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分析化学实验思考题部分答案.doc

上传人:tangtianxu2 文档编号:2870415 上传时间:2018-09-29 格式:DOC 页数:19 大小:152KB
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1、实验内容实验一、分析天平的使用及称量练习(一) 基本操作:分析天平称量 (二) 思考题1 加减砝码、圈码和称量物时,为什么必须关闭天平?答:天平的灵敏度在很大程度上取决于三个玛瑙刀口的质量。若刀口不锋利或缺损,将会影响称量的灵敏度,因此,在加减砝码、取放物体时,必须关闭天平,使玛瑙刀和刀承分开,以保护玛瑙刀口。2 分析天平的灵敏度越高,是否称量的准确度就越高?答:分析天平的灵敏度越高,并非称量的准确度就越高。因为太灵敏,则达到平衡较为困难,不便于称量。3 递减称量法称量过程中能否用小勺取样,为什么?答:递减称量法称量过程中不能用小勺取样,因为称量物有部分要沾在小勺上,影响称量的准确度。4 在称

2、量过程中,从投影屏上观察到标线已移至 100分度的右边,此时说明左盘重还是右盘重?答:在称量过程中,从投影屏上观察到标线已移至 100分度的右边,此时说明左盘重。实验二、滴定分析基本操作练习(一)基本操作:溶液的配制、滴定操作 (二) 实验注意问题:1 用 HCl标准溶液标定 NaOH溶液时,应选用哪种指示剂?为什么?滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中?HCl 标准溶液应如何移取?2 用 NaOH标准溶液标定 HCl溶液时,应选用哪种指示剂?为什么? (三)思考题1 HCl和 NaOH标准溶液能否用直接配制法配制?为什么?答:由于 NaOH固体易吸收空气中的 CO2和水分,浓 HCl的浓度不确定,

3、固配制 HCl和 NaOH标准溶液时不能用直接法。2 配制酸碱标准溶液时,为什么用量筒量取 HCl,用台秤称取 NaOH(S)、而不用吸量管和分析天平?答:因吸量管用于标准量取需不同体积的量器,分析天平是用于准确称取一定量的精密衡量仪器。而 HCl的浓度不定, NaOH 易吸收 CO2和水分,所以只需要用量筒量取 ,用台秤称取 NaOH即可。3 标准溶液装入滴定管之前,为什么要用该溶液润洗滴定管 23 次?而锥形瓶是否也需用该溶液润洗或烘干,为什么?答:为了避免装入后的标准溶液被稀释,所以应用该标准溶液润洗滴管23 次。而锥形瓶中有水也不会影响被测物质量的变化,所以锥形瓶不需先用标准溶液润洗或

4、烘干。4 滴定至临近终点时加入半滴的操作是怎样进行的?答:加入半滴的操作是:将酸式滴定管的旋塞稍稍转动或碱式滴定管的乳胶管稍微松动,使半滴溶液悬于管口,将锥形瓶内壁与管口接触,使液滴流出,并用洗瓶以纯水冲下。实验三、NaOH 标准溶液的标定(一)基本操作1 碱式滴定管的使用a.包括使用前的准备:试漏、清洗b.标准溶液的装入:润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c.滴定管的读数: 2 滴定操作左的拇指在前、食指在后,其余三指夹住出口管。用拇指与食指的指尖捏挤玻璃珠周围右侧的乳胶管,溶液即可流出。半滴的滴法 (二)实验注意问题1 配制 250mL 0.10molL-1 NaOH溶液

5、,应称取 NaOH多少克?用台称还是用分析天平称取?为什么?2 分别以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、二水草酸为基准物标定0.10molL-1 NaOH溶液时,实验原理如何?选用何种指示剂?为什么?颜色变化如何? 3 分别以邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、二水草酸为基准物标定0.10molL-1 NaOH溶液时,应称取的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)、二水草酸的质量如何计算?答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在 2025ml之间。 答:(1) 滴定反应为:2NaOH + H2C2O4?2H2O = Na2C2O4 + 4H2O n(H2C2O4?2

6、H2O):n(NaOH)=1:2故 m(H2C2O4?2H2O)=1(CV)NaOH?MH2C2O4?2H2O 2滴定所消耗的 NaOH溶液体积应控制为 20-25mL,所以:1?0.10?0.020?126.7=0.13g 21当 V=25 mL时,m(H2C2O4?2H2O)=?0.10?0.025?126.7=0.15g2当 V=20 mL时,m(H2C2O4?2H2O)=称取基准物 H2C2O4?2H2O的质量范围为 0.13-0.15g。 (2) KHP + NaOH = KNaP + H2O 依 m=(CV)NaOHMKHP V=20-25mL所以,当 V=20mL时, m=0.1

