Agilent 1260LC液相色谱仪使用、维护保养规程.doc

1、Agilent 1260-LC 液相色谱仪使用、维护操作规程目 录一、 目的 1二、 适用范围 1三、 内容 1四、 附件 17五、 变更历史 17Agilent 1260-LC 液相色谱仪使用、维护操作规程 Error! Reference source not found.Error! Reference source not found.页码：1/16一、 目的明确 Agilent 1260 LC 型液相色谱仪硬件使用、维护保养操作方法，使质量部检验人员有章可循。二、 适用范围本规程适用于公司 Agilent 1260-LC 型液相色谱仪使用、维护保养操作。三、 内容1. 制定依据Agi

2、lent 1260 LC system Operating Manual Agilent OpenLAB Control Operating Manual2. 工作原理：2.1.高 效 液 相 色 谱 法 是 用 高 压 输 液 泵 ， 将 具 有 不 同 特 性 的 单 一 溶 液 或 不 同 比例 的 混 合 溶 剂 、 缓 冲 液 等 流 动 相 ， 用 泵 压 入 装 有 固 定 相 的 色 谱 柱 ， 经 进 样 阀 注 入供 试 品 ， 由 流 动 相 带 入 色 谱 柱 内 ， 在 色 谱 柱 内 各 成 分 被 分 离 后 ， 依 次 进 入 检 测 器 ，色 谱 信 号 由

3、色 谱 工 作 站 进 行 记 录 处 理 。 利 用 色 谱 图 色 谱 峰 面 积 或 峰 高 大 小 可 对 待测 样 品 进 行 定 性 定 量 分 析 。Agilent 1260 LC型 液 相 色 谱 仪 主 要 由 G1329B四 元 泵 、 G1329B自 动 控 温 自 动进 样 器 、 G1316柱 温 箱 、 G4212B二 极 管 阵 列 检 测 器 和 Open LAB色 谱 工 作 站 等 部件 组 成 。3. 基 本 操 作 步 骤3.1. 开 机 准 备 3.1.1. 启 动 计 算 机 ： 打 开 计 算 机 电 源 ， 登 陆 windows 操 作 系 统

4、 。3.1.2. 启 动 工 作 站 ： 打 开 Agilent 1260LC 各 模 块 电 源 。 待 Agilent 1260LC 各 模 块 自 检 完 成 后 (各 模 块 右 上角 指 示 灯 为 黄 色 或 者 无 色 )， 点 击 屏 幕左 下 角 “开 始 ”， 选 择 “所 有 程 序 ”，选 择 ”Agilent Technologies”选 择“Open LAB”， 选 择 OpenLAB Control,或 单 击 桌 面 图 标 则 会 进 入 到 上 图 的 界 面 。 上 面 步 骤 如 果 已 经 配 置 过 ，Agilent 1260-LC 液相色谱仪使用、

5、维护操作规程 Error! Reference source not found.Error! Reference source not found.页码：2/16则 不 需 要 操 作 。3.2. 仪 器 配 置 ：3.2.1. 通 过 点 击 菜 单 左 上 方 的 ， 可 以 分 别 创 建 位 置 和 仪 器 ， 得 到 如 下 的界 面 ：3.2.2. 输 入 相 关 信 息 ， 注 意 仪 器 类 型 一 栏 要 选 择 Agilent LC System， 输 入 完 后点 击 确 定 。 出 现 如 下 界 面 ：3.2.3. 选 定 刚 刚 创 建 的 仪 器 名 称 ， 点

6、 击 “配 置 仪 器 ”，3.2.4. 选 择 “配 置 模 块 ”， 注 意 不 要 选 择 “使 用 经 典 驱Agilent 1260-LC 液相色谱仪使用、维护操作规程 Error! Reference source not found.Error! Reference source not found.页码：3/16动 程 序 ”。 如 果 仪 器 中 包 括 DAD、 FLD， 则 需 要 选 择 “3D 光 谱 评 估 ”。 点 击 确定 。3.2.5. 选 择 “是 ”， 来 配 置 仪 器 ；3.2.6. 选 择 IP 地 址 ， 输 入 仪 器 IP， 默 认 地 址 为

7、 192.168.254.11。 点 击 确 定 。3.2.7. 系 统 会 根 据 指 定 的 IP 地 址 来 找 到 所 配 置 的 模 块 及 其 相 关 信 息 ， 点 击 确 定 。3.2.8. 再 次 点 击 确 定 ， 使 配 置 生 效 。3.2.9. 点击“启动”或者“离线启动”来打开在线或离线工作站，也可点击“创建快捷方式”来生成 。3.3. 开启工作站：3.3.1. 双击桌面 图标，工作站打开，点击“方法和运行控制” 或者在“视图”中选 Agilent 1260-LC 液相色谱仪使用、维护操作规程 Error! Reference source not found.Er

