（浙江选考）2019版高考化学大一轮复习 专题11 化学实验基础与实验化学（课件+学案+练习）（打包11套）.zip

- 1 -专项突破练(九) 学考第 28 题1．(2017·温州市十校联合体高二上学期期末)某化学课外小组以海带为原料制取了少量碘水。现用四氯化碳从碘水中萃取碘并用分液漏斗分离这两种溶液，其实验操作可分为如下几步：①检验分液漏斗活塞和上口玻璃塞是否漏液。②把 50 mL 碘水和 15 mL 四氯化碳加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞。③倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气，最后关闭活塞，把分液漏斗放正。④把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中。⑤将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽、小孔对准漏斗口上的小孔。⑥静置，分层。⑦旋开活塞，用烧杯接收溶液。⑧从分液漏斗上口倒出上层水溶液。回答下列问题：(1)在上述实验过程中，不必要的玻璃仪器是________。A．烧杯 B．玻璃棒C．胶头滴管 D．量筒(2)步骤⑦的操作中最应注意的是___________________________________________，及时关闭旋塞。(3)下列操作或说法正确的是________。A．分液漏斗使用前须检漏，方法是向漏斗中加水，观察水是否从漏斗口流出，若不流出，则不漏水B．萃取后分液漏斗内观察到的现象是液体分层，上层接近无色，下层紫红色C．可以由苯代替四氯化碳，但不可以用乙醇D．可以采用蒸馏的方法来进一步分离碘和四氯化碳答案 (1)B (2)眼睛注视两层液体分界面，当完全分开时 (3)BCD解析 (1)根据以上分析可知实验过程中不必要的玻璃仪器是玻璃棒。(2)步骤⑦的操作中最应注意的是眼睛注视两层液体分界面，当完全分开时，及时关闭旋塞。(3)分液漏斗使用前须检漏，方法是向漏斗中加水，观察水是否从漏斗口流出，若不流出，将活塞旋转 180°，如果没有水流出，则分液漏斗不漏水，A 错误；四氯化碳的密度大于水，则萃取后分液漏斗内观察到的现象是液体分层，上层接近无色，下层紫红色，B 正确；可以由苯代替四氯化碳，但不可以用乙醇，因为乙醇和水互溶，C 正确；二者的沸点相差较大，可以采用蒸馏的方法来进一步分离碘和四氯化碳，D 正确。- 2 -2．(2017·金华市十校高三 9 月联考)实验室常用 MnO2 与浓盐酸反应制备 Cl2(装置如图所示)。(1)制备实验开始时，先检査装置气密性，接下来的操作依次是________(填字母)。A．往烧瓶中加入 MnO2粉末B．加热C．往烧瓶中加入浓盐酸(2)制备反应会因盐酸浓度下降而停止，为测定反应残余液中盐酸的浓度，甲同学提出：与足量 AgNO3溶液反应，称量生成的 AgCl 沉淀质量。方案不可行，原因是_________________。请你选择一种最佳的实验方法__________________________________(填字母)。A．沉淀法 B．气体法 C．滴定法答案 (1)ACB (2)MnCl 2中也含 Cl－ C解析 (1)应先加固体药品，再滴加浓盐酸。(2)由于生成 MnCl2，所以用沉淀法不合理，应用滴定法测定剩余 H＋ 的浓度。3．(2017·宁波市十校高三 9 月联考)某实验室产生的废液中含有 Fe3＋ 、Cu 2＋ 、Ba 2＋ 三种金属离子，研究小组设计了下列方案对废液进行处理，以回收金属，保护环境。请回答：(1)步骤①②④用到的主要玻璃仪器是_____________________________________________。- 3 -(2)步骤③的实验现象是________________________________________________。(3)设计一个实验方案，验证步骤①中所加硫酸溶液已经过量________________________。答案 (1)玻璃棒、漏斗、烧杯 (2)溶液由浅绿色变为黄色 (3)取上层清液，继续加硫酸，若不产生白色沉淀，则说明硫酸已加过量解析 考查化学工艺流程，(1)根据流程，步骤①②④为过滤，用到的玻璃仪器为漏斗、烧杯、玻璃棒。(2)步骤③利用 H2O2的氧化性，把 Fe2＋ 氧化成 Fe3＋ ，发生反应2Fe2＋ ＋H 2O2＋2H ＋ ===2Fe3＋ ＋2H 2O，现象为溶液颜色由浅绿色转变为黄色。(3)步骤①发生Ba2＋ ＋SO ===BaSO4↓，溶液中含有 H＋ ，因此不能鉴别 H＋ 存在，因此需要鉴别 SO 或2－4 2－4Ba2＋ ，操作是取上层清液，继续加入硫酸，若不产生白色沉淀，则说明硫酸过量，或者取上层清液，加入 BaCl2溶液，如果有白色沉淀，说明硫酸过量。4．(2017·温州市高三 9 月选考适应性测试)实验室常用下列图Ⅰ装置进行铜跟浓硫酸反应等一系列实验。请回答：(1)图Ⅰ装置中的收集装置 B 应连接图Ⅱ中的________(填“a”或“b”)进口。(2)用此装置制 SO2与将铜片直接加入试管 A 加热反应相比，其优点主要是________________________________________________________________________。(3)下列叙述中，描述正确的是________。A．A 试管中发生了 Cu 与浓硫酸的反应，其中浓硫酸只体现了强氧化性B．熄灭酒精灯后，因为 A 试管中的玻璃导管存在，整套装置不易发生倒吸C．C 试管中的紫色石蕊溶液会变红，是因为二氧化硫溶于水后生成了 H 2SO3D．D、E 试管中品红和高锰酸钾溶液都会褪色，其褪色原理相同答案 (1)a (2)方便控制反应的进程 (3)BC解析 (1)铜跟浓硫酸反应生成二氧化硫气体，二氧化硫的密度大于空气，用向上排空气法收集。(2)通过抽插铜丝实现控制反应的进程。