1、Perkinelmer ICP-OES 标准加入法设置步骤 Perkinelmer 北京分公 司 张杨 样品的准备： 将需要进行检测的样品平行四份。在此，将其定义为 Sample 1, Sample 2, Sample 3, Sample 4 。 假设 Sample 1 中的元素浓度为未知的 X ， 按照对样品的了解分别向 Sample 2, Sample 3, Sample 4 中加入一定梯度的分析元素标准溶液，加入的浓度一般依次为 Sample 1 的 2X ， 3X ，4X ，假设分别加入了 2ppm ,3 ppm , 4ppm 。 （此时 Sample 2, Sample 3, Sam
2、ple 4 中的 元素浓度应该分别为 X+2ppm, X+3ppm, X+4ppm ） 建立方法： 1. 新建方法或打开已有方法，在方法编辑器的“定义元素” 窗口定义所要分析的元素。 2. 在“设置” 窗口设定分析元素的读取时间（一般用默认自动设置） ；设定读数延 迟时 间，以保证在检测器进行读数之前溶液能到达等离子体，根据进样管线长短可不同； 设定每次分析需要重复测定的次数，一般为 2-3 次即可。 3. 在 “取样器” 页面的 “等离子体” 窗口设置分析的功率， 雾化气， 观测模式等相关参数，如使用默认值（大多数情况） ，则直接进行下一步操作。 4. 在 “校准” 页面的 “定义标样” 窗
3、口中进行设置， 定义一个 “校准空白” （Sample 1) ， 定义至少 2 个 “校准标样” （一般为 3 个左右，Sample 2 ， Sample 3 ，Sample 4 ） 。在 “校准单位和浓度” 窗口中定义校准溶液的单位和浓度。 在此， 值得注意的是此浓度 是操作者向溶液中加入的浓度，即分别输入 2，3，4 ppm 。在“方程式及试样单位” 窗口定义使用的标准曲线方程 为“线性计算截距” ，修改样品最后需要报告的单位及 有效小数点位数。 5. 如果没有其他的设置，比如质控，直接保存方法即可。 样品测定 在所有分析工作开始之前确保检测原始数据得以保存。 按照方法中的定义， 依此分析
4、空白校准空白 （sample 1 ） ， 分析标样校准溶液 （sample 2，sample 3 ，sample 4 ） 。在所有的校准溶液分析完毕之后，得到一条标准曲线，此时， 点击软件的菜单栏中的“分析”菜单，在弹出的选项中点击“清除校准空白” 。 在这里，有两种方法可以得到样品检测的结果。 一是通过数据再处理，点击“ 再处理”图标，在弹出的窗 口中点击“需要再处理的数 据组. 浏览” ，选择需要再处理的数据，也既是之前分析所保存的原始数据。找到“试 样识别码”为 sample 1 的行，点击对于的“试样类型”位置，将其目前的“校准空白” 类型更改为 “未知样品” ， 在 “ 试样初始重量
5、” ， “稀释前体积” ， “稀释后体积” 等位置输 入样品的相关信息；选中此行，点击“再处理”按钮，在“结果”窗口中便能得到样品 sample 1 的含量。 二是将样品溶液 （sample 1 ） 直接当做样品进行检测， 在输入稀释倍数， 取样量等相关 信息后，将进样毛细管再次放入 sample 1 中，点击分析试样，检测结束后便可在结果窗 口中得到其含量。 如果有其他的样品， 在输入稀释倍数， 取样量等相关信息后直接当作样品进行分析 （当 然，是在基体一致的情况下。如果基体差别很大，需要对其单独进行标准加入） 。 对于类似二次精制盐水这类基体基本一致的 样品检测而言，还有一个办法是比较简单
6、 并且能接受的。 那就是用标准加入法准确得到 sample 1 的元素含量 X 之后， 那就完全知 道了 sample 2 ，sample 3 ，sample 4 的元素含量。之后修改方法中的校准溶液浓度，修改 为 X+2ppm ，X+3ppm ，X+4ppm ，然后以 sample 2 ，sample 3 ，sample 4 为校准溶液，以 纯水为校准空白， 按照常规的校准曲线法进行检测样品即可 （检测顺序： 校准空白 校准溶液 1,2,3 样品） 。 以下是一个样品的检测结果 （在这次检测中， 所加的标准浓度稍低， 线性也不是很好， 最后加标回收的样品 sample 1+10 ppb 结果稍低，但回收率仍可接受） ：