8、ror! Reference source not found.页码：4/16择“方法和运行控制 ”。打开仪器控制视图：选择 “视图系统视图”，即可显示仪器控制视图，选择“ 视图 样品视图”，即可显示样品信息视图。颜 色 说 明 ：颜 色位 置 无 色 黄 色 绿 色 红 色 蓝 色 灰 色模 块 右 上角 状 态 灯未 开 电 源 或者 模 块 准 备就 绪 。模 块 未 准 备就 绪 。正 在 进 样 分析 。模 块 出 错 ；所 有 模 块 红色 ， 仪 器 有漏 液 。 工 作 站 图形 颜 色 模 块 未 准 备就 绪 。模 块 准 备 就绪 。出 错 或 者 不能 联 机 。正 在

9、 进 样分 析 。此 模 块 没启 用 。3.3.2. 可 将 鼠 标 移 至 系 统 或 各 个 模 块 的 状 态 指 示 栏 ， 系 统 会自 动 显 示 未 就 绪 或 出 错 的 原 因 。3.3.3. 配 置 流 动 相 ： 将 流 动 相 装 入 溶 剂 瓶 中 。 设 置 溶剂 瓶 参 数 ， 在 溶 剂 瓶 图 形 单 击 鼠 标 左 键 ， 出 现 图 形 如右 图 所 示 ： 点 击 “溶 剂 瓶 填 充 量 ”设 置 溶 剂 瓶 中 流 动相 实 际 体 积 ， 也 可 设 定 低 体 积 关 泵 。3.3.4. 冲 洗 流 动 相 管 路 ： 反 时 针 旋 开 泵

10、模 块 上 的 溶 液排 空 阀 （ 注 ： 旋 动 半 圈 即 可 ） 。 右 键 单 击 泵 视 图 的 空白 处 ， 选 择 “方 法 ”， 设 置 “流 速 ”为 3ml/min， 四 元 泵 应 分 别 将A,B,C,D 四 个 通 道 设 置 “溶 剂 ”为 100%(点 击 右 图 中 各 个 通 道 后 面的 方 框 ， 即 可 开 启 “%”设 置 框 ， 输 入 需 要 设 置 的 数 值 百 分 比 后 ， 单击 右 侧 的 空 白 框 ， A 相 即 可 自 动 配 置 为 100%-(%B+%C+%D)的 百 分比 )， 冲 洗 ， 冲 洗 时 间 为 2 5min

11、为 宜 。Agilent 1260-LC 液相色谱仪使用、维护操作规程 Error! Reference source not found.Error! Reference source not found.页码：5/163.3.5. 开 启 模 块 ： 鼠 标 右 键 点 击 每 个 模 块 的 空 白 处 都 会 弹 出 提 示 框 ， 选 择 “控 制 ”即 可 在 新 的 窗 口 中 选 择 打 开 或 者 关 闭 各 个 模 块 。 也 可 在 仪 器 视 图 中 选 择“打 开 ”， 监 视 基 线 ： 点 击 “视 图 在 线 信 号 ”打 开 “在线 图 谱 ”点 击 “改 变

12、 ”按 钮 ， 选 择 “可 选 信 号 ”中 需 要 监 视 的 信 号 ， “添 加 ”到“选 定 信 号 中 ”。 调 整 “窗 口 ”中 “X 轴 范 围 ”， 如 需 要 画 “0”点 基 线 ， 请 选 择“画 零 线 ”。 调 整 Y 轴 “Y 轴 范 围 ”与 “偏 移 量 ”或 者 选 择 “Y 轴 自 动 调 整 ”来 选 择 合 适 的 监 视 图 形 平 衡 色 谱 柱 、 进 样 分 析 ： 关 闭 溶 液 排 空 阀 （ 确 认 泵 流 量 ：1ml/min） ， 监 视 压 力 和 信 号 基 线 等 待 平 稳 后 ， 可 以 进 样 采 集 分 析 。3.4.

13、 建立全新完整方法向导：3.4.1. 新 建 完 整 方 法 ： 选 择 “方 法 新 建 方 法 ”后 ， 点 击 “方 法 编 辑 完 整 方 法 ”编 辑 新 方 法 。3.4.2. 选 择 “方 法 信 息 ”、 “仪 器 /采 集 ”、 “数 据 分 析 ”,“数 据 分 析 ”也 可 以在 “数 据 采 集 后 ”后 再 加 入 方 法 中 。3.4.3. 写 入 方 法 注 释 ， 而 后 按 照 数 据 采 集 方 法 编 辑 与 数 据 分 析 方 法 编 辑 中 所 述内 容 ， 根 据 具 体 的 仪 器 配 置 完 成 所 有 模 块 参 数 的 设 置 。3.4.4.