(3)Cu 与浓硫酸的反应，生成硫酸铜、二氧化硫和水，浓硫酸体现了强氧化和酸性；熄灭酒精灯后， A 试管中压强减小，空气由 A 试管中的玻璃导管进入 A 中，平衡压强，不易发生倒吸；二氧化硫溶于水后生成了 H2SO3，能使紫- 4 -色石蕊溶液变红；D 试管中品红褪色是因为二氧化硫的漂白性；E 试管中高锰酸钾溶液褪色是因为二氧化硫的还原性。5．(2017·台州市 9 月选考科目教学质量评估)为探究氯气的性质，某兴趣小组设计如下实验：(1)装置 B 中饱和食盐水的作用是__________________________________________________。(2)点燃 A 处酒精灯，一段时间后，取出装置 D，将烧红的铁丝伸入 D 中，可以观察到________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)有同学提出可用饱和 Na2SO3溶液代替 NaOH 溶液吸收多余的氯气，其原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________(用离子方程式表示)。答案 (1)吸收 HCl 气体，降低 Cl2在水中的溶解度(2)铁丝剧烈燃烧，产生棕黄色的烟(3)SO ＋ Cl 2＋H 2O===SO ＋2H ＋ ＋2Cl －2－3 2－46．某同学用下图所示装置制取氯水并进行相关实验。请回答：(1)装置②中反应的化学方程式是__________________________________________。(2)实验进行一段时间后，装置①中溶液呈黄绿色，说明该溶液中含有的一种物质是__________(填化学式)。(3)取少量装置①中的溶液滴在蓝色石蕊试纸上，试纸先变红后褪色，说明氯水具有- 5 -__________(填字母)。a．酸性和漂白性b．碱性和漂白性(4)欲验证氯的非金属性强于溴，取少量装置①中的溶液加入盛有__________________(填化学式)溶液的试管中，振荡，溶液变红棕色。答案 (1)Cl 2＋2NaOH= ==NaCl＋NaClO＋H 2O(2)Cl2 (3)a (4)NaBr(或 KBr)解析 (1)②为尾气吸收装置，其中反应的化学方程式为Cl2＋2NaOH= ==NaCl＋NaClO＋H 2O。(2)①中溶液呈黄绿色，说明氯水中含有 Cl2。(3)氯水滴在蓝色石蕊试纸上，试纸先变红后褪色，说明氯水具有酸性和漂白性。(4)欲验证氯的非金属性强于溴，可在氯水中加入 NaBr(或 KBr)溶液。7．某化学实验小组的同学为探究和比较 SO2和氯水的漂白性，设计了如下的实验装置。(1)实验室用装置 A 制备 SO2。某同学在实验时发现打开 A 的分液漏斗活塞后，漏斗中液体未流下，你认为原因可能是______________________________________________________。(2)实验室用装置 E 制备 Cl2，其反应的化学方程式为 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl 2↑＋2H 2O。若有 0.6 mol 的 HCl 参加反应，则转移的电子总数为= = = = =△ ________ mol。(3)①反应开始一段时间后，观察到 B、D 两个试管中的品红溶液出现的现象是B______________________，D_______________________________；②停止通气后，再给 B、D 两个试管分别加热，两个试管中的现象是B______________________，D_______________________________。答案 (1)分液漏斗的玻璃塞没有取下 (2)0.3(3)①品红溶液褪色 品红溶液褪色 ②褪色的品红又恢复成红色 无明显现象解析 (1)使用分液漏斗时应取下塞子，使分液漏斗内的压强等于大气压强，保证液体顺利流出。(2)实验室制备氯气发生的化学反应为 MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl 2↑＋2H 2O，根据化合价的变化计算转移的电子数目，有 4 mol 的= = = = =△ HCl 参加反应，转移的电子总数为 2 mol，因此若有 0.6 mol 的 HCl 参加反应，则转移的电- 6 -子总数为 0.3 mol。(3)SO 2具有漂白性，二氧化硫通入品红溶液中，品红溶液褪色，SO 2的漂白不稳定，褪色后的溶液加热时又恢复原来的红色；氯气和水反应生成的次氯酸具有漂白性，因而氯气通入品红溶液中也能使品红溶液褪色，次氯酸的漂白彻底，加热时不能恢复红色。8．甲、乙、丙三位同学分别设计了下列三套实验装置：(1)请从甲、乙两位同学设计的装置中选择一种作为实验室制取乙酸乙酯的装置，较合理的是________(填“甲”或“乙”)，试管②中所盛物质是________。(2)丙同学将甲装置进行了改进，将其中的玻璃管改成了球形干燥管，除起冷凝作用外，另一重要作用是___________________________________________________________。(3)组装好实验装置后，加入样品前还应检查________。(4)写出试管①中发生反应的化学方程式：______________________________________。答案 (1)乙 饱和 Na2CO3溶液 (2)防止倒吸 (3)装置的气密性(4)CH3COOH＋CH 3CH2OH浓 硫 酸 △CH3COOCH2CH3＋H 2O解析 (1)甲装置试管②中导管伸入液面之下，易引起倒吸，故选择乙装置。试管②中应盛放饱和 Na2CO3溶液，其作用是降低乙酸乙酯的溶解度，使之容易分层析出；吸收乙酸，溶解乙醇，使之进入水层而除去。(2)球形干燥管的另一重要作用是防止倒吸。9．化学是一门以实验为基础的学科，熟练使用中学化学实验中的常见仪器，熟悉常见实验用品是正确进行实验的基础。试回答以下问题：(1)现有如下仪器，用序号回答有关问题：①容量瓶 ②蒸馏烧瓶 ③托盘天平 ④量筒 ⑤烧杯⑥蒸发皿 ⑦分液漏斗对允许加热的仪器，加热时必须垫石棉网的有________；使用时必须检查是否漏水的有________；标有“0”刻度的有________。