1、硫酸铵含氮量的测定（甲醛法）1、实验目的1了解酸碱滴定法的应用，掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。 2熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。二、实验原理的 为 ，故4NHaK810106.5 Kac，不能用 NaOH 标准溶液直接滴定。通常采用甲醛法间接测定铵盐中的氮含量。甲醛与 作用，定量生成 H+和质子化的六亚甲基4NH四胺 C462)( 624624 10.763)( KaOHHNCO生成 H+和 可用 NaOH 标准溶液滴定。H462)( OHNCONC 2462462 )(3)( 计量点时产物 ，其水溶液显微碱性。选用酚462)(NCH酞作指示剂。颜色变化： 淡 红 色浅 黄
2、 色红 色加 甲 醛 后 滴酚 酞 ， 滴 NaOHNaOH)(三、实验仪器与试剂 1、仪器：碱式滴定管，250ml 锥形瓶，100 ml 烧杯，100 ml 容量瓶，10.00 ml 移液管2、0.1000molL-1NaOH 溶液, (1+1）甲醛溶液,甲基红指示剂, 滴酚酞指示剂, 硫酸铵试样四、实验步骤准确称取 试样 0.800.90g 于 100mL 烧424)(SONH杯中，加约 30mL 蒸馏水溶解，定量转入 100mL 容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液 10.00mL 于锥形瓶中，加 1 滴甲 基红指示剂，此时溶液呈红色，用 0.1000molL-1NaO
3、H溶液中和至溶液呈黄色。加入 6mL（1+1）甲醛溶液，再加2 滴酚酞指示剂，摇匀，放置 1min 后，用 0.1000molL-1 NaOH 标准溶液滴定至溶液由红色变为黄色，再变为微橙红色，并持续 30s 不褪色即为终点。平行测定三份。624624 10.763)(6 KaOHHNCHONC 2462462 )(3)( OHHNCNH3)(4624五、数据记录及计算 （M N=14.01） CNaOH=序号数据项目 1 2 3m(NH4)2SO4 /gVNaOH 终读数/mLVNaOH 初读数/mLVNaOH /mLWN(%)WN(%)|di|(%)相对平均偏差 /%计算公式： %100.1.10)( 3sNNaOHNmMCV六、思考题1. 为什么不能用碱标准溶液直接滴定法测定铵盐中氮的含量？2. 为什么中和甲醛溶液中的游离酸用酚酞作指示剂；而中和铵盐试样中的游离酸则以甲基红作指示剂？上述操作中加入的 NaOH 溶液的量是否需要准确读数和记录？为什么？
