1、专题二十 化学实验基本方法,高考化学 (课标专用),考点一 常见仪器的使用 (2014课标,12,6分,0.747)下列有关仪器使用方法或实验操作正确的是 ( ) A.洗净的锥形瓶和容量瓶可以放进烘箱中烘干 B.酸式滴定管装标准溶液前,必须先用该溶液润洗 C.酸碱滴定实验中,用待滴定溶液润洗锥形瓶以减小实验误差 D.用容量瓶配溶液时,若加水超过刻度线,立即用滴管吸出多余液体 答案 B 容量瓶不能放在烘箱中烘干,否则其容积可能受温度的影响而发生改变,A错误;滴 定管在盛放溶液前,必须用所盛溶液润洗23次,B正确;中和滴定时,若用待滴定溶液润洗锥形 瓶,必然导致标准溶液用量偏多,实验结果偏高,C错
2、误;配制溶液时,若加水超过刻度线,应重新 配制,若用滴管吸出多余液体,则所配溶液的浓度偏低,D错误。,五年高考,A组 统一命题课标卷题组,易错警示 配制一定物质的量浓度的溶液,在定容完成后,不可以再做其他的任何补加液体或 吸出液体的操作,如果发现有多加的情况,只能重新配制。 知识拓展 玻璃仪器中的量筒、移液管、滴定管、容量瓶等,一律不能加热,也不能在烘箱中 烘干。因为玻璃在热胀冷缩过程中会发生微量变形,影响仪器的精密度,而且加热时其刻度字 迹会发生褪色等现象,影响观察。这些仪器在洗净后自然风干即可,也可以将一些易挥发的有 机溶剂(如酒精)加到洗净的仪器中(量要少),把仪器倾斜,转动仪器,使器壁
3、上的水与有机溶剂 混合,然后倾出,少量残留在仪器内的混合液会很快挥发使仪器干燥。,考点二 化学实验基本操作 1.(2018课标,10,6分)下列实验操作不当的是 ( ) A.用稀硫酸和锌粒制取H2时,加几滴CuSO4溶液以加快反应速率 B.用标准HCl溶液滴定NaHCO3溶液来测定其浓度,选择酚酞为指示剂 C.用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,证明其中含有Na+ D.常压蒸馏时,加入液体的体积不超过圆底烧瓶容积的三分之二,答案 B 本题考查化学实验基本操作。A项,用稀硫酸和锌粒制取H2时加几滴CuSO4溶液,锌 可以置换出铜,铜、锌、稀硫酸构成原电池,可以加快化学反应速率,正确;B项
4、,用标准HCl溶液 滴定NaHCO3溶液测定其浓度,常选择甲基橙作指示剂以减小实验误差,错误;C项,钠的焰色反 应呈黄色,用铂丝蘸取某碱金属的盐溶液灼烧,火焰呈黄色,可以证明其中含有Na+,正确;D项,蒸 馏时用圆底烧瓶或蒸馏烧瓶,加入液体的体积一般不能超过烧瓶容积的三分之二,正确。,易混易错 钠的焰色反应呈黄色,钾的焰色反应呈紫色(透过蓝色钴玻璃观察)。焰色反应呈 黄色说明含有钠元素,但不一定没有钾元素。,2.(2017课标,9,6分)下列实验操作规范且能达到目的的是 ( ),答案 B A项,酸式滴定管的“0”刻度在上方,且下部尖嘴部分无刻度,放出液体体积大于 20.00 mL,A错误;碘易
5、溶于有机溶剂,所以可用酒精洗去附着在试管壁的碘单质,B正确;测定醋 酸钠溶液的pH时应使用干燥的pH试纸,若润湿会使测定结果不准确,C错误;在配制一定物质 的量浓度的溶液时,不能用容量瓶溶解溶质,应用烧杯,D错误。,易错警示 使用湿润的pH试纸测定溶液的pH,相当于稀释了被测溶液,如果溶液为中性,则没 有影响;如果溶液显酸性,则测定的pH偏大;如果溶液显碱性,则测定的pH偏小。因此,使用湿润 的pH试纸测溶液pH的操作不规范,测试结果可能有误差。,3.(2016课标,10,6分)下列实验操作能达到实验目的的是 ( ) A.用长颈漏斗分离出乙酸与乙醇反应的产物 B.用向上排空气法收集铜粉与稀硝酸
6、反应产生的NO C.配制氯化铁溶液时,将氯化铁溶解在较浓的盐酸中再加水稀释 D.将Cl2与HCl混合气体通过饱和食盐水可得到纯净的Cl2,答案 C A项,乙酸与乙醇的反应为可逆反应,反应后生成的乙酸乙酯与乙醇、乙酸互溶,无 法用分液法分离;B项,NO可与空气中的O2反应,不能用排空气法收集;D项,混合气体通过饱和 食盐水,虽可除去HCl,但带出了水蒸气,得不到纯净的Cl2。,易错警示 注意“纯净的Cl2”说明Cl2中不含任何杂质,水蒸气也属于杂质,否则易错选D项。 温馨提醒 化学实验基本操作,物质的分离、提纯和检验等在选择题中由常考点演变为必考 点,在备考中该部分知识应引起重视。,4.(201
