1、ICS 点击此处添加 ICS 号点击此处添加中国标准文献分类号中 华 人 民 共 和 国 粮 食 行 业 标 准LS/T XXXXXXXXX亚麻木酚素的测定Determination of Flax Lignans点击此处添加与国际标准一致性程度的标识（征求意见稿）XXXX - XX - XX 发布 XXXX - XX - XX 实施国 家 粮 食 局 发 布LS/T XXXXXXXXXI前 言本标准由于需要首次制定。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：西安中粮工程研究设计院有限公司本标准参与起草单位：西安联同通用标准技术服务有限公司，中粮黄海粮油
2、工业（山东）有限公司本标准主要起草人： LS/T XXXXXXXXX1亚麻木酚素的测定1 范围本标准规定了亚麻木酚素测定的方法。本标准适用于亚麻木酚素成品的检验。本方法的检出限为0.0002256mg/ml。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB 5491 粮食、油料检验 扦样、分样法GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法3 定义3.1 亚麻木酚素又叫开环异落叶松酚二葡萄糖苷。分子式为C32H46O16，分子量542.57，黄褐色粉末。4 原理
3、亚麻木酚素溶液进入液相色谱系统后，由于各组分按其在两相间分配系数的不同先后流出色谱柱，达到分离之目的。5 仪器与用具5.1 高效液相色谱系统;配有柱温箱；双通道紫外检测器；可梯度洗脱；色谱工作站或积分仪5.2 超声波发生器；5.3 电子分析天平；5.4 LDS 一 10 高速离心机；5.5 微量进样器。6 试剂6.1 亚麻木酚素标准品：纯度98%6.2 乙腈(色谱纯)；6.3 甲醇（色谱纯）；6.4 重蒸水。LS/T XXXXXXXXX27 分析步骤7.1 溶液的制备7.1.1 标准品溶液的制备: 精密称取亚麻木酚素标准品20mg，置20mL容量瓶中，用甲醇超声溶解并定容作为母液(1000g/
4、ml)。7.1.2 标准使用液制备：准确移取母液lmL，2mL，3mL，4mL，5mL于 10mL容量瓶中，加入甲醇定容至刻度，备用。7.1.3 样品溶液的制备:精密称取亚麻木酚素样品 0.05g0.1g，置 50ml 或 100ml 容量瓶中，用甲醇超声溶解 30min 后定容至刻度，用 0.45m 滤膜过滤后备用。7.2 色谱条件：7.2.1 色谱柱 HC-C18 4.6*250mm 5um;7.2.2 检测波长:280nm;7.2.3 检测器：紫外（UV）7.2.4 流速:1.2mL/min，7.2.5 进样量:10l；7.2.6 柱温:35；7.2.7 流动相：乙腈/水（V/V）梯度洗
5、脱程序：T/min A(水) B（乙腈）0 90 105 90 1015 73 2720 50 5025 90 1030 90 107.3 标准曲线的建立分别精密吸取7.1.2亚麻木酚素标准品使用液10l，进样。按7.2色谱条件进行测定，以色谱峰面积积分值对进样量进行回归，得回归方程 。7.4 样品中亚麻木酚素的测定精确吸取7.1.3中的样品溶液10l，对亚麻木酚素样品进行含量测定，采用外标法定量。8 结果计算LS/T XXXXXXXXX3将试样测得的峰面积代入7.3求出样品的实际浓度（c），按公式（1）进行计算得亚麻木酚素的含量。.(1)%10mVCX式中：X亚麻木酚素含量，%；C测得的亚麻木酚素浓度，mg/ml；V样品稀释体积，ml；m样品质量，mg；计算结果以平行测定值的算术平均值表示，保留小数点后一位有效数字。9 精密度在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平圴值的10%。10 测试报告测试报告需说明：测试样品所需的所有有关信息；若已知采样方法，则注明；采用的检验方法及引用标准；本标准中没有具体说明的、或者被认为是可选性的，以及所有可能影响结果的操作细节；测定结果，如果进行了重复性试验，则列出最终结果。_