(2)拟在烧杯中在加热条件下配制 50 mL 某溶液，应选择的烧杯是________(填字母)。a．400 mL 烧杯 b．250 mL 烧杯c．100 mL 烧杯 d．50 mL 烧杯答案 (1)②⑤ ①⑦ ③ (2)c解析 (1)蒸馏烧瓶和烧杯表面积较大，为防止因局部受热，使仪器炸裂，要垫石棉网加热；容量瓶、分液漏斗能用来盛放液体，且有活塞，使用时必须检查是否漏水；量筒和托盘天平都属于计量仪器，但量筒没有“0”刻度，托盘天平有“0”刻度，使用前须先调“0” 。- 7 -(2)因在配制溶液的过程中用烧杯来溶解溶质，一般情况下选用烧杯的容积应比所配溶液的体积大一倍，故选 c。10．(2017·杭州市学军中学高三选考模拟)ClO 2(与 Cl2的氧化性相近)，常温下为气体，在自来水消毒和果蔬保鲜等方面应用广泛。某兴趣小组通过图 1 装置(夹持装置略)对其制备、吸收、释放进行了研究。(1)安装 F 中导管时，应选用图 2 中的________(填“a”或“b”)。(2)打开 B 的活塞，A 中氯酸钠和稀盐酸混和产生 Cl2和 ClO2，写出反应的化学方程式：________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(3)关闭 B 的活塞，ClO 2在 D 中被稳定剂完全吸收生成 NaClO2，此时 F 中溶液的颜色不变，则装置 C 的作用是________________________________________________________。(4)已知在酸性条件下 NaClO2可发生反应生成 NaCl 并释放出 ClO2，在 ClO2释放实验中，打开 E 的活塞，D 中发生反应，则装置 F 的作用是_______________________________________。答案 (1)b (2)2NaClO 3＋4HCl= ==2ClO2↑＋Cl 2↑＋2NaCl＋2H 2O (3)吸收 Cl2 (4)检验是否有 ClO2生成解析 (1)F 装置应是 Cl2和 KI 反应，还需要连接尾气处理装置，所以应长管进气，短管出气，故选 b。(2)A 中氯酸钠和稀盐酸混和产生 Cl2和 ClO2，发生反应的化学方程式为2NaClO3＋4HCl= ==2ClO2↑＋Cl 2↑＋2NaCl＋2H 2O。(3)F 装置中发生 Cl2＋2KI= ==2KCl＋I 2时，碘遇淀粉变蓝，而 F 中溶液的颜色不变，则装置 C 的作用是吸收 Cl2。(4)在 ClO2释放实验中，打开 E 的活塞，D 中发生反应，则装置 F 的作用是验证是否有 ClO2生成。11．(2017·宁波市高三新高考选考适应性考试)实验室采用如下图所示的装置制取氯化铜(部分仪器和夹持装置已略去)。- 8 -(1)C 中试剂是__________。(2)下列说法不正确的是__________。A．玻璃纤维的作用是防止 E 中液体倒吸入 D 中B．E 中液体用于吸收多余的氯气和氯化氢C．要使 B 中产生氯气，应先加热圆底烧瓶，再滴加浓盐酸D．实验中加热的先后顺序为先加热圆底烧瓶 B，再加热硬质玻璃管 D(3)写出 B 中反应的离子方程式___________________________________________________。答案 (1)浓硫酸 (2)AC (3)MnO 2＋4H ＋ ＋2Cl － Mn2＋ ＋Cl 2↑＋2H 2O= = = = =△ 解析 本题考查氯气的制备和相关性质。浓盐酸与二氧化锰加热反应制备氯气，C 装置是用于干燥氯气，将干燥的氯气通入 D 装置反应制备氯化铜，E 装置用于尾气的处理。(1)干燥氯气用浓硫酸，C 中试剂是浓硫酸。(2)玻璃纤维的作用是防止粉末进入导气管，将导气管堵塞，A 项错误；E 中 NaOH 溶液用于尾气处理，本实验的尾气来源于制氯气挥发出的氯化氢和未完全反应的氯气，B 项正确；制备氯气时，应先装药品再加热，C 项错误；实验时，应先加热圆底烧瓶，利用产生的氯气排除装置中的空气，再加热硬质玻璃管，D 项正确。(3)B 中反应是制备氯气，其离子方程式为 MnO2＋4H ＋ ＋2Cl － Mn2＋ ＋Cl 2↑＋2H 2O。= = = = =△ 12．(2017·浙江省高三“超级全能生”3 月联考)实验室制备肥皂的过程如下：动 物 脂 肪 ― ― ― ― ― ― →乙 醇 NaOH溶 液 ， △ 黏 稠 液 ― ― ― ― →饱 和 NaCl溶 液 固 体 ― ― →加 工 肥 皂请回答：(1)加入乙醇的目的是______________________________________________。(2)证明油脂完全反应的方法是___________________________________________________。(3)以硬脂酸甘油酯为例，写出皂化反应的方程式：________________________________。答案 (1)溶解脂肪、加快反应(2)用玻璃棒蘸取反应液，滴入装有热水的试管中，振荡，若无油滴浮在液面上，说明反应液中的油脂已完全反应，反之则没有- 9 -(3) 解析 (1)动物脂肪是一种难溶于水的有机物，在 NaOH 溶液中可以发生水解反应生成高级脂肪酸钠和甘油，由于两种反应物互溶性差，所以反应速率很慢，而乙醇既可以溶解水，也可以溶解动物脂肪，所以可以增加两种反应物的接触，加快反应速率。(2)完全反应后，混合物中含有高级脂肪酸钠、甘油及剩余的 NaOH，它们都能够溶解在热水中，如果有动物脂肪没有完全反应，则会有不溶物浮在水面上。- 1 -专项突破练(十) 加试第 31 题1．( 2017·丽 水 衢 州 湖 州 三 地 市 9 月 教 学 质 量 检 测 )过 氧 硫 酸 氢 钾 复 合 盐 (K2SO4·KHSO4·2KHSO5)易分解，可用作漂白剂、NO x和 SO2等的脱除剂。某研究小组制备过氧硫酸氢钾复合盐的流程如下图：已知：浓硫酸与 H2O2反应，部分转化为过氧硫酸(化学式为 H2SO5，是一种一元强酸)(1)若反应物的用量一定，在“转化”中为防止过氧化氢的分解，可采取的有效措施或操作有(写出两种)____________________、____________________。