1、药品质量标准分析方法验证与确认,亮菌甲素注射液事件,三聚氰胺事件,一、法规要求,药品生产质量管理规范（2010年修订）第二百二十三条物料和不同生产阶段产品的检验应当至少符合以下要求：（二）符合下列情形之一的，应当对检验方法进行验证：1.采用新的检验方法；2.检验方法需变更的；3.采用中华人民共和国药典及其他法定标准未收载的检验方法；4.法规规定的其他需要验证的检验方法。（三）对不需要进行验证的检验方法，企业应当对检验方法进行确认，以确保检验数据准确、可靠；,人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）Q2（R1）分析方法验证,一、法规要求,中国药典2015年版一部凡例，检验方法和限度，三十五条二部
2、凡例，检验方法和限度，二十三条三部凡例，检验方法和限度，二十一条四部凡例，检验方法和限度，二十三条采用本版药典规定的方法进行检验时应对方法的适用性进行确认（验证）。,三部提的是验证,美国药典（USP）32版1225分析方法验证，1226分析方法确认,一、法规要求,检验检测机构资质认定评审准则 4.5.17.3 检验检测机构为其需要，自己制定检验检测方法的过程应有计划性，并应指定资深的、有资格的人员进行。提出的计划应随着制定方法工作的推进予以更新，并确保有关人员之间能有效沟通。当使用非标准方法时，应遵守与客户达成的协议，且应包括对客户要求的清晰说明及检验检测的目的，所制定的非标准方法在使用前应经
3、确认。,ISO17025：2005(5.4.2).在进行检测和校准之前，实验室应确认能够正确操作这些标准方法。如果标准方法发生了变化，应重新进行确认,二、分析方法验证,1、分析方法验证的目的证明采用的方法适合于相应的检测要求2、什么时候分析方法验证采用新的检验方法；检验方法需变更的；采用中华人民共和国药典及其他法定标准未收载的检验方法；法规规定的其他需要验证的检验方法。,工艺变更、制剂组分变更，原分析方法进行修订,二、分析方法验证,二、分析方法验证,4、分析方法验证的指标,二、分析方法验证,校正因子的准确度仅对色谱法而言，采用对照品和待测物的标准曲线斜率进行比较；如采用紫外检测器是，可采用对照品和待测物的在规定波长的吸收系数比值进行比较,数据要求在规定范围，去同一浓度（100%）的供试品，用至少6份样品的结果进行比较；或者设计3种不同浓度，每种浓度测3份供试品，用9份样品测定结果进行评价。,二、分析方法验证,表2 样品中待测定成分含量和回收率限度待测定成分含量 回收率限度（)100% 98 1011 0 % 95 1021 % 92 1050. 1 % 90 1080 . 0 1 % 85 110l0g/g (ppm) 80 1151 g/g 75 120l0 g/Kg (ppb) 70 125,