7、02010-3204.2=0.41g当 V=25mL时,m=0.102510-3204.2=0.51g4 如何计算 NaOH浓度?5 能否采用已知准确浓度的 HCl标准溶液标定 NaOH浓度?应选用哪种指示剂?为什么?滴定操作时哪种溶液置于锥形瓶中?HCl 标准溶液应如何移取? (三)思考题1.如何计算称取基准物邻苯二甲酸氢钾或 Na2CO3的质量范围?称得太多或太少对标定有何影响?答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液的体积应在 2025ml之间,称取基准物的大约质量可根据待标溶液的浓度计算得到。如果基准物质称得太多,所配制的标准溶液较浓,则由一滴或半滴过量所造成的误差

8、就较大。称取基准物质的量也不能太少,因为每一份基准物质都要经过二次称量,如果每次有0.1mg 的误差,则每份就可能有0.2mg 的误差。因此,称取基准物质的量不应少于 0.2000g,这样才能使称量的相对误差大于1 。2.溶解基准物质时加入 2030ml 水,是用量筒量取,还是用移液管移取?为什么? 答:因为这时所加的水只是溶解基准物质,而不会影响基准物质的量。因此加入的水不需要非常准确。所以可以用量筒量取。3.如果基准物未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高还是偏低? 答:如果基准物质未烘干,将使标准溶液浓度的标定结果偏高。4.用 NaOH标准溶液标定 HCl溶液浓度时,以酚酞作指示剂,用

9、NaOH滴定HCl,若 NaOH溶液因贮存不当吸收了 CO2,问对测定结果有何影响?答:用 NaOH标准溶液标定 HCl溶液浓度时,以酚酞作为指示剂,用 NaOH滴定 HCl,若 NaOH溶液因贮存不当吸收了 CO2,而形成 Na2CO3,使 NaOH溶液浓度降低,在滴定过程中虽然其中的 Na2CO3按一定量的关系与 HCl定量反应,但终点酚酞变色时还有一部分 NaHCO3末反应,所以使测定结果偏高。五、HCl 标准溶液的配制与标定(一)基本操作1酸式滴定管的使用:a.包括使用前的准备:试漏、清洗b.标准溶液的装入:润洗、标准液的装入、排气泡、调节液面、记录初读数。 c.滴定管的读数: 2 滴

10、定操作用左手控制滴定管的旋塞,拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住旋塞,转动旋塞时要注意勿使手心顶着旋塞,以防旋塞松动,造成溶液渗漏。半滴的滴法 (二)实验注意问题1 配制 500mL 0.10molL-1HCl溶液,应量取市售浓 HCl多少 mL?用量筒还是用吸量管量取?为什么?2 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定 0.10molL-1HCl溶液时,实验原理如何?选用何种指示剂?为什么?颜色变化如何?3 分别以硼砂、无水碳酸钠为基准物标定 0.10molL-1 HCl溶液时,应称取的硼砂、无水碳酸钠的质量如何计算?答:在滴定分析中,为了减少滴定管的读数误差,一般消耗标准溶液

11、的体积应在 2025ml之间。(1) 滴定反应为:2HCl + Na2CO3 = 2NaCl + H2O + CO2n(Na2CO3):n(HCl)=1:2故 m(Na2CO3)=1(CV)HCl?MNaCO 223滴定所消耗的 HCl溶液体积应控制为 20-25mL,所以: 当 V=20 mL时,m(Na2CO3)=1?0.10?0.020?105.99=0.11g 21?0.10?0.025?105.99=0.13g 2当 V=25 mL时,m(Na2CO3)= V10(2)V10 V2=0(3)V1V2(4)V10时,组成为:HCO3- V10 V2=0 时,组成为:OH- V1V2 时

12、,组成为:CO32-+ OH- V113时测 Ca2+对结果有何影响?答:因为滴定 Ca2+、Mg2+总量时要用铬黑 T作指示剂,铬黑 T在 pH为811 之间为蓝色,与金属离子形成的配合物为紫红色,终点时溶液为蓝色。所以溶液的 pH值要控制为 10。测定 Ca2+时,要将溶液的 pH控制至 1213,主要是让 Mg2+完全生成 Mg(OH)2沉淀。以保证准确测定 Ca2+的含量。在 pH为1213 间钙指示剂与 Ca2+形成酒红色配合物,指示剂本身呈纯蓝色,当滴至终点时溶液为纯蓝色。但 pH13时,指示剂本身为酒红色,而无法确定终点。3.如果只有铬黑 T指示剂,能否测定 Ca2+的含量?如何