(2)结晶操作中，加入 K2CO3反应可获得过氧硫酸氢钾复合盐晶体，该过程的离子方程式为________________________________________________________________________________________________________________________________________________。过氧硫酸氢钾复合盐产率(以产品含氧量表示)随溶液 pH 和温度的变化关系如下图所示。则该过程适宜的条件是____________________。(3)下列说法不正确的是________。- 2 -A．将晶体转移至布氏漏斗时，若器壁上粘有少量晶体，应用滤液淋洗B．抽滤时，为防止滤纸穿孔，可适当关小水龙头或多加一层滤纸C．用 95%乙醇洗涤晶体目的是洗除晶体表面的杂质，易于得到干燥晶体D．为加快产品的干燥，可高温烘干(4)产品中 KHSO5含量的测定：取 1.000 g 产品于锥形瓶中，用适量蒸馏水溶解，加入 5 mL 10%的硫酸和 10 mL 25%的碘化钾溶液，再加入 2 mL 淀粉溶液作指示剂，用 0.200 0 mol·L－1 的硫代硫酸钠标准液滴定至终点，消耗标准液的体积为 25.00 mL。已知：2KHSO 5＋4KI＋H 2SO4===2I2＋3K 2SO4＋2H 2O；I2＋2Na 2S2O3===Na2S4O6＋2NaI。则产品中 KHSO5的质量分数为________。答案 (1)用冰水浴冷却 缓慢滴加浓硫酸，不断搅拌(2)10K＋ ＋5CO ＋12H ＋ ＋4SO ＋4HSO ===2(K2SO4·KHSO4·2KHSO5)↓＋5CO 2↑＋5H 2O2－3 2－4 － 5控制 pH 在 2.0～2.5 之间、温度 0 ℃左右 (3)D(4)38.00%解析 (1)浓硫酸与 H2O2溶液混合时，放出大量的热，温度高，H 2O2易分解，故在“转化”中，用冰水浴冷却；同时缓慢滴加浓硫酸并不断搅拌也可防止过氧化氢的分解。(2)H 2SO5与 K2CO3反应可获得过硫酸氢钾复盐晶体，因为 H2SO5为一元强酸，故还有二氧化碳生成，则离子方程式为 10K＋ ＋5CO ＋12H ＋ ＋4SO ＋4HSO ===2(K2SO4·KHSO4·2KHSO5)2－3 2－4 － 5↓＋5CO 2↑＋5H 2O。根据图像可判断 0 ℃、pH 在 2～2.5 之间时，过氧硫酸氢钾复合盐产率(以产品含氧量表示)最大，故此条件为最适宜条件。(3)将晶体转移至布氏漏斗时，若器壁上粘有少量晶体，应用滤液淋洗，A 正确；抽滤时，为防止滤纸穿孔，可适当关小水龙头或多加一层滤纸，B 正确；用 95%乙醇洗涤晶体目的是洗除晶体表面的杂质，易于得到干燥晶体，C 正确；过氧硫酸氢钾复合盐易分解，不能高温烘干，D 错误。(4)已知：2KHSO5＋4KI＋H 2SO4===2I2＋3K 2SO4＋2H 2O、I 2＋2Na 2S2O3===Na2S4O6＋2NaI，则有关系式KHSO5～2Na 2S2O3，消耗硫代硫酸钠的物质的量是 0.200 0 mol·L－1 ×0.025 00 L＝0.005 000 mol，所以 KHSO5的物质的量是 0.002 500 mol，则产品中 KHSO5的质量分数为×100%＝38.00%。0.002 500 mol×152 g·mol－ 11.000 g2．(2017·温州市高三 9 月选考适应性测试)氯化亚铜是重要的铜盐系列化工产品，广泛应- 3 -用于石油化工、有机合成等行业。CuCl 晶体呈白色，微溶于水，不溶于稀盐酸和乙醇，露置于潮湿空气中易水解氧化为绿色的[Cu 2(OH)3Cl]，见光易分解。某研究小组以 CuCl2(含少量Fe2＋ )粗品为原料制取 CuCl，设计的合成路线如下：已知：①在较高的盐酸浓度下，Fe 3＋ 能溶解于甲基异丁基甲酮。②CuCl 在溶液中存在：CuCl(s) ＋2Cl － (aq)[CuCl3]2－ (aq)。请回答：(1)下列叙述正确的是________。A．CuCl 2原料中含有的 Fe2＋ 等杂质经氧化、萃取几乎都在有机相中被除去B．加入萃取剂后，混合物转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，如图用力振摇C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层D．用浓盐酸洗涤分液后的有机相时，需在分液漏斗中进行(2)上述合成路线中，SO 2通入混合液的实验装置如下图所示：①装置 D 的作用是___________________________________________________________。②C 中反应的离子方程式为_____________________________________________________。(3)上述合成路线中，向混合液中加入大量去氧水的目的是______________。- 4 -(4)上述合成路线中，一系列操作包括：抽滤、洗涤、干燥。干燥时应注意密封、__________。(5)现称取 1.200 g 产品，用硫酸酸化的硫酸铁溶解，并稀释成 250 mL。每次用移液管移取25.00 mL 溶液于锥形瓶中，用 0.010 00 mol·L－1 KMnO4溶液滴定平均消耗 24.00 mL。①用移液管吸取 25.00 mL 溶液后，把溶液转移到锥形瓶中的具体操作为________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________。②产品中 CuCl 的纯度为________(本实验条件下，Cl － 难于被 MnO 氧化)。