14、 数 据 采 集 方 法 编 辑 ：a.泵 设 置 ： 设 置 泵 右 键 点击 泵 模 块 视 图 空 白 处 ， 选 择“方 法 ”或 者 点 击 进 入 泵 的参 数 设 置 界 面 （ 如 右 图 ） 。在 “压 力 限 -上 限 ” 200 时 ， 流 速 设 置 范 围 为 ：0 5.00ml/min； 在 “压 力 限 -上 限 ” 200 时 ， 流 速 设 置范 围 为 ： 0 10.00ml/min 停 止 时 间 设 置 泵 停 止 分 析 的 时 间 ， 时 间 范 围 为 ： 0.0 99999.00min 或 “无限 制 ” 后 运 行 时 间 泵 在 后 运 行

15、时 间 保 持 后 运 行 状 态 ， 从 而 延 迟 下 一 个 分 析 的 开 始 。在 溶 剂 成 分 改 变 后 (如 ， 在 梯 度 洗 脱 后 )， 可 以 使 用 “后 运 行 时 间 ”是 色 谱 柱 达 到平 衡 ， 时 间 范 围 为 ： 0.0 99999.00min 或 “无 限 制 ”。 压 力 限 “上 /下 限 ”是 最 大 /小 压 力 限 制 ， 达 到 “上 限 ”或 者 “下 限 ”值 时 ，泵 将 自 动 关 闭 ， 从 而 防 止 分 析 系 统 压 力 超 限 （ 压 力 上 限 低 于 实 际 值 时 ， 设 备 会 出Agilent 1260-L

16、C 液相色谱仪使用、维护操作规程 Error! Reference source not found.Error! Reference source not found.页码：6/16现 错 误 信 息 。 ） 。 溶 剂 溶 剂 B、 C 和 D 的 百 分 比 可 以 设 置 为 0 到 100%之 间 的 任 何 值 。“溶 剂 A”通 常 输 送 剩 余 的 量 ： 100%-(%B+%C+%D)。 时 间 表 通 过 在 “时 间 ”字 段 中 输 入 时 间 并 在 时 间 表 的 以 下 字 段 中 输 入 适 当的 值 ， 可 以 使 用 时 间 表 对 分 析 过 程 中 参

17、 数 进 行 设 置 。 泵 时 间 表 中 的 值 随 时 间 从 初始 值 到 时 间 表 中 定 义 的 时 间 所 对 应 的 值 发 生 线 性 变 化 （ 如 ， 流 速 和 压 力 最 大 限 值 ）。b. 泵 的 运 行 控 制右 键 点 击 泵 模 块 视 图 空 白 处 ， 选择 “控 制 ”进 入 泵 的 控 制 界 面 。 （ 如 右图 ） 泵 控 制 泵 的 “启 动 ”， “关 闭 ”或 者 “待 机 ”状 态 。 泵 密 封 垫 清 洗 组 件 （ Seal-Wash）控 制 泵 密 封 垫 清 洗 蠕 动 泵 的 开 关 以 及定 期 开 关 的 程 序 。 （

18、 运 行 周 期 一 定 要 设置 ， 不 能 长 期 运 行 ， 防 止 部 件 损 坏 。 ）c.设 置 自 动 进 样 器 右 键 点 击 进 样 器 模 块 视 图的 空 白 处 ， 选 择 “方 法 ”后进 入 进 样 器 的 参 数 设 置 界 面 。（ 如 右 图 ） 标 准 进 样 简 单 的 进 样 ，在 “进 样 量 ”字 段 中 制 定 进样 量 。 进 样 量 取 决 于 自 动 进 样 器 的 配 置 设 置 （ 进 样 量 为 1 100l） 。 洗 针 进 样 可 以 指 定 进 样 包 括 在 抽 取 样 品 后 ， 将 针 移 动 到 针 座 之 前 进 行

19、针 清洗 ， 在 “针 清 洗 ”字 段 中 指 定 装 有 清 洗 溶 剂 的 位 置 （ 瓶 ） ， 清 洗 瓶 应 不 加 密 封 盖 。 使 用 进 样 器 程 序 可 以 使 用 当 前 的 进 样 器 程 序 ， 将 显 示 当 前 进 样 器 程 序 中的 行 数 。 选 择 “编 辑 ”可 以 显 示 “进 样 器 程 序 ”， 以 进 行 编 辑 。 最 优 化 启 用 重 叠 进 样 ， 可 适 当 减 少 运 行 时 间 。Agilent 1260-LC 液相色谱仪使用、维护操作规程 Error! Reference source not found.Error! Ref