7、6课标,9,6分)下列有关实验的操作正确的是 ( ),答案 D A项,稀释浓硫酸时应将浓硫酸慢慢加入水中(“酸入水”),并不断搅拌使产生的热 量迅速扩散,以防液体溅出,故错误;B项,制O2结束时应先移出导管后熄灭酒精灯,以防倒吸引 起试管炸裂,故错误;C项,应先通过饱和食盐水除HCl,再通过浓硫酸除水蒸气,否则制得的Cl2中 会含有水蒸气,故错误。,答题规范 稀释浓硫酸时要牢记“酸入水”;加热条件下制取并用排水法收集气体的实验结 束时,应先撤导管后撤酒精灯;实验室制备气体除杂时,应最后除水蒸气。 审题技巧 注意每个选项中的“先”和“后”。,5.(2014课标,10,6分,0.545)下列图示实
8、验正确的是 ( ),答案 D A项,过滤时,玻璃棒下端应靠在三层滤纸一侧,且漏斗下端尖口应紧贴烧杯内壁,错 误;B项,试管口应略向下倾斜,错误;C项,气体通过洗气瓶时应“长管进,短管出”,错误;D项正 确。,6.(2017课标,10,6分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等 杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是 ( )A.、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液 B.管式炉加热前,用试管在处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度 C.结束反应时,先关闭活塞K,再停止加热 D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应
9、制备氯气,答案 B 本题考查氢气还原WO3制取W。中应盛KMnO4溶液(除去H2S等还原性气体), 中应盛焦性没食子酸溶液(吸收少量O2),中应盛浓H2SO4(干燥H2),A项错误;氢气与空气的混 合气体加热易爆炸,加热管式炉之前必须检验H2的纯度,B项正确;结束反应时应先停止加热,再 通一段时间的H2,待固体冷却至室温后停止通氢气,可防止生成的W再被氧化,还可以防止倒 吸,C项错误;粉末状的二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热,而启普发生器用于块状固体 与液体在常温下反应制取气体,D项错误。,知识拓展 启普发生器的使用条件 (1)块状固体和液体反应,且反应较平稳; (2)生成的气体微溶于水或
10、难溶于水; (3)反应不需要加热。,7.(2016课标,26,14分)过氧化钙微溶于水,溶于酸,可用作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。 以下是一种制备过氧化钙的实验方法。回答下列问题: (一)碳酸钙的制备石灰石 (含少量铁的氧化物) (1)步骤加入氨水的目的是 。小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长 大,有利于 。,(2)如图是某学生的过滤操作示意图,其操作不规范的是 (填标号)。 a.漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁 b.玻璃棒用作引流 c.将滤纸湿润,使其紧贴漏斗壁 d.滤纸边缘高出漏斗 e.用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度,(二)过氧化钙的制备 CaCO3 滤液 白色结晶 (3)步骤的具体操作为逐滴
11、加入稀盐酸,至溶液中尚存有少量固体,此时溶液呈 性 (填“酸”“碱”或“中”)。将溶液煮沸,趁热过滤。将溶液煮沸的作用是 。 (4)步骤中反应的化学方程式为 ,该反应需 要在冰浴下进行,原因是 。 (5)将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤,使用乙醇洗涤的目的是 。 (6)制备过氧化钙的另一种方法是:将石灰石煅烧后,直接加入双氧水反应,过滤后可得到过氧 化钙产品。该工艺方法的优点是 ,产品的缺点是 。,答案 (1)调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀(1分) 过滤分离(1分) (2)ade(3分) (3)酸(1分) 除去溶液中的CO2(1分) (4)CaCl2+2NH3H2O+H2O2+6
12、H2O CaO28H2O+2NH4Cl或CaCl2+2NH3H2O+H2O2 CaO2+ 2NH4Cl+2H2O(2分) 温度过高时双氧水易分解(1分) (5)去除结晶表面水分(2分) (6)工艺简单、操作方便(1分) 纯度较低(1分),解析 (1)从制备碳酸钙的流程可以看出,加入双氧水的目的是将Fe2+氧化为Fe3+,加入氨水的目 的是调节溶液pH使Fe(OH)3沉淀;小火煮沸使沉淀颗粒长大,有利于过滤分离。 (2)过滤操作要求“一贴、二低、三靠”,漏斗末端颈尖应紧靠烧杯壁;滤纸边缘应低于漏斗边 缘;玻璃棒仅起到引流的作用,不能搅动,否则易使滤纸破损。 (3)根据题干信息,若使CaO28H2