－ 4答案 (1)AD (2)①吸收尾气，防止污染环境 ②2Cu 2＋ ＋SO 2＋2H 2O＋6Cl － ===2[CuCl3]2－ ＋SO ＋4H ＋ (3)使平衡 CuCl(s) ＋ 2Cl－ [CuCl3]2－ 逆向移动，生成 CuCl 沉淀 (4)2－4避光 (5)①将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管 ②99.50%解析 (1)①在较高的盐酸浓度下，Fe 3＋ 能溶解于甲基异丁基甲酮可知，Fe 2＋ 等杂质经氧化、萃取几乎都在有机相中被除去，故 A 正确；加入萃取剂后，混合物转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞，用力反复倒转振摇，故 B 错误；经几次振摇并放气后，将分液漏斗置于铁架台上静置待液体分层，故 C 错误；用浓盐酸洗涤分液后的有机相时，需要分液，则要在分液漏斗中进行，故 D 正确。(2) ①二氧化硫有毒，需要用氢氧化钠吸收尾气，防止污染环境。②C 中 Cu2＋ 与 SO2发生氧化还原反应生成[CuCl 3]2－ 和 SO 。2－4(3)向混合液中加入大量去氧水减小溶液的浓度，使平衡 CuCl(s) ＋ 2Cl－ [CuCl3]2－ 逆向移动，生成 CuCl 沉淀。(5)①用移液管吸取 25.00 mL 溶液的操作是将移液管垂直放入稍倾斜的锥形瓶中，使管尖与锥形瓶内壁接触，松开食指使溶液全部流出，数秒后，取出移液管。②根据关系式5CuCl ～ KMnO 4497.5 g 1 molx g 0.01 mol·L－1 ×0.024 Lx＝0.119 4- 5 -CuCl 的纯度为 × ×100%＝99.5%。0.119 41.2 250253．(2017·金华市高三 9 月十校联考)甲酸铝广泛用于化工、石油等生产，120～150 ℃左右分解。在 0 ℃时，溶解度为 16 g,100 ℃时，溶解度为 18.4 g。首先用废铝渣制取 Al(OH)3固体，流程如下：废 铝 渣 ― ― →HCl溶 液 AlCl3溶 液 ― ― →调 节 pH 浊 液 ― ― →减 压 过 滤 洗 涤 AlOH3固 体(1)调节 pH 用________试剂为好。某同学在减压过滤时，布氏漏斗内没有得到产品，可能原因是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。- 6 -然后将氢氧化铝和甲醛依次加入到质量分数为 50%的过氧化氢溶液中(投料物质的量之比依次为 1∶3∶2)，装置如图 1，最终可得到含甲酸铝 90%以上的优质产品。反应式为 2Al(OH)3＋6HCHO＋3H 2O2===2Al(HCOO)3＋6H 2O＋3H 2↑。(2)反应过程可看作两步进行，第一步__________________________________(写出化学方程式)，第二步为甲酸与 Al(OH)3反应生成甲酸铝。(3)反应温度最好控制在 30～70 ℃之间，温度不宜过高，主要原因是_____________________________________________________________________________________________。(4)实验时需强力搅拌 45 min，最后将溶液________，抽滤，洗涤，干燥得产品。可用酸性KMnO4标准溶液滴定法来测定产品纯度，滴定起始和终点的滴定管液面位置见上图 2, 则消耗的酸性 KMnO4标准溶液体积为______ mL。答案 (1)氨水 生成的 Al(OH)3 是胶状沉淀 (2)2HCHO＋H 2O2===2HCOOH＋H 2↑ (3)防止H2O2分解及 HCHO 挥发 (4)蒸发结晶 16.00解析 (1)氢氧化铝易溶于强碱，难溶于弱碱，为减少氢氧化铝的损失，选用弱碱；氢氧化铝胶体能透过滤纸。(2)根据题意，第一步反应为甲醛被氧化为甲酸。(3)温度过高 H2O2分解速率加快、HCHO 挥发速度加快。(4)甲酸铝的溶解度受温度影响不大，获得晶体的方法是蒸发结晶；滴定开始时液面读数是 2.50，滴定结束时液面读数是 18.50。消耗的酸性 KMnO4标准溶液的体积为 16.00 mL。- 1 -专题讲座七 学考第 28 题——化学实验基础1．(2017·浙江 11 月选考，28)为了探究铁、铜及其化合物的性质，某同学设计并进行了下列实验。已知：3Fe(s)＋4H 2O(g) Fe3O4(s)＋4H 2(g)= = = = =高 温 请回答：(1)虚线框处宜选择的装置是______(填“甲”或“乙”)；实验时应先将螺旋状铜丝加热，变黑后再趁热迅速伸入所制得的纯净氢气中，观察到的实验现象是________________________________________________________________________________________________________________________________________________。(2)实验后，取硬质玻璃管中适量的固体，用一定浓度的盐酸溶解，滴加 KSCN 溶液，没有出现血红色，说明该固体中没有＋3 价的铁，判断结论是否正确并说明理由________________________________________________________________________________________________________________________________________________。答案 (1)乙 铜丝变红色，试管壁有水珠生成(2)不正确，剩余的铁将生成的三价铁还原成了二价铁离子：Fe＋2Fe 3＋ ===3Fe2＋解析 (1)氢气的密度小于空气，所以用向下排空气法收集，选乙；氧化铜和氢气发生反应- 2 -CuO＋H 2===H2O＋Cu，所以铜丝变红色，试管壁有水珠出现。(2)已知 3Fe＋4H 2O(g) Fe3O4＋4H 2，Fe 3O4中含有三价铁，但是剩余的铁单质= = = = =高 温 会和三价铁离子反应生成二价铁离子，若剩余铁单质足量，将所有铁离子反应完全，那么加入硫氰化钾溶液，就不会出现血红色。2．(2017·浙江 4 月选考，28)FeSO 4受热分解的化学方程式为2FeSO4 Fe2O3＋SO 2↑＋SO 3↑= = = = =△ 请回答：(1)将 FeSO4受热产生的气体按图示装置进行实验，证实含有 SO3和 SO2。