20、erence source not found.页码：7/16d. 柱 温 箱 设 置 ：右 键 点 击 柱 温 箱 模 块 视 图空 白 处 ， 选 择 “方 法 ”进 入柱 温 箱 的 参 数 设 置 界 面 （ 如右 图 ） 温 度 控 制 柱 温 箱 温 度 。限 值 ： -5.0 到 80.0 度 。 柱 温箱 只 能 冷 却 到 比 环 境 温 度 低 10 度 的 温 度 。 停 止 时 间 设 置 柱 温 箱 停 止 分 析 的 时 间 。 一 般 设 置 为 “与 泵 一 致 ”即 可 。 时 间 表 此 处 可 以 变 化 的 参 数 包 括 左 右 加 热 模 块 的 温

21、 度 。e.设 置 DAD 参 数 ：右 键 点 击 DAD 模 块 视 图 的 空 白 处 ， 选 择 “方 法 ”进 入 DAD 的 参 数 设 置 界 面（ 如 右 图 ） 信 号 样 品 ： 检 测到 的 样 品 吸 光 度 所 对 应 的波 长 。 参 比 波 长 对 应 的 吸光 度 将 从 样 品 波 长 对 应 的吸 光 度 中 扣 除 ； 带 宽 ： 样品 波 长 的 带 宽 。 带 宽 决 定了 检 测 吸 光 度 的 波 长 范 围通 常 小 于 20nm， 如 ， 样品 波 长 为 254nm， 样 品 带宽 为 20nm， 则 从244 264nm 的 波 长 范 围

22、 检 测 吸 光 度 ； 参 比 ： 参 比 吸 光 度 对 应 的 波 长 。 参 比 波 长可 以 补 偿 由 于 基 线 吸 光 度 中 的 变 化 (如 ， 由 于 梯 度 洗 脱 中 溶 剂 组 成 的 变 化 )而 引 起的 波 动 ； 带 宽 ： 参 比 波 长 的 带 宽 通 常 设 定 为 小 于 100nm。 二 极 管 阵 列 检 测 器 可 以存 储 8 个 信 号 停 止 时 间 设 置 DAD 停 止 分 析 时 间 。 一 般 设 置 为 “与 泵 一 致 ”即 可 。 光 谱 存 储 ： 定 义 了 在 信 号 A 上 提 取 并 保 存 光 谱 的 点 。 “

23、无 ”， 未 提 取 光 谱 ；“顶 点 +基 线 ”， 在 风 的 顶 点 和 基 线 处 提 取 光 谱 ； “顶 点 +斜 率 +基 线 ”， 在 峰 的顶 点 、 基 线 、 上 升 斜 率 和 下 降 斜 率 提 取 光 谱 ； “峰 中 的 全 部 ”， 提 取 峰 内 的 所 有Agilent 1260-LC 液相色谱仪使用、维护操作规程 Error! Reference source not found.Error! Reference source not found.页码：8/16光 谱 ； “每 个 一 条 光 谱 ”， 选 择 “全 部 ”， 将 连 续 提 取 光 谱

24、 ， 但 是 只 每 个 一 条 光谱 存 储 一 条 光 谱 ， 其 他 光 谱 将 被 弃 用 ， 这 样 可 以 减 少 必 要 的 数 据 存 储 量 ； “全 部 ”， 根 据 “峰 宽 ”设 置 连 续 提 取 光 谱 。 每 个 峰 宽 采 集 八 条 光 谱 ， 一 条 光 谱 的 采 集 时间 略 少 于 峰 宽 除 以 8， 即 大 于 或 者 等 于 0.01s 且 小 于 或 等 于 2.55s 范 围 定 义 光 谱 存 储 的 波 长 范 围 。 从 190nm 到 950nm 步 长 定 于 光 谱 存 储 的 波 长 分 离 度 。 从 0.10nm 到 100

25、.00nm 阈 值 预 期 的 最 小 峰 高 度 。 峰 检 测 器 忽 略 低 于 阈 值 的 所 有 峰 且 不 保 存 光 谱 。限 值 ： 0.001 到 1000.00mAU， 步 长 为 0.001mAU 狭 缝 设 置 检 测 器 的 光 学 带 宽 ； 狭 缝 越 窄 ， 仪 器 的 光 学 带 宽 就 越 小 ， 但 其 灵敏 度 也 越 低 。 光 学 带 宽 越 小 ， 光 谱 的 分 离 度 就 越 高 。 温 度 控 制 二 极 管 阵 列 检 测 器 的 光 学 设 备 的 温 度 控 制 。 保 持 光 学 设 备 在 一 个恒 定 的 温 度 可 以 提 高