13、O顺利析出,须保证溶液呈中性或碱性,所以要煮沸除去酸性氧 化物CO2。 (4)H2O2受热易分解,故制备过氧化钙的反应应在冰浴下进行。 (5)醇洗可防止产品溶于水而损失,且可除去晶体表面的水。 (6)比较两个工艺流程可知,该工艺简单、操作方便,但产品纯度较低。,规律方法 工艺流程题中包含丰富的化学信息,一般需要从进料和出料的转变关系中寻找命 题人要考查的化学知识,再运用题干信息、基础知识和基本技能处理各个环节的实际问题。,考点一 常见仪器的使用 1.(2016天津理综,5,6分)下列选用的仪器和药品能达到实验目的的是 ( ),B组 自主命题省（区、市）卷题组,答案 C A中应将长颈漏斗改为分液
14、漏斗;B中蒸馏时接收装置不应封闭;D中K2Cr2O7溶液有 氧化性,会腐蚀橡胶管,应改用酸式滴定管。,2.(2015安徽理综,8,6分)下列有关实验的选项正确的是 ( ),答案 B 不能直接在容量瓶中溶解NaOH固体,A项不正确;CO2与NaOH溶液反应,CO不与 NaOH溶液反应,B项正确;苯的密度比水小,上层液体应从上口倒出,C项不正确;酸式滴定管零 刻度在上方,读数应为11.80 mL,D项不正确。,3.(2014山东理综,10,5分)下列实验操作或装置(略去部分夹持仪器)正确的是 ( ),答案 C 配制溶液定容时,当液面接近刻度线时,应改用胶头滴管滴加蒸馏水,A项错误;中和 滴定中酸应
15、盛放于酸式滴定管中,B项错误;收集NH3时,导管应伸入试管底部,D项错误。,考点二 化学实验基本操作 1.(2015山东理综,7,5分)进行化学实验时应强化安全意识。下列做法正确的是 ( ) A.金属钠着火时使用泡沫灭火器灭火 B.用试管加热碳酸氢钠固体时使试管口竖直向上 C.浓硫酸溅到皮肤上时立即用稀氢氧化钠溶液冲洗 D.制备乙烯时向乙醇和浓硫酸的混合液中加入碎瓷片,答案 D 金属钠燃烧生成Na2O2,Na与水反应生成可燃性气体H2,Na2O2与水、CO2反应生成O2, 故金属钠着火时不能使用泡沫灭火器灭火,应该用干燥的沙土扑灭,A错误;加热试管中的固 体时,试管口要略向下倾斜,B错误;稀氢
16、氧化钠溶液也有强腐蚀性,浓硫酸溅到皮肤上应先用抹 布擦拭,再用大量水冲洗,最后涂上3%5%的NaHCO3溶液,C错误;为防止加热时混合液暴沸,可 加入碎瓷片或沸石,D正确。,2.(2017江苏单科,4,2分)下列制取SO2、验证其漂白性、收集并进行尾气处理的装置和原理能 达到实验目的的是 ( ),答案 B 本题考查化学实验基础知识。A项,制取SO2应用Cu和浓H2SO4反应,错误;B项,SO2能 使品红溶液褪色,可用品红溶液验证SO2的漂白性,正确;C项,收集SO2应用向上排空气法,错误; D项,尾气处理时,应用NaOH溶液吸收,导管不能伸入液面以下,否则易引起倒吸,错误。,知识拓展 常见的防
17、倒吸装置,3.(2015四川理综,3,6分)下列操作或装置能达到实验目的的是 ( ),答案 C A项,视线应与凹液面最低处相平;B项,应选用饱和食盐水;C项,铁钉发生吸氧腐蚀, 左侧试管中压强减小,导管中会形成一段液柱;D项,制得的C2H2气体中有H2S等还原性气体,也 能使KMnO4酸性溶液褪色。,4.(2015福建理综,8,6分)下列实验操作正确且能达到相应实验目的的是 ( ),答案 C 称量NaOH固体时,应将其放在小烧杯中,故A错误;配制FeCl3溶液时,为防止Fe3+水解 应用浓盐酸溶解FeCl3,故B错误;验证铁的吸氧腐蚀,应将铁钉放在中性或弱酸性环境中,故D错 误。,5.(201
18、6浙江理综,8,6分)下列叙述不正确的是 ( ) A.钾、钠、镁等活泼金属着火时,不能用泡沫灭火器灭火 B.探究温度对硫代硫酸钠与硫酸反应速率的影响时,若先将两种溶液混合并计时,再用水浴加 热至设定温度,则测得的反应速率偏高 C.蒸馏完毕后,应先停止加热,待装置冷却后,停止通水,再拆卸蒸馏装置 D.为准确配制一定物质的量浓度的溶液,定容过程中向容量瓶内加蒸馏水至接近刻度线时,改 用滴管滴加蒸馏水至刻度线,答案 B B项,若采用该选项描述的操作方法,前期温度偏低,测得的反应速率偏低。,6.(2016江苏单科,6,2分)根据侯氏制碱原理制备少量NaHCO3的实验,经过制取氨气、制取 NaHCO3、
