1、,在春天里 成长,分析化学 开放创新实验,开放创新（设计）实验： 给定实验题目、要求，由学生自行设计实验方案并加以实现的实验。 学生亲身体验一次实验研究过程 教学形式开放,实验目的 开放实验教学，培养独立工作能力； 针对实际样品设计可行性分析方案； 综合运用实验技能； 培养查阅资料能力，运用知识的能力。 增加生活常识，健康把握在自己手中。,创新实验类别蔬菜、食品中钙、镁、铁含量的测定 蔬菜、水果中维生素C的测定 蔬菜中草酸根含量的测定 食品、食品添加剂和药品中铝含量的测定 水、土壤中相关化学组分的分析 草酸合铁酸钾合成及各组分的确定 熟食类食品中亚硝酸根含量的测定 科研成果简化后转化为创新实验
2、题目 学生自带题目，如：食品、药物、补钙冲剂、牛奶、饮料等相关内容。,4,概念与技术要点多,化学合成与提取技术 样品化学处理技术 滴定理论与技术 分光光度法理论与技术 标准溶液的配制与标定 干扰消除理论与技术 实验结果的表达与数据处理 推断化学组成 相关实验设备使用与维护等,5,特 点,涉及领域宽泛 化学学科无机化学有机化学分析化学 其他领域食品分析 药物分析营养学 环境学公共健康等,6,特 点,开放式设计研究实验 样 品,钙、镁、铁对人体作用与食物来源,人体需要营养素，提供生长、发育、生命活动的需要。 营养素：蛋白质、糖、脂类、维生素、无机盐、水六大物质。 无机盐（Ca、Mg、 Fe 、K、
3、P等）又称矿物质，人体内无机盐有60多种，含量很少，占人体重（成人）的4%。其中有11种是主要的: C、H、O、N、S、P、 Cl、 K、Ca、 Mg、Fe它是维持正常生理机能不可缺少的物质。,1.钙 人体从食物中摄取钙主要是氯化钙、磷酸钙、草酸钙、脂肪酸钙等等。其中只有氯化钙溶于水，其余都较难溶于水，不易被人体吸收。Ca存在什么组织内？ 人体中的钙99%存在于骨骼和牙齿中。Ca在人体中的作用功能？ 能促进骨、牙齿的正常生长。 钙是血液凝固的必须要素，是许多酶的致活剂。 钙能调节心脏和神经功能，维持肌肉的紧张力。,缺钙症状我国膳食多以含钙低的谷物和植物性食物为主，造成了全民缺钙，缺钙会导致骨质
4、疏松、增生、四肢麻木、抽筋、高血压、糖尿病、儿童发育迟缓、挑食、盗汗、青少年生长痛等疾病。 钙的来源：钙来源较丰富。动物性食物中奶类含量丰富，每100g里含有120mg钙。虾皮（2000mg/100g）、蟹、蛤蜊和蛋类含钙也较多。植物性食物绿叶菜和豆类也是钙的重要来源,钙的吸收情况食物中的钙虽然较多，但由于各种因素的影响，大部分不能吸收。其影响因素有： 1体内缺乏维生素D 2草酸和植酸过多，与钙生成难溶性正磷酸钙，不利于钙的吸收和利用。 （人体中钙与磷的比例：成人：11.5，儿童：11）,人体日需钙量：成人：600mg/日，儿童：600800mg/日，青少年：10001200mg/日。 每天的
5、食物中是否能满足呢？ 自己可估算一下。,2铁成人体内含铁量34克，三分之二集中在血红蛋白内。铁的含量虽少，但生理作用十分重要，它是血红蛋白的重要成分，能参与体内氧和二氧化碳的运送。人体内长期缺铁或铁的吸收受到限制，会产生缺铁性贫血。铁过多也不行，大量食用高铁食物，会发生组织损坏，肝和脾功能障碍，皮肤色素沉着等病症。 铁的来源： 动物的肝、肾、蛋黄、豆类、木耳、海带等含铁丰富。奶含铁量较少，牛奶含铁量更低。长期用牛奶喂养的婴儿应补充含铁量丰富的食物。,铁的吸收情况：人体对各种食物中的铁的吸收率一般为1-30%。 影响因素：1.无机铁比有机铁易吸收；2.二价铁比三价铁易吸收；3.胃酸及食物中抗坏血
6、酸，可使三价铁还原为二价铁，有利于吸收（饭后吃水果有科学性）。 铁日需量： 成人每天铁的需要量为12mg， 少年生长期日需量为15mg，一般膳食可以满足。,3.镁,镁是人体必需的微量元素之一。对心脏血管具有重要的保护作用，有“心血管卫士”之称。人体如果缺镁，可导致心动过速、心律不齐及心肌坏死和钙化。把镁称为生命活动激活剂是当之无愧的。国外科学家研究指出，人到中年以后要“镁”食。即要多食含镁丰富的食物。心血管疾病，如冠心病、高血压、高血脂、心肌梗塞、糖尿病等多在人到中年之后发生，这与体内镁含量降低有关。,营养学家推荐的富镁且其它营养素均较齐全的食物有： 谷类：荞麦面、小米、玉米、高粱面等；豆类有
