低于 60 干燥；过滤注意事项：一贴二低三靠。根据过滤时注意事项， A项正确；过滤时滤纸的边缘低于漏斗边缘， B项错误；过滤时用玻璃棒引流， C项正确；过滤时不能用玻璃棒搅拌，防止弄破滤纸， D项错误。(5)如果撤去 D中冷水浴，可能造成温度超过 60 ，使 NaClO2分解成 NaClO3和 NaCl。 (6)因为硫酸和亚硫酸钠反应生成 SO2， SO2进入装置 D中，产生杂质，因此 NaClO3稍微过量的目的是防止 B中产生 SO2进入 D

19、试管中，影响产品纯度；检验 SO42-的操作是加入盐酸，无明显现象，再加适量 BaCl2溶液，产生白色沉淀。 (7)建立关系式： ClO2- 2I2 4S2O32-，因此样品中 w(NaClO2) 1/4V10 3 Lc molL 190.5 g/molm g(100 mL25 mL)100% 9.05cV/m % 。规律小结气体制备与性质探究型实验流程及考查角度【 核心透析 】 考点二 探究型综合实验1化学实验探究的基本环节(1)发现问题：就是在学习和实验的过程中所遇到的值得探究的问题和异常现象等。(2)提出猜想：就是根据已有的知识对所发现的问题的解决提出的几种可能的情况。(3)设计验证方案

20、：就是根据猜想，结合实验条件设计科学、合理、安全的实验方案，对各种猜想进行验证。(4)具体实施实验：就是根据实验方案选择仪器、组装仪器、按步骤进行操作实验的过程。(5)观察现象分析数据，得出结论：就是认真全面观察实验中出现的现象并及时记录所得数据，然后进行推理分析和数据分析，通过对比归纳得出结论。例 3 2017全国卷 绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知： _、 _。(2)为测定绿矾中结晶

21、水含量，将石英玻璃管 (带两端开关 K1和 K2)(设为装置 A)称重，记为 m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A称重，记为 m2 g。按图 149连接好装置进行实验。【 典例探究 】图 149 仪器 B的名称是 _。 将下列实验操作步骤正确排序 _(填标号 )；重复上述操作步骤，直至 A恒重，记为 m3 g。a点燃酒精灯，加热 b熄灭酒精灯 c关闭 K1和 K2 d打开 K1和 K2，缓缓通入 N2 e称量 A f冷却到室温 根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x _(列式表示 )。若实验时按 a、 d次序操作，则使 x_(填 “ 偏大 ”“ 偏小 ” 或 “ 无影响 ”)

22、 。(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将 (2)中已恒重的装置 A接入如图 1410所示的装置中，打开 K1和K2，缓缓通入 N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。 C、 D中的溶液依次为 _(填标号 )。 C、 D中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为 _。图 1410a品红 b NaOH c BaCl2 dBa(NO3)2 e浓 H2SO4 写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式 _。【 答案 】 (1)样品中没有 Fe() Fe() 易被氧气氧化为 Fe() (2) 干燥管 dabfce 76 （m2 m3） /9（ m3 m1） 偏小 (3)c 、 a 生成白色沉淀、褪色 2FeSO

23、 4 Fe2O3SO2 SO3【 解析 】 (1)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，将其溶于水滴加 KSCN溶液时，溶液颜色无变化，说明样品中无 Fe() ，当通入空气后溶液变红，说明 Fe() 易被氧气氧化为 Fe() 。 (2) 仪器 B为干燥管。 由于要防止绿矾被氧化，所以加热之前要先通 N2，等反应充分之后，先停止加热，继续通 N2，直至 A冷却至室温，之后关闭 K1、 K2，称量 A的质量，所以实验操作顺序应为 dabfce。 根据 FeSO4 xH2O152 18x(m3 m1) g (m2 m3) g x 76（ m2 m3） /9（ m3 m1） 若将 a、 d次序颠倒，则在加

24、热时会使部分晶体被氧气氧化，固体质量 m3偏大，导致 x值偏小。(3)根据实验后残留固体的颜色为红色可知，反应生成了 Fe2O3，铁元素的化合价升高，则必有元素的化合价降低，由化合价分析可知必有 SO2生成，同时会生成 SO3，所以反应的化学方程式为2FeSO4 Fe2O3 SO2 SO3。检验 SO3可用 BaCl2溶液，现象是 C中有白色沉淀生成。检验 SO2可用品红溶液，现象是 D中品红溶液褪色。变式 KMnO4在生产和生活中有着广泛用途，某化学小组在实验室制备 KMnO4并探究其性质。请回答：(一 ) KMnO4的制备，分步骤 、 两步进行。步骤 . 先利用如图 1411所示装置制备

25、K2MnO4图 1411(1)装置 A应选用 _(填 “a”“b” 或 “c”)。(2)装置 B中所盛试剂的名称为 _。(3)装置 C处反应生成 K2MnO4的化学方程式为_。步骤 .由 K2MnO4制备 KMnO4。已知： K2MnO4易溶于水，水溶液呈墨绿色。主要过程如下： 充分反应后，将装置 C处所得固体加水溶解，过滤； 向滤液中通入足量 CO2，过滤出生成的 MnO2； 将滤液蒸发浓缩、降温结晶、过滤、洗涤、干燥，得 KMnO4晶体。(4)过程 向滤液中通入足量 CO2，可观察到的现象为 _；该步反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为 _。(二 ) KMnO4的性质已知： KMnO4具有

26、强氧化性，可与草酸 (H2C2O4)反应。(5)写出 KMnO4酸性溶液与草酸反应的离子方程式： _。(6)基于 (5)的反应原理，探究浓度对化学反应速率的影响。可供选择的试剂有： 0.01 molL 1 KMnO4酸性溶液； 0.3 molL 1 KMnO4酸性溶液； 0.1 molL 1 H2C2O4溶液； 0.2 molL 1 H2C2O4溶液所选试剂为 _(填序号 )；简要描述所设计的实验方案： _。【 答案 】 (1)b (2)浓硫酸 (3)4KOH 2MnO2 O2 2K2MnO4 2H2O (4)墨绿色溶液变为紫红色，同时有黑色固体生成 12 (5)2MnO4- 5H2C2O4

27、6H =2Mn2 10CO2 8H2O (6) 取两支试管，分别加入等体积的 0.01 molL 1 KMnO4酸性溶液，再分别向其中加入过量的等体积不同浓度的 H2C2O4溶液， H2C2O4溶液浓度越大褪色越快【 解析 】 (1)生成锰酸钾需加氧化剂，因此 A装置提供的气体应具有强氧化性，故装置 A应选择 b制取氧气。(2)生成的氧气必须经干燥处理，则装置 B的作用是干燥，其中所盛试剂的名称为浓硫酸。(4)过程 向滤液中通入足量 CO2，锰酸钾转化为二氧化锰和高锰酸钾，因此可观察到的现象为墨绿色溶液变为紫红色，同时有黑色固体生成，该步反应中二氧化锰是还原产物，高锰酸钾是氧化产物，即 Mn从 6价降低到 4价，升高到 7价，根据电子得失守恒可知氧化剂与还原剂的物质的量之比为 12。