19、分离NaHCO3、干燥NaHCO3四个步骤。下列图示装置和原理能达到实验目的的是 ( ),答案 C A项,NH4Cl受热分解生成NH3和HCl,遇冷后二者又迅速化合,收集不到NH3;B项,CO2 应长进短出;D项,干燥NaHCO3应在干燥器内进行,不能在烧杯内进行,更不能直接加热,加热会 导致NaHCO3分解。,规律方法 实验室制NH3多数采用NH4Cl和Ca(OH)2混合加热的方法,不能用NH4Cl单独加热; 侯氏制碱法通入气体顺序:先NH3后CO2;气体与溶液反应时应将气体直接通入溶液中,导管采 用长进短出;干燥NaHCO3固体应在干燥器内进行,不能直接加热。,7.(2014山东理综,31
20、,20分)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O35H2O,实验室可用如下装置(略 去部分夹持仪器)模拟生产过程。,烧瓶C中发生反应如下: Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g) Na2SO3(aq)+H2S(aq) (),2H2S(aq)+SO2(g) 3S(s)+2H2O(l) () S(s)+Na2SO3(aq) Na2S2O3(aq) () (1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若 ,则整个装置气密性良好。装置D的作用是 。 装置E中为 溶液。 (2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na
21、2SO3物质 的量之比为 。 (3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择 。 a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液 c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液 实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是 。已知反 应()相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是 。反应后期可用酒精灯 适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 。 a.烧杯 b.蒸发皿,c.试管 d.锥形瓶 (4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O35H2O,其中可能含有 Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在
22、Na2SO4,简要说明实验 操作、现象和结论: 。 已知Na2S2O35H2O遇酸易分解:S2 +2H+ S+SO2+H2O 供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液,答案 (1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即得分) (2)21 (3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即得分) 溶液变澄清(或浑浊消失) a、d (4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀 则说明含有Na2SO4杂质(合理即得分),解析 (1)通过向B中的长颈漏斗中加水检查整个装置的气密性利用的是“压强差”原理;装 置D中气流方向为“短进
23、长出”,综合分析即可得出答案;E装置为尾气处理装置,可选择能与 H2S、SO2反应的物质,常选择NaOH溶液。 (2)依题意()2+()+()3得2Na2S+Na2SO3+3SO2 3Na2S2O3,据此可知Na2S与Na2SO3恰 好完全反应时,Na2S和Na2SO3的物质的量之比为21。 (3)B中液体应使SO2损失量最少,SO2易溶于水且能与Na2SO3和NaHCO3反应,饱和NaHSO3溶液 可抑制SO2的溶解,故选c;反应()相对较慢,反应()相对较快,所以实验中可以观察到先浑浊 后澄清的现象。 (4)由于Na2S2O35H2O遇酸会产生沉淀,会干扰对S 的检验,故应先加盐酸排除其干