7、黄豆、黑豆、蚕豆、豌豆、豇豆、豆腐等； 蔬菜、水果：雪里蕻、苋菜、芥菜、干蘑菇、冬菇、紫菜、杨桃、桂圆、花生、核桃仁、虾米、芝麻酱等。 紫菜含镁最高，每100克含460毫克，被誉为“镁元素的宝库”。,镁是人体中仅次于钾的细胞内正离子，它参与体内一系列新陈代谢过程，包括骨及细胞的形成，与神经肌肉和心脏功能有密切关系。如果缺镁，可导致肌肉无力，耐久力降低。男性为350毫克，女性为300毫克。 专家认为，在正常摄入食物的情况下，一般不存在缺镁和补镁的问题。,选择大豆、芝麻、海带、虾皮等。菜类：小白菜、芹菜、大头菜等，测定其中钙、镁、铁含量。 通过自己亲自测试，大家会了解到每天吃的食物中含钙、镁、铁量
8、的情况，以此来指导自己饮食健康，把自己所学的知识与生活现实联系起来。,资 料 来 源,1.食品分析方面参考书可在超星图书馆下载2.食品科学杂志校园网-图书馆-杂志名-查阅3.相关的教材分析化学实验（武大主编）高教出版社 （第四版）4.网上查阅相关资料（搜索）,设计方案要求,1.实验题目 2.作者姓名，单位（写到学号）。 3.前言（简单表述） 4.设计原理：总体设计思想，可用框图简单表示；设计中的理论计算（方案可行性），设计报告重点部分。要求做到思路清晰，理论正确，计算准确，步骤详细，测定结果的公式表达（量化依据）要准确、规范，固体试样用质量分数表示，水质试样用质量浓度表示。（可以灵活运用表格）
9、,5.主要仪器和试剂：试剂选择要有依据，取量范围要有计算依据，配制、标定方法要有可行性操作规程。 6.分析测试方法：自拟的操作规程要有切实的可操作性，越详细越好。,设计实验报告是在设计总体思想的指导下，具体实施，取得实验成果后的具体体现。具体要求如下： 1-6 同设计报告，,7.原始记录（要求齐全）。 8.实验结果与数据处理：设计实验报告的重点部分，体现 实验成果的部分，要求列出三线格，表序、表头、表注均表达清楚。 9.参考文献 10.写出设计总结（心得体会、经验教训、误差分析、教学建议等）。,大豆中钙含量的测定,实验目的： 了解大豆样品分解处理方法，并能运用所学理论知识设计出测定其中钙含量的
10、方法。 了解日常食物中该的含量，注意饮食质量，提高健康意识。,样品分解残渣 Ca2+,Mg2+ Fe3+, 取一份 另取一份 pH=12, NaOH pH=10,NH3H2O Ca2+, Mg(OH)2 EDTA滴定 EDTA滴定 Ca2+,Mg2+ 合量Ca2+含量,实验原理简介,大豆中钙含量的参考值是367mg/100g，属于常量分析的范畴，可以考虑用络合滴定法进行测定，其原理如下： 大豆经粉碎处理后，在碱性溶液中以钙指示剂指示终点，用EDTA标准溶液滴定，其反应是：Ca2+ + H2Y = CaY + 2H+依据消耗V(EDTA) 计算样品中Ca2+的含量。,相关理论计算,1.EDTA滴
11、定Ca2+适宜酸度范围及最佳酸度： 最高酸度：logY(H)所对应的pH ： log KCaY = log KCaY logY(H) 8 logY(H) log KCaY 8 = 10.698 = 2.7 查表可得 pH 7.6,最低酸度：金属离子水解的酸度:OH- = = 0.052 molL-1pOH = 2 - 0.7 = 1.3 pH =12.7,计算表明： EDTA滴定 Ca2+ 适宜酸度范围：pH 7.612.7。 选用钙指示剂，其log KCaIn=6.1；理解常数 Ka1=10-12.4 Ka2=10-8.1最佳酸度确定的相关理论计算见表1,表1. 采用钙指示剂最佳酸度的选择,
12、结论：计算数据表明，EDTA滴定 Ca2+ 在适宜的酸度范围， 选用钙指示剂指示终点其最佳酸度应为pH=13 。,2.估算大豆试样称样量,滴定分析要求TE0.2% ,滴定效耗EDTA 的体积是：25mLV(EDTA)20mL. 依据大豆试样参考值367 mg/100g， 可配制C(EDTA)= 0.005 molL-1，大豆称样量估算如下：,m= V(EDTA)C(EDTA)M(Ca) m1 =200.00540.078 10.9gm2 =250.00540.078 13.6g大豆试样称量范围是：11-14g。,3.估计基准物的称量范围:,EDTA采用基准物CaCO3标定，称取一定量的CaCO