26、不 稳 定 高 温 环 境 下 的 基 线 稳 定 性 。 时 间 表 DAD 中 可 改 变 的 参 数 包 括 自 动 平 衡 、 更 改 信 号 、 更 改 阈 值 、 更 改峰 宽 、 更 改 光 谱 采 集 模 式 。3.5. 方 法 的 保 存 与 调 用3.5.1. 保 存 方 法 ： 选 择 “方 法 保 存 方 法 /方 法 另 存 为 ”3.5.2. 保 存 即 时 改 变 的 方 法 ： 通 过 在 线 改 变 数 据 采 集 或 者 在 线 /离 线 改 变 数 据 分析 参 数 而 变 更 方 法 ， 可 以 通 过 选 择 “方 法 保 存 方 法 /方 法 另 存

27、 为 ”或 者 保 存新 的 参 数 到 现 在 的 方 法 中 或 者 另 存 为 新 方 法3.5.3. 调 用 方 法 ： 通 过 选 择 “方 法 -调 用 方 法 ”或 者 调 用 已 有 的 方 法 。 方 法调 用 后 便 立 即 生 效 。3.6. 进 样 设 置 ：3.6.1. 单 针 进 样 ： 选 择 “运 行 控 制 样 品 信 息 ”。 查 看 单 针 ， 点 击 。 路 径 选 择 数 据 文 件 存 储 路 径 ； 选 择 手 动 或 者 前 缀 /计 数 器 命 名 数 据 文 件 名 ； 样 品 位 置 设 置 样 品 位 置 ， 直 接 填 写 数 字 即

28、可 ， 不 需 要 写 “样 品 瓶 ”； 运 行 方 法 保 存 样 品 信 息 并 运 行 方 法 ； 确 定 保 存 样 品 信 息 ， 后 “运 行 控 制 -运 行 方 法 ”；3.6.2. 序 列 进 样 ： 利 用 自 动 进 样 器 自 动 批 量 进 样 。查 看 序 列 ， 点 击 选 择 “序 列 序 列 参 数 ”Agilent 1260-LC 液相色谱仪使用、维护操作规程 Error! Reference source not found.Error! Reference source not found.页码：9/16设 置 数 据 路 径 如 右 图 ： 在 调

29、用 新 方 法 后 等 待 序 列 进 样 时 更 改 某 个 样 品 方 法 后 平 衡 色 谱 柱 时 间 。 后 序 列 命 令 /宏 在 运 行 序 列 后 运 行 命 令 ：LAMPALL OFF关 闭 检 测 器 灯 ； PUMPALL OFF关 闭 泵 ;STANDBY系 统 待 机 ; SHUTDOWN.MAC关 闭 系 统 选 择 “序 列 序 列 表 ”样 品 瓶 填 写 样 品 瓶 位 置 ；样 品 名 称 填 写 样 品 名 称 ；方 法 名 称 点 击 ， 出 现 下 拉 框 ， 选 择 方 法进 样 次 数 /瓶 填 写 每 个 样 品 瓶 进 样 次 数 ；样 品

30、 类 型 选 择 样 品 类 型 ： 样 品 ， 标 准 样 品 、 控 制 样 品 (一 般 选 样 品 )校 正 级 别 在 选 择 标 准 样 品 后 ， 填 写 此 瓶 标 准 样 品 的 校 正 级 别 ；进 样 量 如 空 缺 则 为 自 动 进 样 器 设 置 进 样 量 ；确 定 保 存 样 品 信 息 ， 后 “运 行 控 制 -运 行 序 列 ”；保 存 序 列 模 板 ： 选 择 “序 列 -保 存 序 列 模 板 /序 列 模 板 另 存 ”或 者 调 用 序 列 模 板 ： 选 择 “序 列 -调 用 序 列 模 板 “或 者 序 列 运 行 选 择 “序 列 运 行

31、 序 列 ”， 按 设 定 的 仪 器 、 序 列 参 数 进 行 分 析 。3.7. 数 据 分 析 方 法 编 辑 ：3.7.1. 从 “视 图 ”菜 单 中 ， 点 击 “数 据 分 析 ”进 入 数 据 分 析 画 面 或 双 击 桌 面进 行 “数 据 分 析 ”界 面 。 从 “文 件 ”菜 单 中 选 择 “调 用 信 号 ”选 项 ， 选 中 您的 数 据 文 件 名 ， 点 击 确 定 ， 数 据 被 调 出 。3.7.2. 谱 图 优 化 ： 从 “图 形 ”菜 单 中 选 择 “信 号 选 项 ”，如 右 图 所 示 ： 从 “范 围 ”中 选 择 “满 量 程 ”或 “