24、扰。,考点一 常见仪器的使用 1.(2013江苏单科,5,2分)用固体样品配制一定物质的量浓度的溶液,需经过称量、溶解、转移 溶液、定容等操作。下列图示对应的操作规范的是 ( ),C组 教师专用题组,答案 B 托盘天平的左盘应放物体,右盘应放砝码,A项错误;将溶液转移到容量瓶中时,应用 玻璃棒引流,C项错误;定容时,胶头滴管不能伸入容量瓶内部,D项错误;B项正确。,2.(2012安徽理综,10,6分)仅用下表提供的玻璃仪器(非玻璃仪器任选)就能实现相应实验目的 的是 ( ),答案 C A项,乙醇和乙酸乙酯互溶,仅用分液的方法无法分离;B项,缺少量筒,无法量取所需 体积的盐酸;C项,Br2的氧化
25、性强于I2,可以从KI溶液中置换出I2,使淀粉变蓝;D项,该反应应在大 试管中进行,选项中缺少该仪器。,3.(2013课标,26,15分,0.51)正丁醛是一种化工原料。某实验小组利用如下装置合成正丁 醛。发生的反应如下: CH3CH2CH2CH2OH CH3CH2CH2CHO,反应物和产物的相关数据列表如下:,实验步骤如下: 将6.0 g Na2Cr2O7放入100 mL烧杯中,加30 mL水溶解,再缓慢加入5 mL浓硫酸,将所得溶液小心 转移至B中。在A中加入4.0 g正丁醇和几粒沸石,加热。当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液。 滴加过程中保持反应温度为9095 ,在E中收集90 以下的馏分
26、。 将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集7577 馏分,产量2.0 g。 回答下列问题: (1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由 。 (2)加入沸石的作用是 。若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是 。 (3)上述装置图中,B仪器的名称是 ,D仪器的名称是 。,(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是 (填正确答案标号)。 a.润湿 b.干燥 c.检漏 d.标定 (5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在 层(填“上”或“下”)。 (6)反应温度应保持在9095 ,其原因是 。 (7)本实验中,正丁醛的产率为 %。,答案 (1)不能,易迸溅(2分)
27、 (2)防止暴沸 冷却后补加(每空1分,共2分) (3)滴液漏斗 直形冷凝管(每空1分,共2分) (4)c(2分) (5)下(2分) (6)既可保证正丁醛及时蒸出,又可尽量避免其被进一步氧化(3分) (7)51(2分),解析 (1)若将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,由于Na2Cr2O7溶液的密度小于浓硫酸的密度,浓硫 酸稀释放出大量的热,会使上层的Na2Cr2O7溶液沸腾,易使溶液溅出。 (2)加入沸石可以防止溶液暴沸。若加热后发现未加沸石,应将溶液冷却后补加沸石。 (4)分液漏斗使用前必须检漏。 (5)正丁醛的密度比水的密度小,故水在下层。 (6)反应温度保持在9095 既可保证正丁醛及
28、时蒸出,又可尽量避免正丁醛进一步被酸性 Na2Cr2O7溶液氧化。 (7)C4H10O(正丁醇) C4H8O(正丁醛)74 724.0 g x x= 3.9 g,即当正丁醇全部转化为正丁醛时,得3.9 g正丁醛,由此可知,本实验中,正丁 醛的产率为 100%51%。,考点二 化学实验基本操作 1.(2013天津理综,4,6分)下列实验误差分析错误的是 ( ) A.用润湿的pH试纸测稀碱溶液的pH,测定值偏小 B.用容量瓶配制溶液,定容时俯视刻度线,所配溶液浓度偏小 C.滴定前滴定管内无气泡,终点读数时有气泡,所测体积偏小 D.测定中和反应的反应热时,将碱缓慢倒入酸中,所测温度值偏小,答案 B
29、B项,定容时俯视刻度线,会使读数体积大于实际体积,所以配制溶液浓度偏大;C项, 读数时有气泡,会使读数值小于实际体积,故所测体积偏小;D项,测定中和热时,正确做法是快 速混合酸和碱,并测定溶液温度变化,将碱缓慢倒入酸中时,会造成中和体系中能量损失过多, 导致结果偏小。,2.(2015江苏单科,7,2分)下列实验操作正确的是 ( )A.用玻璃棒蘸取CH3COOH溶液点在水湿润的pH试纸上,测定该溶液的pH B.中和滴定时,滴定管用所盛装的反应液润洗2 3次 C.用装置甲分液,放出水相后再从分液漏斗下口放出有机相 D.用装置乙加热分解NaHCO3固体,答案 B A项,测溶液的pH时,pH试纸不能用
