1、 1CP-AES测定不锈钢中十六个元素 北京岛津分析中心 计子华 不锈钢中的主量和微量元素的测定，以往采用化学分析或是火花源发射光谱法，而标准试样的定值主要由化学分析确定，其主量元素的数据十分可靠。但对于一些低含量的元素如：S、P、As、Sb、Sn则操作复杂，分析周期长，容易污染，用火花源发射光谱法测定又很困难。有文献报道As、Sb、Sn可采用氢化原子吸收光谱测定。本中心采用ICP-AES的技术，一次称样两次稀释，用气动雾化器分析Si、Mn、Cr、Ni、Mo、Ti、W、Co、V、Cu和Al；用岛津独特设计的UAG-1超声雾化器分析S、P、As、Sb、Sn，共计16个元素，其分析结果能满足要求。
2、 1 实验部分 1.1 仪器及分析条件 岛津公司ICPS-7500等离子体光源真空扫描型发射光谱仪。 焦距1m。光栅刻线3600条/mm，波长范围165458nm；1800条/mm，波长范围458850nm。 ICP光源：频率27.12MHz，入射功率1.2kW，反射功率0kW，冷却气14L/min，等离子气1.2L/min，载气1L/min，净化气3.5L/min，提升量2.1mL/min，观测高度15mm，积分时间3s。 1.2 标准制备 标准溶液采用基体匹配方式，制备两套标准溶液(表1和表2)，基体使用高纯Fe2O3粉经溶解、稀释。第1套标准系列中含1mg/mL Fe，第2套标准系列中为
3、8mg/mL Fe。 表 1 第一套标准系列 g/mL 元素 STD-3-1 STD-3-2 STD-3-3 STD-3-4 STD-3-5Cr 250 125 62.5 25 0 Ni 250 125 62.5 25 0 Si 10 5 2.5 1 0 Mn 25 12.5 6.25 2.5 0 Mo 50 25 12.5 6.25 0 Ti 10 5 2.5 1 0 表 2 第二套标准系列 g/mL 元素 STD-4-1 STD-4-2 STD-4-3 STD-4-4 STD-4-5S 1 0.5 0.25 0.1 0 P 10 5 2.5 1 0 Cu 25 12.5 6.25 2.5
4、0 As 2.5 1.25 0.625 0.25 0 Al 10 5 2.5 1 0 W 10 5 2.5 1 0 Co 10 5 2.5 1 0 V 10 5 2.5 1 0 Sb 2.5 1.25 0.625 0.25 0 Sn 2.5 1.25 0.625 0.25 0 1.3 样品分析 称1.000g样品于烧杯中，加VHClVHNO3=11的混合酸20mL，在电热板上溶解完全后，加热水提取。在100mL容量瓶中定容。此溶液用气动雾化器，以第一套标准溶液制作工作曲线，分析W、Co、V、Cu、Al。用超声雾化器分析S、P、As、Sb、Sn。将上述溶液吸10mL在容量瓶中，稀释至100mL，
5、用气动雾化器以第二套标准溶液制作工作曲线，分析Si、Mn、Cr、Ni、Mo和Ti。 2 结果与讨论 22.1 分析谱线的选择 采用基体匹配方式工作，方法只考虑光谱干扰和背景影响。为提高灵敏度，个别元素采用扣背景方式。光谱干扰主要查询ICPS-7500附有的光谱专家系统的数据。而主要查询是多谱线的元素及高含量元素Fe、Cr、Ni、Mo对所分析元素的谱线干扰。某些元素未采用最灵敏线分析的主要原因是光谱干扰，所使用谱线如表3所示。 表 3 分析谱线的选择 元素 /nm 元素 /nm 元素 /nm 元素 /nm Cr 267.796 Ni 341.574 Si 212.482 Mn 257.688 M
6、o 203.909 Ti 334.941 S 180.731 P 178.287 Cu 327.396 As 228.812 Al 396.153 W 220.448 Co 228.616 V 311.071 Sb 206.838 Sn 189.989 2.2 UAG-1 超声波雾化器的应用 不锈钢的一般分析，只测Si、Mn、Cr、Ni、Mo、Ti、Al时，不必采用UAG-1超声波雾化器。但S、P、As、Sb、Sn等在不锈钢中含量较低，采用气动雾化器方式进样时对一些样品灵敏度不够。而超声波雾化器的雾化效率高，雾粒细，又采用去溶方式工作，所以检出限一般比气动雾化方式下降2个数量级。这样S、P、A
7、s、Sb、Sn的结果亦令人满意。 2.3 分析结果 分析的背景等效浓度(BEC值)、精度及分析结果对比见表4。从结果对照表中看出，P的化学值偏高，而本法的P结果偏低，需要进一步查明原因。 表 4 背景等效浓度(BEC)、精度及分析结果对比分析结果(%) 分析结果(%) 元素 BEC (g/mL) RSD/% 化学值 本法值 元素 BEC (g/mL) RSD/% 化学值 本法值 Si 0.047 0.40 0.661 0.625 Mn 0.011 0.20 1.26 1.26 P 0.003 0.70 0.024 0.0053 S 0.001 0.82 0.003 0.005 Cr 0.13
8、0.41 18.11 18.31 Ni 0.072 0.39 12.86 12.10 Mo 0.022 0.48 2.05 2.05 Cu 0.003 0.64 0.094 0.086 Ti 0.0017 0.40 0.0407 0.0367 Al 0.0018 0.55 0.056 0.057 W 0.0020 2.80 0.043 0.043 V 0.0020 4.09 0.028 0.022 Co 0.014 0.59 0.049 0.044 Sb 0.0034 0.46 0.001 0.005 Sn 0.003 0.52 0.0031 0.0035 As 0.001 0.83 0.010 0.008 RSD值是242号国家标准不锈钢测定值计算的。BEC值带有Fe基体的实测值。
