1、 ICP AES法同时测定 不锈钢中硅、锰、磷、镍、铬、钛 技术中心 易凤兰梁伦龙 关于不锈钢成分的分析，一般采用化学 分析方法及原子吸收法，虽然化学分析方法 的精密度和准确度都比较高，但分析程序长， 操作复杂，而用ICPAES法可同时测定不 锈钢中硅、锰、磷、镍、铬、钛等多种元素，节省 了大量的人力、物力，提高了工作效率。本文 采用基体匹配法，选择了仪器最佳工作参数， 测定了不锈钢中硅、锰、磷、镍、铬、钛，方法简 单、快速，精密度和准确度均能满足测试要 求。 1实验部分 11仪器及工作条件 IRISIntrepid型电感藕合全谱直读等离 子体原子发射光谱仪(美国热电)工作条件 见表1。 表1
2、最佳仪器参数 功率雾化暑压力泵连 积分时同 清洗时同辅助气流量 w PSI miII V-坩(S)IJv(s) S Lrain 1150 26 130 lO 15 30 05 12试剂和材料 混合酸：50ml硝酸加150ml盐酸加 400ml水，混匀。 铬储备液(10mgm1)：称取金属铬 (9995)05000克置于150ml锥形瓶中， 加20ml(1+2)稀王水，加热溶解后，冷却至 室温，移人50ml容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。 镍储备液(10mgm1)：称取金属镍 (9998)05000克置于150ml锥形瓶中， 加20ml(2+3)HNO ，加热溶解后，冷却至室 温，移人50ml
3、容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。 硅标准储备液(500em1)：单元素标准 溶液。 锰、钛标准储备液(1000#m1)：单元素 标准溶液。 磷标准储备液(100em1)：从单元素标 准溶液(1000vem1)中移取10ml置于100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 纯铁粉：采用国家一级标准物质高纯铁 粉(含量9998)。 其它试剂均为分析纯，水为离子交换水。 只考虑引风机直接的节电效果，则投资 回收期为：5l94518=054年，即只要67 个月就可以收回投资。 另外，因采用变频器可随时很容易地实 现引风机的起停，从而减少回转窑临时停窑 时的热量损失及降温速度而节煤，估计因此 而每年节
4、煤45吨以上，此项间接效益每年在 25万元以上。 5结束语 田湖公司回转窑活性石灰生产线引风机 高压变频器自投运以来，取得了显著的节能 效果。另外，变频器在实现引风机软起动、无 级调速、满足回转窑生产工艺需要、减少引风 机及其消声器、电除尘等的机械振动、噪声和 冲击、降低公司变电所尖峰负荷、减少引风机 及其电动机的传动件磨损并延长其使用寿命 等方面也有显著的效果。高压变频器及风机 变频调节法值得大力推广和应用。 25 维普资讯 http:/ 13试样处理 称取02000g试样置于150ml锥形瓶 中，加20ml混合酸，低温加热溶解后，冷却至 室温，移人100ml容量瓶中，用水稀释至刻 度，摇匀
5、。 2结果与讨论 21谱线选择 根据谱线的强度大小、背景及干扰情况， 选择各元素的谱线见表2，这些谱线均具有 背景简单，干扰元素少的特点，有利于各元素 的测定。 表2波长谱线选择 元素 Cr Ni Si Mn P Ti il-283563 221647 251612 279482 178287 323452 22雾化器压力对待测元素谱线信号强度 的影响 试验中，当雾化器压力在2O一32PSI之 间变化时，各元素谱线的信号强度随着雾化 器压力的变化而变化，其变化趋势呈抛物线 状。其中P、si、Ni的谱线信号强度在26PSI 时出现最大值，而Mn、Ti、Cr的谱线信号强 度在28PSI时出现最大值