30、水湿润;B项,中和滴定时为减小误差,滴定管要用 所盛装的溶液润洗23次;C项,用分液漏斗分液时,下层液体从分液漏斗下口放出,上层液体从 分液漏斗上口倒出;D项,加热NaHCO3固体发生反应:2NaHCO3 Na2CO3+H2O+CO2,试管 口应略向下倾斜,防止生成的水倒流到试管底部使试管炸裂。,3.(2013课标,26,13分,0.56)醇脱水是合成烯烃的常用方法,实验室合成环己烯的反应和实验 装置如下:+H2O可能用到的有关数据如下:,合成反应: 在a中加入20 g环己醇和2小片碎瓷片,冷却搅动下慢慢加入1 mL浓硫酸。b中通入冷却水后, 开始缓慢加热a,控制馏出物的温度不超过90 。 分
31、离提纯: 反应粗产物倒入分液漏斗中分别用少量5%碳酸钠溶液和水洗涤,分离后加入无水氯化钙颗 粒,静置一段时间后弃去氯化钙。最终通过蒸馏得到纯净环己烯10 g。 回答下列问题: (1)装置b的名称是 。 (2)加入碎瓷片的作用是 ;如果加热一段时间后发现忘记加瓷片,应该采取的正确操作 是 (填正确答案标号)。 A.立即补加 B.冷却后补加 C.不需补加 D.重新配料 (3)本实验中最容易产生的副产物的结构简式为 。 (4)分液漏斗在使用前须清洗干净并 ;在本实验分离过程中,产物应该从分液漏斗的,(填“上口倒出”或“下口放出”)。 (5)分离提纯过程中加入无水氯化钙的目的是 。 (6)在环己烯粗产
32、物蒸馏过程中,不可能用到的仪器有 (填正确答案标号)。 A.圆底烧瓶 B.温度计 C.吸滤瓶 D.球形冷凝管 E.接收器 (7)本实验所得到的环己烯产率是 (填正确答案标号)。 A.41% B.50% C.61% D.70%,答案 (1)直形冷凝管 (2)防止暴沸 B (3) (4)检漏 上口倒出 (5)干燥(或除水除醇) (6)CD (7)C,解析 本题以环己烯的制备为命题素材,考查蒸馏、分液等物质分离、提纯的基本操作。(2) 液体混合物加热时为防止暴沸,应加入碎瓷片,若加热一段时间后发现忘记加碎瓷片,应待混合 液冷却后补加。(3)本实验最易产生的副产物应该是 分子间脱水生成的醚。(5)无水
33、CaCl2的作用是除去环己烯中残留的少量水和醇。(7)由反应 方程式知 的理论产量为 20 g=16.4 g,故生成环己烯的产率= 100%=61%,C正 确。,解题关键 产率= 100%。 拓展延伸 使用前需检漏的仪器有:容量瓶、分液漏斗、酸(碱)式滴定管。,4.(2016浙江理综,29,15分)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水 MgBr2,装置如下图,主要步骤如下:步骤1 三颈瓶中装入10 g镁屑和150 mL无水乙醚;装置B中加入15 mL液溴。 步骤2 缓慢通入干燥的氮气,直至溴完全导入三颈瓶中。 步骤3 反应完毕后恢复至常温,过滤,滤液转移至另一干燥的烧
34、瓶中,冷却至0 ,析出晶体,再 过滤得三乙醚合溴化镁粗品。 步骤4 室温下用苯溶解粗品,冷却至0 ,析出晶体,过滤,洗涤得三乙醚合溴化镁,加热至160,分解得无水MgBr2产品。 已知:Mg与Br2反应剧烈放热;MgBr2具有强吸水性。 MgBr2+3C2H5OC2H5 MgBr23C2H5OC2H5 请回答: (1)仪器A的名称是 。实验中不能用干燥空气代替干燥N2,原因是 。 (2)如将装置B改为装置C,可能会导致的后果是 。(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是 。 (4)有关步骤4的说法,正确的是 。,A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品 B.洗涤晶体可选用0 的苯 C.加热至160 的
35、主要目的是除去苯 D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴 (5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式: Mg2+Y4- MgY2- 滴定前润洗滴定管的操作方法是 。 测定时,先称取0.250 0 g无水MgBr2产品,溶解后,用0.050 0 molL-1的EDTA标准溶液滴定至 终点,消耗EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是 (以质量分数表示)。,答案 (1)干燥管 防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应 (2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患 (3)镁屑 (4)BD (5)从滴定管
