1、实验二 硫酸亚铁铵的制备（4 学时）一、实验目的1.了解复盐晶体的制备方法。2. 练习台式天平和移液管（或吸量管）的使用以及水浴加热、溶解、过滤（抽气过滤） 、蒸发、结晶、干燥等基本操作。二、实验内容简述用铁屑与硫酸反应自制硫酸亚铁溶液，再与硫酸铵反应生成硫酸亚铁铵。三、实验原理铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁。Fe+H2SO4（稀）= FeSO4 + H2通常，亚铁盐在空气中被氧化。若往硫酸亚铁溶液中加入与 Fe SO4 等物质的量（以 mol 计）的硫酸铵，能生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定，它的六水合物（NH 4） 2SO4Fe SO46H2O 不易被空气氧化。该晶体叫做摩尔（Mohr
2、）盐，在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组分Fe SO4 或（NH 4） 2SO4的溶解度都要小（表 6-1） 。蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。Fe SO4+（NH 4） 2SO4+6H2O=（NH 4） 2SO4Fe SO46H2O表 6-1 在不同温度下的一些盐类的溶解度 g/100g H2O温度 T/K 273 283 293 303 313 323 333Fe SO47H2O 15.6 20.5 26.5 32.9 40.2 48.6 （NH 4） 2SO4 70.6 73.0 75.4 78.
3、0 81.6 88.0（NH 4） 2SO4Fe SO46H2O12.5 17.2 33.0 40.0 为了避免 Fe2+的氧化和水解，在制备（NH 4） 2SO4Fe SO46H2O 的过程中，溶液需要保持足够的酸度。用目测比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量，从而确定产品的等级。四、实验材料/试样1、药品2molL-1HCl、3 molL -1 H2SO4、硫酸铵（NH 4） 2SO4（s）和质量分数为 10%的碳酸钠、2molL -1KSCN 溶液、标准 Fe3+溶液。2、 材料pH 试纸（公用） 、滤纸（公用，125mm，100mm） 、滤纸碎片和铁屑。五、实验设备/仪器/装置电子
4、天平（公用） 、酒精灯、可调电炉、烧杯（100ml 1 只、50ml 1 只） 、表面皿、蒸发皿、石棉铁丝网、铁架、铁圈、药匙、量筒（10ml 1 只、50ml 1只） 、移液管或吸量管（5ml） 、吸气橡皮球、白瓷板、洗瓶、玻璃棒、漏斗架、布氏漏斗、吸滤瓶、玻璃抽气管、温度计 100、25ml 比色管。六、实验方法和步骤1、铁屑表面油污的去除称取 4g 铁屑，放入小烧杯中，加入 15mlNa2CO3 溶液。小火加热约 10min后，用倾析（即倾泻）法倒去 Na2CO3 碱性溶液，再用蒸馏水把铁屑冲洗洁净，备用。2、 硫酸亚铁的制备往盛有 1.5g 洁净铁屑的小烧杯中加入 15ml 3 mol
5、L-1 H2SO4 溶液，盖上表面皿，放在石棉铁丝网上用小火微热（或可调电炉低温） （由于铁屑中的杂质在反应中会产生一些有毒气体，最好在通风橱中进行） ，使铁屑和稀硫酸反应至不再冒气泡为止（约 1530min） 。在加热过程中应不时加入少量蒸馏水，趁热用普通漏斗过滤，滤液承接于洁净的蒸发皿中，用数毫升热水，洗涤小烧杯及漏斗上的残渣，将残渣全部转移至漏斗中，洗涤液仍盛接于蒸发皿中。3、 硫酸亚铁铵的制备根据 Fe SO4 的理论产量，计算并称取所需固体（NH 4） 2SO4 的用量，在室温下将称出的（NH 4） 2SO4 配置成饱和溶液，然后倒入上面所制得的 Fe SO4 溶液中，混合均匀并用
6、3molL-1 H2SO4 溶液调节 PH 值为 12，用沸水浴或水蒸气加热蒸发浓缩至溶液表面刚出现结晶薄层时为止（蒸发过程中不宜搅动） 。放置，让其慢慢冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷却至室温后，用布氏漏斗抽气过滤。将晶体取出，称重。计算理论产量和产率。产率计算公式如下100% 实 际 产 量 （ g）产 率 理 论 产 量 （ ）4. 产品检验（1）标准溶液的配置往 3 支 25ml 的比色管中各加入 1ml 2molL-1KSCN，2ml、2molL -1 HCl 溶液。再用移液管分别加入不同体积的标准 Fe3+溶液 5ml、10ml、20ml，最后用去离子水稀释到刻度，制成含 Fe3
7、+量不同的标准溶液。它们所对应的各级硫酸亚铁铵药品的规格分别为含 Fe3+0.05mg，符合一级标准；含 Fe3+0.10mg，符合二级标准；含Fe3+0.20mg，符合三级标准。（2）Fe 3+分析称取 1.0g 产品，置于 25ml 比色管中，加入 15ml 不含氧气的去离子水，使产品溶解。然后按上述操作加入 HCl 溶液和 KSCN 溶液，再用不含氧气的去离子水稀释至 25ml。搅拌均匀。将它与配制好的上述标准溶液进行目测比色，确定产品的等级。在进行比色操作时，可在比色管下衬以白瓷板；为了消除周围光线的影响，可用白纸条包住装盛溶液那部分比色管的四周。从上往下观察，对比溶液颜色的深浅程度来确定产品的等级。七、实验注意事项及安全操作规程1、硫酸是具有腐蚀性的强酸，会腐蚀皮肤，所以在操作中要特别小心以防溅到皮肤上。2、实验中会产生有毒气体，所以一定要注意实验室的通风。八、实验结果的处理计算理论产量和产率。产率计算公式如下100%实 际 产 量 （ g）产 率 理 论 产 量 （ ）九、思考题1、如何计算实验所需硫酸铵的质量和硫酸亚铁铵的理论产量，试列出计算式。2、为什么制备硫酸亚铁铵晶体时，溶液必须呈酸性？3、为什么检验产品中的 Fe3+含量时，要用不含氧气的去离子水？如何制备不含氧气的去离子水？