6、。考虑到P谱线的 信号较弱，我们选择26PSI作为雾化器压力 设置值。 23酸度对谱线信号强度的影响 试验表明，当溶液中各元素浓度不变时， 王水的体积分数为0一7变化时，分析线 的信号强度随王水的体积分数增加而减弱， 当酸的体积分数为7一10时，各谱线的 信号强度随王水的体积分数增加又有所增 大，表明酸度对各元素的测定有一定的影响。 24铁基体对待测元素谱线信号强度的影响 在含有5 gmlSi、Mn、P、Cr、Ti的混合溶 液中分别加入0、200、400、6OO、800、1000、 26 1200、l4oo gllll的铁时，溶液中由于铁基的 影响，使得所测大部分元素的谱线的背景强 度增高。其
7、中Ni、Cr、Si、Mn谱线的信号强度 随着铁量的增加而减弱，且变化很明显，而P 谱线的信号强度的变化相对来说小一些。因 此在绘制标准工作曲线时，只要加人与待测 试样等量的铁，就可以消除铁的干扰。没必 要引人干扰系数校正。本文采用了铁量匹配 技术，消除基体干扰。 25共存元素之间的干扰 在含有3601xgml的Cr和201xgml的 Si、Mn、P、Ti混合溶液中分别加人loo gTIll、 300gml、500#ml的镍时，Cr、Si、Mn、P、Ti 谱线的信号强度保持不变；同样，在含有 180gml的Ni和zog,a的Si、Mn、P、Ti 的混合溶液中分别加入1001aml、3001xg
8、ml、500 grnl的铬时，Nj、Si、Mn、P、Ti谱线的 信号强度保持不变，而Si、Mn、P、Ti在不锈钢 的含量一般都在2以下，它们所带来的干 扰很小，因此可以证明共存元素之间基本不 存在互相干扰。 26绘制标准工作曲线 分别称取与待测试样基体相同等量纯铁 粉置于四个150ml锥形瓶中，按试样处理方 法操作，冷却至室温，移人100ml容量瓶中， 分别加入各元素标准溶液，配制表3所需浓 度，定溶。 表3标准工作曲线() Fe Cr Ni 70 0 0 70 l50 l50 70 200 100 70 250 50 P O O n0l 10 o03 05 1 27方法的精密度 按本方法对同
9、一样品进行l0次平行测 定，结果见表4。 28方法的准确度 =墓一o 一o 詈 维普资讯 http:/ 1 前言 镀锌板生产面对的技术难题 技术中心 刘玉祥 根据2003年2月13日，欧盟颁布的废 旧电子电器设备(WEEE)指令(200296 EC)1和关于在电子电器设备中限制使 用某些有害物质(ROHS)指令(200295 EC)2，规定从2005年8月l3起实施 WEEE的生产者责任，从2006年7月1日起 新进入欧盟市场电子电器不得含有超过标准 要求的铅、汞、镉、六价铬、聚溴二苯醚 (PBDE)和聚溴联苯(PBB)六种有害物质。 WEEE、ROHS指令形成欧盟市场新的贸易技 术壁垒，无疑
10、对电子电器产品提出了更高的 环保要求，且将直接影响我国电器设备进入 欧盟市场。明显地为提高汽车和家电产品的 质量，对钢板尤其镀锌板的性能及成分的要 求越来越高。为了提高企业的竞争力，平衡 由于欧盟指令的实施对企业或经济带来的影 响，我们必须挑战形势，加强研发已成为国内 钢铁企业的当务之急。 2分析 21指令介绍 WEEE指令规定，2005年8月13日前， 确保生产者提供为回收各环节所需的资金， 确保建立可得到和可使用的免费送回系统。 根据各生产厂家目前在市场上所占份额，按 比例分摊执行。2005年8月13日后，投放 市场的产品生产者有责任为自己产品的回收 标样 嫡号 l1314 9# 234
11、2762 2764 Cr Ni Si bin P Ti 标准值 测定值 标准值 测定值 标准值 测定值 标准值 测定值 标准值 测定值 标准值 测定值 l76l l854 l87l l853 1756 l760 977 l856 973 l860 891 1854 902 1764 110 970 964 895 9o7 l1o6 084l 041 057 0334 0603 3 结论 种元素可同时分析，勿需分离单独测试，因 本方法采用基体匹配法，其精密度和准 此，具有简单、快速的特点，在实际分析中有 确度均能满足测试要求。由于对不锈钢中多 应用价值。 27 m m n O O仉 瑚 一 m 0 O m 一 0 0 仉O 心 似触 0 0 仉O m 瑚m l 0 l l n 鸵 n m 粥瑚 粥m 维普资讯 http:/