32、自 动 量 程 ”及 合 适 的 显 示 时 间 或 选 择“自 定 义 量 程 ”手 动 输 入 X、 Y 坐 标 范 围 进Agilent 1260-LC 液相色谱仪使用、维护操作规程 Error! Reference source not found.Error! Reference source not found.页码：10/16行 调 整 ， 点 击 “确 定 ”。 反 复 进 行 ， 直 到 图 的 显 示 比 例 合 适 为 止 。 选 中 化 合 物 的名 称 前 的 空 白 框 ， 选 择 “图 形 新 建 标 注 ”或 者 点 击 即 可 在 工 作 站 窗 口 右 边

33、打开 图 形 。编 辑 菜 单 如 右 图 所 示 ， 可 以 在 色 图 谱 中 任 意 位 置 添 加 文 字 、 图 形 等 内 容选 择 “图 形 信 号 选 项 ”中 选 择 “化 合 物 名 称 ”即 可 将 命 名 的 化 合 物 名 称 添加 到 当 前 的 色 谱 图 中3.7.3. 积 分 参 数 优 化 :自 动 积 分 方 法 ， 从 “积 分 ”菜 单 中 选 择 “积 分 事 件 ”选 项 ， 选 择 合 适 的 “斜 率 灵 敏 度 ”， “峰 宽 ”， “最 小 峰 面 积 ”， “最 小 峰 高 ”。 从 “积 分 ”菜 单 中 选 择 “积 分 ”选 项 ，

34、 则 数 据 被 积 分 。 如 积 分 结 果 不 理 想 ， 则 修 改 相 应的 积 分 参 数 ， 直 到 满 意 为 止 。 点 击 左 边 图 标 ， 将 积 分 参 数 存 入 方 法 ， 点击 为 不 保 存 退 出 。 点 击 进 行 积 分 ， 点 击 则 由 工 作 站 自 动 查 找适 合 当 前 谱 图 的 积 分 参 数 积 分 。 最 后 ， 选 择 “方 法 保 存 方 法 /方 法 另 存 为 ”或 者按 下 保 存 数 据 分 析 方 法手 动 积 分 方 法 ， 选 择 “积 分 -积 分 事 件 ”或 点 击 ， 选 择 “手 动积 分 事 件 ” ，

35、如 需 更 改 ， 更 改 自 动 积 分 方 法 后 ， 按 保 存 并 关 闭“积 分 事 件 ”。 按 删 除 指 定 峰 ， 选 择 (手 动 积 分 ： 绘 制 峰 基 线 并积 分 ； 手 动 积 分 ： 绘 制 负 峰 的 基 线 并 积 分 ； 手 动 积 分 ： 切 线 撇 去 一 个 峰 并 积 分 ；手 动 积 分 ： 手 动 分 裂 已 积 分 的 峰 )对 峰 进 行 手 动 积 分 。 手 动 积 分 完 成 后 可 以 点 击 撤 销 上 一 步 操 作 或 者 点 击 撤 销 所 有 操 作 ， 修 改 完 成 后 ， 按 保 存 。3.7.4. 校 正 ： 为

36、 “标 准 样 品 ”建 立 校 正 曲 线 (工 作 曲 线 /标 准 曲 线 )注 意 ： 在 色 谱 图 正 确 积 分 后 才 可 进 行 校 正 。a. 设 置 校 正 设 置 ： 从 “文 件 ”菜 单 中 选 择 “调 用 信号 ”选 项 ， 选 中 您 的 标 样 数 据 文 件 名 ， 点 击 确 定 ， 数 据被 调 出 。 选 择 “校 正 校 正 设 置 ”或 者 点 击 设 置 校 正 参 数 。 参 考 峰 /其 他 峰 分 钟 栏 留 空 ， 修 改 “%”以 改 变确 认 保 留 时 间 范 围 内 的 峰 都 被 认 为 是 参 考 /其 他 峰 。 含 量

37、单 位 填 写 样 品 含 量 单 位 选 择 缺 省 校 正 曲 线方 法 ， “确 定 ”退 出 。b.建 立 校 正 表 ： 选 择 “校 正 新 建 校 正 表 ”或 者 点 击 。 出 现 “新 建 校 正 表 ”菜 单 ， “确 定 ”即 可 。 出 现 “校 正 表 ”表 格 ， 在 图 谱 中 选 择 需 要 校 正 的 色 谱 峰 ，Agilent 1260-LC 液相色谱仪使用、维护操作规程 Error! Reference source not found.Error! Reference source not found.页码：11/16后 在 表 格 中 “化 合 物

