1、实 验 四,柱 色 谱 分 离,实验目的,掌握柱色谱分离的原理与操作。 了解柱色谱分离的相关基础知识。会用柱色谱对简单有机化合物进行分离。,实验原理,吸附柱色谱是在玻璃管中填入表面积较大并经活化的多孔或粉状固体作吸附剂。加入混合物溶液时，各成分起初吸附在上端，当用极性适当的洗脱液流下时，由于各成分与固定相的吸附作用的差异，在柱中达到分出层次。经不断洗脱，最终完全分离。,柱色谱,吸附柱色谱：常以氧化铝或硅胶等作固定相。,分配柱色谱：以硅胶、硅藻土和纤维素作支持剂，以吸附较大量的液体作固定相。,吸附剂有：氧化铝、硅胶、氧化镁、碳酸钙和活性炭等。,氧化铝有：酸性(pH4)、中性(pH7.5)和碱性(
2、pH10) 。分别用于分离酸性、中性和碱性物质。,物质的吸附性与其分子的极性成正比，极性大吸附性强。,溶剂：根据待分离物各成分的极性、溶解度和吸附剂的活性等因素考虑。,通常吸附剂的用量为被分离样品量的3040倍，有时可增至100倍。柱高和直径比为751。,本实验用吸附柱色谱分离荧光黄和碱性湖蓝。,吸附剂：中性氧化铝（100-200目），约5 g 洗脱剂；95%乙醇和水。 待分离物：荧光黄和碱性湖蓝的乙醇溶液,实 验 五,有 机 化 合 物 的 鉴 定,实验目的,掌握一些简单有机物鉴定的原理与方法。 掌握特定官能团的反应。会对一些简单有机物进行鉴定。,1、卤代烃的鉴定,卤代烃可以进行亲核取代反应
3、，其中单分子亲核取代SN1反应 与卤代烃的结构有关。因此在与AgNO3 进行SN1反应反应时生 成沉淀的速度不同，不同卤素生成沉淀的颜色不同。所以，利 用硝酸银实验可以对简单卤代烃进行鉴定。,反应活性：苄卤、烯丙基卤和叔卤代烷伯或仲代物芳卤代物和乙烯式卤代物,代鉴定物：正氯丁烷、仲氯丁烷、叔氯丁烷、正溴丁烷,1）硝酸银试验,2）碘化钠丙酮溶液试验,卤代烃和碘化钠在极性较小的丙酮溶液中可以进行双分子亲核 取代SN2反应，反应速度与卤代烃的结构及卤素种类有关，生成 不溶于丙酮的NaCl或NaBr。因此按照生成沉淀速度的不同可以 对简单卤代烃进行鉴定。,反应活性： RI RBr RCl RF,代鉴定物：正氯丁烷、仲氯丁烷、叔氯丁烷、2-溴丁烷,2、醇的鉴定,醇和Lucas试剂可以进行单分子亲核取代SN2反应，不同类型的 醇反应活性不同，三级醇最快，二级醇次之，一级醇最慢。反应 生成的卤代烃不溶，出现浑浊。因此，按照浑浊出现的快慢可以 对简单醇进行鉴定。,Lucas试剂可鉴别1、2、和3醇：,代鉴定物：正丁醇、仲丁醇、叔丁醇,3、胺的鉴定（Hinsberg试验）,HCl NaOH,对甲苯磺酰氯 伯胺,+ R2NH,不反应,叔胺无可被取代的氢，不与磺酰氯反应。,+ RNH2,仲胺,NaOH,利用芳胺氨基上的活泼氢与对甲苯磺酰氯 的反应来鉴别伯、仲、叔胺,