能说明 SO2存在的实验现象是______________________；为测定 BaSO4沉淀的质量，后续的操作步骤依次为________、洗涤、干燥、称量。(2)设计一个实验方案，用化学方法验证 FeSO4受热后固体的成分(不考虑其他反应)________。答案 (1)品红溶液褪色 过滤(2)取适量固体，加足量稀盐酸溶解。取反应后溶液滴加 KSCN 溶液，若显血红色，则有Fe3＋ (含 Fe2O3)解析 (1)SO 2具有漂白性，能说明 SO2存在的实验现象是品红溶液褪色；为测定 BaSO4沉淀的质量，后续的操作步骤依次为过滤、洗涤、干燥、称量。(2)固体是氧化铁，可以通过检验铁离子验证，即实验方案是向固体成分中加入稀盐酸，取反应后溶液，滴加 KSCN 溶液，若有血红色出现，则表示溶液中存在 Fe3＋ ，产物中有 Fe2O3存在。3．(2016·浙江 10 月选考，28)用无水 Na2CO3固体配制 250 mL 0.100 0 mol·L－1 的溶液。请回答：(1)在配制过程中不必要的玻璃仪器是________。A．烧杯 B．量筒 C．玻璃棒 D．胶头滴管 E．容量瓶(2)定容时的操作：当液面接近容量瓶刻度线时，_______________________________________，再将容量瓶塞盖好，反复上下颠倒，摇匀。(3)下列操作会使配得的 Na2CO3溶液浓度偏低的是________。A．称取相同质量的 Na2CO3·10H2O 固体进行配制B．定容时俯视容量瓶的刻度线C．摇匀后发现液面低于容量瓶刻度线，再滴加蒸馏水至刻度线- 3 -D．转移洗涤液时洒到容量瓶外，继续用该未清洗的容量瓶重新配制答案 (1)B(2)用胶头滴管滴加蒸馏水至溶液凹面最低处正好与刻度线相切(3)AC解析 (1)在配制一定物质的量浓度溶液时，量筒可用也可不用。(3)A 项，若称取相同质量的 Na2CO3·10H2O，造成 Na2CO3的质量偏小，所配溶液浓度偏低；B项，定容时俯视刻度线，溶液体积偏小，所配溶液浓度偏高；C 项，摇匀后，发现液面低于刻度线，若此时再加水，造成溶液体积偏大，所配溶液浓度偏低；D 项，未清洗容量瓶，造成溶液有残留，所配溶液浓度偏高。- 4 -4．(2016·浙江 4 月选考，28)为测定碳酸钠和碳酸氢钠混合样品中碳酸钠的质量分数，可通过加热分解得到的 CO2质量进行计算。某同学设计的实验装置示意图如下：请回答：(1)仪器 a 的名称是________。(2)装置 B 中冰水的作用是_________________________________________________________。(3)该同学设计的实验装置存在缺陷，有关该实验装置及实验过程中，下列因素可能使碳酸钠的质量分数偏高的是________(填字母)。A．样品分解不完全B．装置 B、C 之间缺少 CO2的干燥装置C．产生 CO2的速率太快，没有被碱石灰完全吸收D．反应完全后停止加热，通入过量的空气答案 (1)干燥管 (2)使水蒸气变成液态的水 (3)AC解析 该实验的原理：通过称量反应前后 C 装置(吸收 NaHCO3加热分解后的 CO2)的增重，来计算样品中 NaHCO3的质量，进而计算样品中 Na2CO3的质量及其质量分数。(1)仪器 a 的名称为干燥管。(2)为减少实验误差，需要将装置 B 中 NaHCO3分解产生的水蒸气变为液态水，仅使 CO2被装置 C 中的碱石灰吸收。(3)若样品分解不完全，则被 C 装置吸收的 CO2量减少，即样品中的 NaHCO3质量偏低，从而计算求得的样品中 Na2CO3质量分数偏高，A 正确；装置 B、C之间缺少 CO2的干燥装置，则使 C 装置的增重偏大，即样品中 NaHCO3的质量偏大，从而Na2CO3的质量分数偏低，B 错误；产生 CO2的速率太快，没有被碱石灰完全吸收，使 C 装置的增重偏低，即样品中 NaHCO3的质量偏低，从而使 Na2CO3的质量分数偏高，C 正确；反应完全后停止加热，通入过量的空气，空气中含有部分 CO2，使 C 装置的增重偏高，即样品中NaHCO3的质量偏高，从而 Na2CO3的质量分数偏低，D 错误。在本省学考中，第 28 题作为固定题型的实验题目，涉及的基本实验操作如仪器的连接、气密性检查等，及较高层次的实验方案设计与评价、误差分析等，检测学生的化学学科基本素养。- 5 -1．气体制备实验的基本思路2．重要气体的发生装置依据制备气体所需的反应物状态和反应条件，可将制备气体的发生装置分为三类：(1)固体＋固体 气体― ― →△ 发生装置：制备气体：O 2、NH 3、CH 4等(2)固体＋液体 气体或液体＋液体 气体― ― →△ ― ― →△ 发生装置：制备气体：Cl 2、C 2H4等(3)固体＋液体(不加热)― →气体发生装置：制备气体：选择合适的药品和装置能制取中学化学中常见的所有气体。3．气体的除杂方法除杂试剂选择的依据：主体气体和杂质气体性质上的差异，如溶解性、酸碱性、氧化性、还原性、可燃性。除杂原则：(1)不损失主体气体；(2)不引入新的杂质气体；(3)在密闭装置内- 6 -进行；(4)先除易除的气体。一般可从以下几个方面考虑：①易溶于水的杂质可用水吸收；②酸性杂质可用碱性物质吸收；③碱性杂质可用酸性物质吸收；④水分可用干燥剂吸收；⑤能与杂质反应生成沉淀或可溶性的物质，也可用作吸收剂。4．气体干燥净化装置类型 液态干燥剂 固态干燥剂 固态干燥剂 固体加热装置Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ常见干燥剂 浓 H2SO4(酸性、强氧化性)无水氯化钙(中性) 碱石灰(碱性) 除杂试剂Cu、CuO、Mg 等当 CO2中混有 O2杂质时，应选用上述Ⅰ～Ⅳ中的Ⅳ装置除 O2，除杂试剂是 Cu 粉。5．气体的收集方法收集方法 收集气体的类型 收集装置 可收集的气体(举例)排水法 难溶于水或微溶于水，又不与水反应的气体O2、H 2、Cl 2(饱和NaCl 溶液)、CO 2(饱和 NaHCO3溶液)、CO等向上排空气法 密度大于空气且不与空气中成分反应Cl2、SO 2、CO 2等排空气法向下排空气法 密度小于空气且不与空气中的成分反应H2、NH 3等6.