13、测定?答:如果只有铬黑 T指示剂,首先用 NaOH调 pH12,使 Mg2+生成沉淀与Ca2+分离,分离 Mg2+后的溶液用 HCl调 pH=10,在加入氨性缓冲溶液。以铬黑T为指示剂,用 MgEDTA标准溶液滴定 Ca2+的含量。实验八 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定(一)基本操作1 移液管的使用:洗涤 润洗 移取 放液2 滴定(二)思考题1.按本实验操作,滴定 Bi3+的起始酸度是否超过滴定 Bi3+的最高酸度?滴定至 Bi3+的终点时,溶液中酸度为多少?此时在加入 10mL200gL-1六亚四基四胺后,溶液 pH约为多少?答:按本实验操作,滴定 Bi3+的起始酸度没有超过滴定 Bi3

14、+的最高酸度。随着滴定的进行溶液 pH1。加入 10mL200gL-1六亚四基四胺后,溶液的pH=56。2.能否取等量混合试液两份,一份控制 pH1.0 滴定 Bi3+,另一份控制 pH为 56 滴定 Bi3+、Pb2+总量?为什么?答:不能在 pH为 56 时滴定 Bi3+、Pb2+总量,因为当溶液的 pH为 56时,Bi3+水解,不能准确滴定。3.滴定 Pb2+时要调节溶液 pH为 56,为什么加入六亚四基四胺而不加入醋酸钠? 答:在选择缓冲溶液时,不仅要考虑它的缓冲范围或缓冲容量,还要注意可能引起的副反应。再滴定 Pb2+时,若用 NaAc调酸度时,Ac-能与 Pb2+形成络合物,影响

15、Pb2+的准确滴定,所以用六亚四基四胺调酸度。实验十 高锰酸钾标准溶液的配制与标定(一)基本操作1 溶液的配制2 称量3 滴定(二)注意问题:加热温度不能太高,若超过 90,易引起 H2C2O4分解:H2C2O4?CO2?CO?H2OKMnO4 颜色较深,读数时应以液面的上沿最高线为准;开始时滴定速度要慢,一定要等前一滴 KMnO4的红色完全褪去再滴入下一滴。若滴定速度过快,部分 KMnO4将来不及与 Na2C2O4反应而在热的酸性溶液中分解:?4MnO4?4H?4MnO2?3O2?2H2O终点判断:微红色半分钟不褪色即为终点。(三)思考题1.配制 KMnO4标准溶液时,为什么要将 KMnO4

16、溶液煮沸一定时间并放置数天?配好的 KMnO4溶液为什么要过滤后才能保存?过滤时是否可以用滤纸?答:因 KMnO4试剂中常含有少量 MnO2和其它杂质,蒸馏水中常含有微量还原性物质它们能慢慢地使 KMnO4还原为 MnO(OH)2沉淀。另外因 MnO2或 MnO(OH)2又能进一步促进 KMnO4溶液分解。因此,配制 KMnO4标准溶液时,要将 KMnO4溶液煮沸一定时间并放置数天,让还原性物质完全反应后并用微孔玻璃漏斗过滤,滤取 MnO2和 MnO(OH)2沉淀后保存棕色瓶中。2.配制好的 KMnO4溶液为什么要盛放在棕色瓶中保护?如果没有棕色瓶怎么办? 答:因 Mn2+和 MnO2的存在能

17、使 KMnO4分解,见光分解更快。所以.配制好的 KMnO4溶液要盛放在棕色瓶中保存。如果没有棕色瓶,应放在避光处保存。3.在滴定时,KMnO4 溶液为什么要放在酸式滴定管中?答:因 KMnO4溶液具有氧化性,能使碱式滴定管下端橡皮管氧化,所以滴定时,KMnO4 溶液要放在酸式滴定管中。4.用 Na2C2O4标定 KMnO4时候,为什么必须在 H2SO4介质中进行?酸度过高或过低有何影响?可以用 HNO3或 HCl调节酸度吗?为什么要加热到7080?溶液温度过高或过低有何影响?答:因若用 HCl调酸度时,Cl-具有还原性,能与 KMnO4作用。若用 HNO3调酸度时,HNO3 具有氧化性。所以