13、3，溶解后定容250.0mL，分取25.00mL平行五份，为满足滴定误差的要求，滴定时消耗EDTA的体积要在20-25mL之间，则基准物CaCO3称样量的称量范围是：,m1 =200.005100.1 0.1gm2 =250.005100.09 0.13g,主 要 试 剂,EDTA溶液0.005 molL-1： 称取0.92g EDTA二钠盐，溶解后转移到500ml试剂瓶中，稀释摇匀。20% NaOH 1：3 三乙醇胺 1：1 HCl 钙指示剂 基准物质CaCO3,实验步骤,1. EDTA溶液的标定: 用差减法准确称取0.1-0.12g基准物质CaCO3于小烧杯中。少量水润湿，盖上表面皿，从烧
14、杯嘴处往烧杯中滴加5ml 1：1 HCl溶液，使CaCO3完全溶解。加水50mL,微沸几分钟以除去CO2。冷却后用水冲洗烧杯内壁和表皿。定量转移至250mL容量瓶中。定容，摇匀。 用移液管移取钙标准溶液25.00mL于锥形瓶中，加水至100mL，加7-8mL20% NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA标注溶液滴定溶液由红色变为蓝色为终点。平行五份，计算EDTA的浓度。,大豆试样的处理：,在市场上购买的大豆用家用粉碎机粉碎后，称取12克置于蒸发皿中，在煤气炉上灰化、炭化完全，置于高温炉中650灼烧1小时。取出冷却后，加入10mL 1：1HCl溶液浸泡20分钟，并不断搅拌，静止沉降，过滤。用2
15、50mL容量瓶承接，用蒸馏水洗沉淀、蒸发皿数次。定容、摇匀，待用。,大豆试样中钙含量的测定,用移液管移取上述溶液25.00mL于锥形瓶中，加5mL 1：3三乙醇胺,加水至100mL，加7-8 mL 20% NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA标注溶液滴定溶液由红色变为蓝色为终点。平行3份，计算大豆试样中钙含量。,结果与讨论,表 1 EDTA溶液的标定,注： 1. C(EDTA) = molL-12. Sc = molL-1,表 2. 大豆试样中钙含量的测定,注：1. (Ca) =,2. C(EDTA) = 0.005210 molL-13. M(Ca) = 40.078 g/mol,100
16、 mg/100g,讨论：表中数据表明此次实验结果为338.8 mg/100g，与资料上给出的参考值（367 mg/100g）相比偏低。这可能与地域、环境等因素有关。,50,学习兴趣与知识技能结合,拓展性 学生自选,熟食类食品 亚硝酸根含量测定,食品、药品 铝含量测定,探索性 学生自选、自带,学习兴趣与知识技能结合,铝含量超标 十几倍！,学生自带题目部分样品,探索性 学生自选、自带,学习兴趣与知识技能结合,菠菜煮沸2分钟草酸量可降至38%,开放创新实验与生活实际相结合,53,学有兴趣练就技术培养能力适于推广,54,开放创新实验 学生在处理样品,55,渴望用实验现象和 实验数据证实自己 实验方案的
17、合理性,期待着检验自己能力的实验结果,57,学生创新实验报告,学生创新实验报告,教学形式 内容开放：在一定范围内实验题目开放 实验室开放：定期（每周二下午、最后两周）、定时（早8.00-晚5.00）实验室开放 设备开放：实验室现有设备开放使用 试剂开放：提供相关的试剂供学生使用授课形式、时间开放：集体答疑、个别指导电子邮件: （王英华）办公电话:5168352-4 手机：13159530365,时间安排： 5月4-8 实验指导，选题 11-15 18-22 25-29 教师审阅实验方案（可以交电子版） 6月1-12 开放实验室实 施实验方案 相关事宜与本组指导教师联系,学生设计实验方案,祝大家实验成功！,