尾气处理的原因和方法(1)原因：有些气体有毒或有可燃性，任其逸散到空气中，会污染空气或者引发火灾、爆炸等灾害。(2)处理方法：一般根据气体的相关性质，使其转换为非气态物质或无毒物质，如酸性有毒气体用碱溶液吸收，可燃性气体用点燃等措施。7．常见气体的检验(1)可燃性气体的检验- 7 -(2)酸性气体的检验(3)强氧化性气体的检验8．根据原理选择装置有以下三种实验装置A- 8 -BC用下列实验原理制取常见气体，请选择相应的上述装置。(1)2Na2O2＋2H 2O===4NaOH＋O 2↑_________________________________________________；(2)2H2O2 2H2O＋O 2↑____________________________________________________= = = = =MnO2 ____；(3)2KClO3 2KCl＋3O 2↑__________________________________________________= = = = =MnO2 △_；(4)Zn＋H 2SO4===ZnSO4＋H 2↑__________________________________________________；(5)CaCO3＋2HCl= ==CaCl2＋H 2O＋CO 2↑________________________________________；(6)2NaHCO3 Na2CO3＋H 2O＋CO 2↑__________________________________________= = = = =△ ；(7)MnO2＋4HCl(浓)MnCl2＋Cl 2↑＋2H 2O_____________________________________。= = = = =△ 答案 (1)C (2)C (3)A (4)C (5)C (6)A (7)B9．根据性质除去杂质为下列各组气体选择合适的除杂试剂(括号内为杂质气体)(1)含有 HCl 杂质的气体①CO 2(HCl)：________________________________________________________________；②Cl 2(HCl)：________________________________________________________________。(2)中性气体中含有酸性杂质气体①O 2(Cl2)：________________________________________________________________；- 9 -②CO(CO 2)：_________________________________________________________________。(3)酸性气体中含有其他酸性气体CO2(SO2)：__________________________________________________________________。(4)含有 O2杂质的气体①CO 2(O2)：_________________________________________________________________；②N 2(O2)：_______________________________________________________________。答案 (1)①饱和 NaHCO3溶液 ②饱和食盐水(2)①NaOH 溶液 ②NaOH 溶液 (3)饱和 NaHCO3溶液或 KMnO4溶液 (4)①灼热铜网 ②灼热铜网1．(2017·浙江省高三“超级全能生”选考科目 8 月联考 A 卷)实验室有一瓶久置的 Na2SO3固体试剂，已部分变质，为测定其纯度，实验设计与操作如下，请回答问题：(1)Na2SO3变质的原因(用化学方程式表示)_______________________________________ ______________________________________________________________________________。(2)取一定量的样品溶于水，加入过量的 BaCl2溶液，然后过滤(如图)、洗涤、干燥、称量，其中洗涤沉淀的具体操作为_____________________________________________________。(3)实验时用 BaCl2比用 CaCl2好，写出两点理由：____________。答案 (1)2Na 2SO3＋O 2===2Na2SO4 (2)用玻璃棒引流，往漏斗中加入蒸馏水，浸没沉淀物，让水自然流下，重复 2～3 次 (3)一是用 BaCl2作沉淀剂，BaSO 4、BaSO 3的相对分子质量大，生成沉淀质量大，称量误差小；二是用 CaCl2作沉淀剂，CaSO 4微溶，有误差解析 (1)本题考查 Na2SO3的性质，Na 2SO3中 S 显＋4 价，以还原性为主，容易被氧气氧化成Na2SO4，化学方程式为 2Na2SO3＋O 2===2Na2SO4。(2)考查实验基本操作，洗涤沉淀的方法：用玻璃棒引流，往漏斗中加入蒸馏水，浸没沉淀物，让水自然流下，重复 2～3 次。(3)考查沉淀剂的选择，用 BaCl2作沉淀剂，因为 Ba 的相对原子质量大于 Ca，因此 BaSO4、BaSO 3的相对分子质量大，生成沉淀的质量大，称量误差小；用 CaCl2作沉淀剂，CaSO 4微溶，有误差。2．(2017·浙江省稽阳联谊学校高三 8 月联考)为了测定某铁碳合金中铁的质量分数，某化学兴趣小组设计了图示实验装置。- 10 -(1)写出碳与浓硫酸反应的化学方程式______________________________________________。(2)C 中品红溶液的作用__________________________________________________________。(3)该小组同学设计的实验装置存在缺陷，下列因素可能导致铁的质量分数测量值偏高的是________。A．A 中反应不完全B．E 中碱石灰吸收空气中的 CO2和 H2OC．反应生成的 SO2部分被 E 中碱石灰吸收D．