38、 ”中 填 写 化 合 物 名 称 ， “含 量 ”中 填 写 色 谱 峰 对 应 物 质 含 量 。右 侧 “校 正 曲 线 ”即 可 实 时 更 新 校 正 曲 线 图 ， 并 标 注 RSD 和 相 关 系 数 。 “确 定 ”保 存 退 出 。 最 后 ， 选 择 “方 法 保 存 方 法 /方 法 另 存 为 ”或 者 按 下 保 存 数 据 分 析方 法 。 添 加 校 正 级 别 ： 调 用 新 的 标 样 数 据 文 件 后 ， 选 择 “校 正 -添 加 级 别 ”或 者 点击 ， 如 上 述 方 法 添 加 新 的 校 正 级 别 。 添 加 校 正 峰 ： 调 用 新 的

39、 标 样 数 据 文 件 选 择 需 要 添 加 的 峰 后 ， 选 择 “校 正 添加 峰 ”或 者 点 击 ， 在 “添 加 峰 ”的 菜 单 中 填 写 需 要 添 加 到 校 正 表 中 那 个 级别 ， 含 量 即 可 将 峰 添 加 到 校 正 表 中 ， 保 存 方 法 即 可 通 过 “添 加 峰 ”可 以 将 不 同色 谱 图 中 需 要 校 正 的 峰 添 加 到 同 一 个 校 正 表 中 ， 保 存 在 同 一 个 方 法 文 件 里 。 打 印 带 校 正 表 的 报 告 ： 选 择 “报 告 设 定 报 告 ”， 在 “定 量 设 置 ”中 的 计 算模 式 一 栏

40、 选 定 “外 标 法 ”， “报 告 设 置 ”为 “完 整 报 告 ”后 ， 打 印 报 告 即 可 在“视 图 信 号 选 项 ”中 选 择 “化 合 物 名 称 ”即 可 将 命 名 的 化 合 物 名 称 添 加 到 打 印 的色 谱 图 中 。3.8. 打 印 报 告 : 选 择 “报 告 设 定 报 告 ”选 项 ， 进 入 如 下 画 面 。 点 击 “定 量 结 果 ”框 中 “定量 ”右 侧 的 黑 三 角 ， 选 中 “外 标 法 ”， 其 它 选 项 不 变 。 选 择 “类 型 ”， 点 击 “确定 ”Agilent 1260-LC 液相色谱仪使用、维护操作规程 Er

41、ror! Reference source not found.Error! Reference source not found.页码：12/16从 “报 告 ”菜 单 中 选 择 “打 印 ”或 者 点 击 ， 则 报 告 结 果 将 打 印 到 屏 幕 上 。如 想 输 出 到 打 印 机 上 ， 则 在 上 图 中 左 下 角 “目 标 ”处 ， 将 打 印 机 选 上 。 若 要 生 成 其他 格 式 的 报 告 ， 则 选 定 “文 件 ”， 然 后 选 择 相 应 的 格 式 即 可 。 在 方 法 菜 单 中 ， 选 择 “运 行 时 选 项 表 ”， 确 认 “数 据 分 析

42、 选 项 ”也 被 选 中 ，点 击 “确 定 ”。 点 击 “保 存 ”按 钮 ， 存 储 修 改 的 方 法 。 此 方 法 包 含 校 准 表 ， 建 立完 毕 。3.9. 光 谱 ：3.9.1. 查 看 光 谱 ： 从 “文 件 ”菜 单 中 选 择 “调 用 信 号 ”选 项 ， 选 中 您 的 数 据 文 件名 ， 点 击 确 定 ， 数 据 被 调 出 。 选 择 “光 谱 -”“选 择 光 谱 ”： 通 过 游 标 定 位 到 信号 中 的 任 何 位 置 ， 显 示 一 个 光 谱 ； “选 择 峰 顶 点 光 谱 ”( )： 选 择 峰 顶 点 强 度最 高 的 光 谱 ；

43、3.9.2. 选 择 平 均 光 谱 ”( )： 得 到 峰 中 许 多 光 谱 的 平 均 光 谱 ； “选 择 峰 光 谱 ”： 选 择 并 显 示 峰 光 谱 的 峰 组 中 所 有 光 谱 或 者 点 击 。选 择 “光 谱 -选 择 参 比 光 谱 1/2”或 点 击 ： 可 以 补 偿 流 动 相 和 基 质 化 合物 光 谱 吸 收 所 带 来 的 影 响 。 可 以 选 择 两 个 参 比 光 谱 ， 在 每 个 选 定 光 谱 的 这 些 时间 段 内 内 插 参 考 光 谱 。3.9.3. 查 看 等 吸 收 图 ： 选 择 “光 谱 -等 吸 收 线 图 ”可 以 查 看

44、 当 前 色 谱 图 的 2D 吸收 等 高 谱 图 。3.9.4. 查 看 3D 图 ： 选 择 “光 谱 -3D 图 ”可 以 查 看 当 前 色 谱 图 的 3D 吸 收 全 扫 描图 。Agilent 1260-LC 液相色谱仪使用、维护操作规程 Error! Reference source not found.Error! Reference source not found.页码：13/163.9.5. 峰 纯 度 检 查 ： 选 择 “光 谱 -选 择 峰 纯 度 ”或 点 击 后 ， 在 选 择 待 考 察 峰 ， 显 示 峰 纯 度 图 形 报 告 。 如果峰的纯度值大于设