36、上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重 复23次 97.5%,解析 (1)空气中含有氧气,Mg与Br2反应放热,会导致镁屑被氧气氧化,同时生成的MgO会阻碍 Mg与Br2的反应。 (2)装置B可使液溴挥发,溴蒸气随氮气进入三颈瓶中,而装置C则会导致锥形瓶内气压增大,将 液溴快速压入三颈瓶中,使反应过快大量放热而存在安全隐患。 (3)由题意可知第一次过滤时,产品未析出,故第一次过滤除去的是未反应的镁屑。 (4)MgBr2具有强吸水性,95%的乙醇中仍含有少量的水,A项不正确;0 时晶体能析出,说明0 时晶体在苯中的溶解度较小,B项正确;加热至160 是让三乙醚合
37、溴化镁转化为MgBr2,C项 不正确;乙醚、液溴均易溶于苯中,步骤4可除去杂质得到高纯度的MgBr2,D项正确。 (5)n(MgBr2)=n(Mg2+)=n(Y4-)=0.050 0 molL-126.5010-3 L=1.32510-3 mol,产品的纯度= 100%97.5%。,思路梳理 认真读题,注意提取题中的有用信息;注意简答类题目中规范的答题模板。,5.(2013山东理综,30,15分)TiO2既是制备其他含钛化合物的原料,又是一种性能优异的白色颜 料。 (1)实验室利用反应TiO2(s)+CCl4(g) TiCl4(g)+CO2(g),在无水无氧条件下制备TiCl4,实验装 置示意
38、图如下:有关物质性质如下表:,仪器A的名称是 。装置E中的试剂是 。反应开始前依次进行如下操作:组装 仪器、 、加装药品、通N2一段时间后点燃酒精灯。反应结束后的操作包括: 停止通N2 熄灭酒精灯 冷却至室温。正确的顺序为 (填序号)。欲分离D中 的液态混合物,所采用操作的名称是 。 (2)工业上由钛铁矿(FeTiO3)(含Fe2O3、SiO2等杂质)制备TiO2的有关反应包括: 酸溶 FeTiO3(s)+2H2SO4(aq) FeSO4(aq)+TiOSO4(aq)+2H2O(l) 水解 TiOSO4(aq)+2H2O(l) H2TiO3(s)+H2SO4(aq) 简要工艺流程如下:试剂A为
39、 。钛液需冷却至70 左右,若温度过高会导致产品TiO2收率降低,原因 是 。,取少量酸洗后的H2TiO3,加入盐酸并振荡,滴加KSCN溶液后无明显现象,再加H2O2后出现微 红色,说明H2TiO3中存在的杂质离子是 。这种H2TiO3即使用水充分洗涤,煅烧后获得 的TiO2也会发黄,发黄的杂质是 (填化学式)。,答案 (1)干燥管 浓H2SO4 检查气密性 分馏(或蒸馏) (2)Fe 温度过高会导致TiOSO4提前水解,产生H2TiO3沉淀 Fe2+ Fe2O3,解析 (1)D装置用来冷凝收集TiCl4,TiCl4遇潮会发生反应,故装置E中应盛放浓H2SO4,隔绝空 气中的水蒸气;组装好仪器
40、加药品前应检查装置气密性;反应结束后应先熄灭酒精灯,冷却到室 温后再停止通入N2,防止空气进入使产品变质;所得产品中会含有杂质CCl4,而CCl4与产品的沸 点不同,故采用蒸馏法分离D中液体混合物。(2)钛液中除有TiOSO4、FeSO4外,还混有 Fe2(SO4)3,加入过量铁屑可把Fe2(SO4)3还原成FeSO4;温度过高时钛液中TiOSO4会提前水解转化 成H2TiO3沉淀,过滤后混入FeSO47H2O中,从而降低钛液中TiOSO4的含量,导致TiO2收率降 低。由题意可知H2TiO3中应存在少量Fe2+;含Fe2+的H2TiO3在洗涤、煅烧过程中,Fe2+会转化成 Fe(OH)2,F
41、e(OH)2被氧化成Fe(OH)3,Fe(OH)3分解生成Fe2O3,从而使产品TiO2发黄。,考点一 常见仪器的使用 1.(2018黑龙江牡丹江一中期末,9)用下列实验装置进行相应实验,能达到实验目的的是 ( )A.用图1装置作为制取少量二氧化硫的尾气吸收装置 B.用图2装置进行二氧化碳喷泉实验,A组 20162018年高考模拟基础题组,三年模拟,C.用图3装置进行二氧化锰和浓盐酸制取氯气的实验 D.用图4装置进行石油的分馏实验,答案 A CO2在水中溶解度不大,不能形成较大的内外压强差,B不正确;MnO2与浓盐酸反应 需加热才能进行,C不正确;石油分馏应直接加热,且温度计水银球应在蒸馏烧瓶
42、支管口处,D不 正确。,2.(2017重庆巴蜀中学一模,9)实验是化学研究的基础。关于下列各实验装置图的叙述中正确 的是 ( )A.装置常用于分离互不相溶的液态混合物 B.装置可用于吸收氨气,且能防止倒吸 C.用装置不可以完成“喷泉”实验 D.用装置稀释浓硫酸和铜反应冷却后的混合液,答案 D 分离互不相溶的液体应该用分液法,A不正确;装置起不到防倒吸作用,B不正确; Cl2可与NaOH溶液反应,圆底烧瓶内气压减小,打开止水夹可以产生喷泉,C不正确;Cu和浓硫酸 反应后的混合液中会有浓硫酸剩余,故稀释时应将混合液慢慢注入水中,并不断搅拌,D正确。,3.(2017新疆一检,9)用下列装置(尾气处理