反应完全后，还有 CO2气体滞留在装置体系中答案 (1)C＋2H 2SO4(浓) CO2↑＋2SO 2↑＋2H 2O= = = = =△ (2)检验 SO2在 B 中是否吸收完全 (3)AD解析 (1)浓硫酸具有强氧化性，碳与浓硫酸反应的化学方程式为 C＋2H 2SO4(浓)CO2↑＋2SO 2↑＋2H 2O。(2)为排除二氧化硫对二氧化碳测定的干扰，需要除= = = = =△ 去二氧化碳中的二氧化硫，即 B 中酸性高锰酸钾溶液的作用是除去二氧化硫，因此 C 中品红溶液的作用为检验 SO2在 B 中是否吸收完全。(3)A 中反应不完全，因此碳的质量减少，铁的质量增加，铁的质量分数测量值偏高，A 正确；E 中碱石灰吸收空气中的 CO2和 H2O 导致 E 中质量增加，因此碳的质量增加，铁的质量减少，铁的质量分数测量值偏低，B 错误；反应生成的 SO2部分被 E 中碱石灰吸收导致 E 中质量增加，因此碳的质量增加，铁的质量减少，铁的质量分数测量值偏低，C 错误；反应完全后，还有 CO2气体滞留在装置体系中，因此碳的质量减少，铁的质量增加，铁的质量分数测量值偏高，D 正确，答案选 AD。3．(2017·浙江省名校协作体高三上学期考试)某学习小组在研究 CH4还原 Fe2O3的实验中，发现生成的黑色粉末能被磁铁吸引。查阅资料得知：在温度不同、受热不均时会生成具有磁性的 Fe3O4。为进一步探究黑色粉末的组成及含量，他们进行如下实验。(1)往黑色粉末中滴加盐酸，观察到有气泡产生，则黑色粉末中一定有____________。(2)用以下装置可以说明产物有 Fe3O4存在：检查装置的气密性，往装置中添加相应的药品，接下来的一步操作为____________________________。- 11 -(3)为进一步证明黑色粉末是否含 Fe3O4，某同学设计实验方案如下：取少量黑色粉末于试管，加足量盐酸，充分振荡使黑色粉末完全溶解，滴入 KSCN 溶液，观察现象。请分析此方案是否可行，并解释原因___________________________________________________________。答案 (1)Fe(或铁) (2)打开止水夹 K (3)不可行。混合物有铁，铁能还原 Fe3＋ ，同时Fe2＋ 也可能被氧化成 Fe3＋解析 (1)还原 Fe2O3的实验中，发现生成的黑色粉末各组分均能被磁铁吸引，应为铁或四氧化三铁，或为二者混合物，往黑色粉末中滴加盐酸，观察到有气泡产生，证明含有金属铁。(2)按如图装置连接好仪器(图中夹持设备已略去)，检查装置的气密性，往装置中添加药品，然后打开止水夹 K 通入氢气，持续一段时间后再点燃 C 处的酒精灯。(3)黑色粉末加入足量盐酸溶解后，滴入 KSCN 溶液，不变血红色可能有两种情况，一种是无铁离子存在，一种是有铁离子存在，但 Fe3＋ 和过量的铁反应生成亚铁离子，所以方案不正确。4．(2017·丽水、衢州、湖州三地市高三 9 月教学质量检测)一定温度下，无水硫酸铜粉末受热分解生成 CuO 和气体 A。气体 A 为 SO2、SO 3和 O2中的一种或几种。请回答下列问题：(1)气体 A 的合理组成为如下三种情况①只有 SO3；②________；③三种气体都有。(2)只用一种试剂就能证明气体 A 中是否含有 SO2，该试剂是______________。A．石蕊溶液 B．品红溶液C．BaCl 2溶液 D．NaOH 溶液(3)若气体 A 中 SO2、SO 3和 O2都有，用下图所示装置测定其中 O2的体积。测定结果比实际值明显偏低，其原因是_____________________________________________________。答案 (1)含有 SO2和 O2 (2)B (3)SO 2与 O2在 NaOH 溶液中发生反应：2SO2＋O 2＋4OH － ===2SO ＋2H 2O，O 2被吸收消耗，所测体积明显偏低2－4解析 (1)根据氧化还原反应的规律可知，如果产生 SO2，则一定同时有氧气生成，即第二种假设是含有 SO2和 O2。(2)二氧化硫具有漂白性，能使品红溶液褪色，所以该试剂是品红溶液，- 12 -答案选 B。(3)由于 SO2与 O2在 NaOH 溶液中发生反应：2SO 2＋O 2＋4OH － ===2SO ＋2H 2O，O 22－4被吸收消耗，因此所测体积显偏低。5．(2017·浙江省“七彩阳光”联盟高三上学期期初联考)某同学欲配制两种一定物质的量浓度的 NaOH 溶液。(1)用 NaOH 固体配制 100 mL 1 mol·L－1 NaOH 溶液有如下基本操作，C 操作的名称是__________。(2)该同学用上述 1 mol·L－1 NaOH 溶液配制 50 mL 0.1 mol·L－1 的 NaOH 溶液。下列仪器中不必要用到的有________。①托盘天平 ②烧杯 ③量筒 ④玻璃棒 ⑤容量瓶 ⑥胶头滴管(3)该同学在两次配制中，以下操作使所配溶液的物质的量浓度偏大的是________。A．准取称取 4.0 g NaOH，待溶解后立即转移到 100 mL 容量瓶中并定容B．定容并摇匀，容量瓶正立后发现液面低于刻度线，继续定容C．用少量的 1 mol·L－1 NaOH 溶液将 50 mL 容量瓶洗涤 2～3 次D．向容量瓶中加水至超过刻度线，用胶头滴管吸出后再定容至 100 mL答案 (1)定容 (2)① (3)AC解析 (2)该同学用上述 1 mol·L－1 NaOH 溶液配制 50 mL 0.1 mol·L－1 的 NaOH 溶液。需要用到的仪器有烧杯、量筒、玻璃棒、50 mL 容量瓶、胶头滴管，故不需要托盘天平，答案选①。(3) 准取称取 4.0 g NaOH，待溶解后立即转移到 100 mL 容量瓶中并定容，溶液没有冷却至室温，体积偏小，浓度偏大，A 项可选；定容并摇匀，容量瓶正立后发现液面低于刻度线，继续定容，则加入过多的水，浓度偏小，B 项不选；用少量的 1 mol·L－1 NaOH 溶液将50 mL 容量瓶洗涤 2～3 次，相当于先加入少量的氢氧化钠溶液，浓度偏大，C 项可选；向容量瓶中加水至超过刻度线，用胶头滴管吸出后再定容至 100 mL，加入过量的水，浓度偏小，D 项不选。