45、定的纯度阈值，则色谱图中会用绿色框标记此峰，否则为红色框。 查看峰的峰纯度信息：在色谱图中选中要查看峰纯度的峰，点击 按 钮，弹出峰的峰纯度信息。在“峰光谱” 中可以查看“差异”、“ 比较”、 “参比”等光谱图 查看选定峰的光谱图：点击 按钮，可以查看选定峰的等吸收线图 或 者3D 图 。3.9.6. 使 用 谱 库 搜 索 ：建 立 谱 库 选 择 “光 谱 谱 库 新 建 谱 库 ”， 保 存 谱 库 在 任 意 文 件 夹 (默 认 为 ：c:chem32speclibs)。 填 写 “谱 库 表 头 ”信 息 ， 后 选 择 “光 谱 -保 存 谱 库 /谱库 另 存 为 ”或 者 添

46、 加 条 目 选 择 需 要 添 加 的 色 谱 峰 ， 出 现 此 峰 光 谱 图 ， 选 择“光 谱 -添 加 条 目 ”或 者 ， 编 辑 相 应 物 质 名 称 等 信 息 内 容 。 选 择 “编 辑 波 表 ”， 打 开 “波 表 编 辑 器 ”， 选 择 “自 动 ”。 如 需 要 添 加 或 者 替 换 、 删 除 请 选 择 相 应按 钮 编 辑 ， “确 定 ”保 存 退 出 。 点 击 “添 加 ” 将 此 条 目 添 加 到 库 中 ， “确 定 ”保 存 退 出 。管 理 条 目 选 择 “光 谱 谱 库 管 理 条 目 ”或 者 。 选 择 需 要 编 辑 的 物

47、质信 息 条 目 进 行 编 辑 。打 开 谱 库 选 择 “光 谱 谱 库 打 开谱 库 ”或 者 打 开 需 要 的 谱 库 。编 辑 检 索 模 板 选 择 “光 谱 谱 库 编 辑 检 索 模 板 ”或 者 。 在 “左 窗 口 ”Agilent 1260-LC 液相色谱仪使用、维护操作规程 Error! Reference source not found.Error! Reference source not found.页码：14/16与 “右 窗 口 ”设 置 认 定 峰 保 留 时 间 范 围 ， “阈 值 ”设 置 一 下 的 峰 将 被 忽 略 ，“确 定 ”保 存 退

48、出 。库 检 索 打 开 需 要 检 索 的 色 谱 图 数 据 ， 打 开 谱 库 。 选 择 色 谱 图 中 需 要 检 索的 峰 ， 选 择 “光 谱 -谱 库 -检 索 光 谱 ”或 者 ， 将 出 现 “光 谱 偏 差 ”图 和 “谱库 检 索 结 果 ”报 告 。 匹 配 度 范 围 从 0 到 1000。3.10. 关 机3.10.1. 关 闭 检 测 器 的 灯 ： 分 析 完 成 后 ， 可 先 关 闭 检 测 器 的 灯 后 再 冲 洗 系 统 ， 可以 延 长 检 测 器 灯 的 寿 命 。3.10.2. 冲 洗 系 统 ： 没 有 盐 缓 冲 溶 液 的 流 动 相 ，

49、 (反 相 系 统 )用 85% 90%有 机 相+15% 10%水 相 冲 洗 系 统 和 反 相 色 谱 柱 或 者 适 宜 的 流 动 相 冲 洗 系 统 和 反 相 色 谱 柱 。有 盐 缓 冲 溶 液 的 流 动 相 ， （ 反 相 系 统 ） 用 85% 90%水 相 +15% 10%有 机 相 冲洗 系 统 和 反 相 色 谱 柱 （ 反 相 系 统 ） ， 除 去 反 相 色 谱 柱 与 系 统 中 的 盐 溶 液 。 然 后 用85%90%有 机 相 +15%10%水 相 冲 洗 系 统 和 反 相 色 谱 柱 。3.10.3. 封 存 色 谱 柱 ： （ 反 相 系 统 ） 用 90% 95%有 机 相 +10% 5%水 相 封 存 反相 色 谱 柱 ， 两 端 封 死 。 （ 如 长 时 间 存 放 可 将 柱 子 完 全 浸 泡 有 机 相 中 ， 以 防 用 纯 有机 相 封 存 反 相 色 谱 柱 ， 如 果 长 期 保 存 有 机 相 会 挥 发 ） 。3.10.4. 关 闭