43、已略去)进行相关实验,能达到实验目的的是 ( ),答案 D 浓盐酸易挥发,进入硅酸钠溶液的CO2气体中会含有HCl气体,A不正确;浓硫酸与Cu 常温下不反应,B不正确;硫酸与CaCO3反应生成的CaSO4微溶于水,会覆盖在大理石表面,使反 应无法继续进行,C不正确;浓盐酸与高锰酸钾常温下可反应生成Cl2,Cl2通入碘化钾溶液中,会 把I-氧化成I2,可达到实验目的,D正确。,考点二 化学实验基本操作 4.(2018黑龙江哈尔滨三十二中期中,5)下列说法错误的是 ( ) A.萃取操作时,选择有机萃取剂,则溶质在萃取剂中的溶解度必须比水中大 B.分液操作时,分液漏斗中下层液体从下口放出,上层液体从
44、上口倒出 C.蒸馏操作时,应使温度计水银球插入混合溶液的液面下 D.配制一定物质的量浓度的溶液时,洗涤烧杯和玻璃棒的溶液必须转入容量瓶中,答案 C 蒸馏操作时,温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处,C不正确。,5.(2018辽宁师大附中期中,7)下列实验能达到预期目的的是 ( ) 用乙醇和浓硫酸除去乙酸乙酯中的少量乙酸; 用饱和NaCl溶液除去Cl2中的少量HCl; 用饱和NaHCO3溶液除去CO2中的少量SO2; 用加热的方法提取NH4Cl固体中混有的少量碘单质; 用醋和澄清石灰水验证蛋壳中含有碳酸盐; 用米汤检验食用加碘盐中的碘元素; 用纯碱溶液洗涤餐具; 用玻璃棒搅拌漏斗中的液体以加快过
45、滤的速度; 加入盐酸以除去硫酸钠中的少量碳酸钠杂质。 A. B. C. D.,答案 B 乙酸与乙醇生成乙酸乙酯的反应为可逆反应,无法完全除去乙酸,不正确;NH4Cl 固体受热易分解,不正确;食用加碘盐中的碘元素不是以I2形式存在,而淀粉遇I2才会变蓝色, 不正确;过滤时不能用玻璃棒搅拌漏斗内的液体,不正确;Na2CO3与盐酸反应生成NaCl,又 引入新杂质,不正确。,6.(2018辽宁沈阳东北育才学校三模,10)某小组拟用如图所示装置制备氮化钙(化学式为Ca3N2, 极易与H2O反应)。下列说法正确的是 ( )A.打开活塞K通入N2,试管A内有气泡产生,说明装置气密性良好 B.将产物Ca3N2
46、放入盐酸中,能得到CaCl2和NH4Cl两种盐 C.U形管中盛放的干燥剂可以是碱石灰,也可以是浓硫酸 D.反应结束后,先关闭活塞K,再熄灭酒精灯待反应管冷却至室温,答案 B 从左端通入N2,即使装置漏气,试管A中也会产生气泡,A不正确;Ca3N2+6H2O 3Ca(OH)2+2NH3、Ca(OH)2+2HCl CaCl2+2H2O、NH3+HCl NH4Cl,B正确;U形管中只 能盛放固体颗粒状干燥剂,不能盛放浓硫酸,C不正确;反应结束后,应先熄灭酒精灯,待反应管 冷却至室温后再关闭活塞K,D不正确。,7.(2016内蒙古赤峰二中月考,8)下列装置或操作能达到相应实验目的的是 ( ),答案 D
47、 A项,收集气体不能用密封的仪器,错误;B项,灼烧海带应该用坩埚,错误;C项,分液时 下层液体从下口流出,错误;D项正确。,8.(2018陕西西安长安一中八检,22)硝基苯是无色、有苦杏仁味的油状液体,熔点5.7 ,沸点 210.9 ;苯为无色透明、易挥发的液体,熔点5.51 ,沸点80.1 ,二者均有毒。实验室制备硝基 苯的基本方法是苯与浓硫酸、浓硝酸的混合物共热,在55 60 下反应。填写下列空白: (1)写出实验室制备硝基苯的反应的化学方程式: 。 (2)配制一定比例浓硫酸与浓硝酸的混合酸时,正确的操作是 。 (3)分离硝基苯与水的混合物时,除烧杯外,还需使用的玻璃仪器是 ;分离硝基苯
48、和苯的混合物时,常用的方法是 。 (4)某同学用如图所示装置制备硝基苯,指出该装置中的两处缺陷: 、 。,答案 (1) +HNO3 +H2O (2)将浓硫酸沿烧杯内壁缓缓注入浓硝酸中,并用玻璃棒不断搅拌 (3)分液漏斗 蒸馏 (4)试管底部与烧杯底部接触 试管口缺少一个带有长直玻璃导管的橡胶塞,解析 (3)硝基苯与水不互溶,可用分液法直接分离硝基苯与水的混合物;硝基苯与苯互溶,应 该用蒸馏法分离二者的混合物。,B组 20162018年高考模拟综合题组一、选择题(每小题5分,共25分) 1.(2018辽宁师大附中期中,5)有关下列各装置图的叙述中,正确的是 ( ),(时间：30分钟 分值：55分),