18、只能在 H2SO4介质中进行。滴定必须在强酸性溶液中进行,若酸度过低 KMnO4与被滴定物作用生成褐色的 MnO(OH)2沉淀,反应不能按一定的计量关系进行。在室温下,KMnO4 与 Na2C2O4之间的反应速度慢,故须将溶液加热到 7080,但温度不能超过 90,否则 Na2C2O4分解。5.标定 KMnO4溶液时,为什么第一滴 KMnO4加入后溶液的红色褪去很慢,而以后红色褪去越来越快?答:因与 KMnO4Na2C2O4的反应速度较慢,第一滴 KMnO4加入,由于溶液中没有 Mn2+,反应速度慢,红色褪去很慢,随着滴定的进行,溶液中 Mn2+的浓度不断增大,由于 Mn2+的催化作用,反应速

19、度越来越快,红色褪去也就越来越快。6.盛放 KMnO4溶液的烧杯或锥形瓶等容器放置较久后,其壁上常有棕色沉淀物,是什么?此棕色沉淀物用通常方法不容易洗净,应怎样洗涤才能除去此沉淀?答:棕色沉淀物为 MnO2和 MnO(OH)2,此沉淀物可以用酸性草酸和盐酸羟胺洗涤液洗涤。实验十一 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量(一)基本操作1 溶液的配制2 移液管的使用3 滴定(二)实验注意问题只能用 H2SO4来控制酸度,不能用 HNO3或 HCl控制酸度。因 HNO3具有氧化?性,Cl 会与 MnO4反应。 ?不能通过加热来加速反应。因 H2O2易分解。Mn2?对滴定反应具有催化作用。滴定开始时反应缓慢,随

20、着 Mn2?的生成而加速。(三)思考题1.用高锰酸钾法测定 H2O2时,能否用 HNO3或 HCl来控制酸度?答:用高锰酸钾法测定 H2O2时,不能用 HCl或 HNO3来控制酸度,因 Cl会与?MnO4 反应,HNO3 具有氧化性。 ?2.用高锰酸钾法测定 H2O2时,为何不能通过加热来加速反应?答:因 H2O2在加热时易分解,所以用高锰酸钾法测定 H2O2时,不能通过加热来加速反应。实验十二 软锰矿中 MnO2含量的测定(一) 基本操作1 称量2 滴定(二)实验注意问题1 如果不知软锰矿中 MnO2的大概含量,应首先作初步测定;2 Na2C2O4的加入量应适当多过量一些,以加速矿样的溶解并

21、保证溶解完全;3 在室温下,MnO2 与 Na2C2O4之间的反应速度缓慢,故需将溶液加热。但温度不能太高,若超过 90,易引起 H2C2O4分解。(三)思考题1.为什么 MnO2不能用 KMnO4标准溶液直接滴定?答:因 MnO2是一种较强的氧化剂,所以不能用 KMnO4标准溶液直接滴定。2.用高锰酸钾法测定软锰矿中的 MnO2的含量时,应注意控制哪些实验条件?如控制不好,将会引起什么后果?答:应以 H2SO4控制溶液酸度,酸度不能过低,否则 KMnO4生成 MnO(OH)2沉淀。溶液的温度应控制在 7080,若超过 90易引起 Na2C2O4分解。实验十四 SnCl2?TiCl3?K2Cr

22、2O7 法测定铁矿石中铁的含量(无汞法)(一)基本操作1 称量2 溶液的配制3 滴定(二)实验注意问题1 用 SnCl2还原 Fe3+时,溶液温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,易使 SnCl2过量。2 用 TiCl3还原 Fe3+时,溶液温度也不能太低,否则反应速度慢,易使TiCl3过量。 3 由于指示剂二苯胺磺酸钠也要消耗一定量的 K2Cr2O7,故不能多加。(三)思考题1.在预处理时为什么 SnCl2溶液要趁热逐滴加入?答:用 SnCl2还原 Fe3+时,溶液的温度不能太低,否则反应速度慢,黄色褪去不易观察,易使 SnCl2过量。2.在预还原 Fe()至 Fe()时,为什么要

23、用 SnCl2和 TiCl3两种还原剂?只使用其中一种有什么缺点?答:定量还原 Fe()时,不能单独用 SnCl2。因 SnCl2不能还原 W()至W(),无法指示预还原终点,因此无法准确控制其用量,而过量的 SnCl2又没有适当的无汞法消除,但也不能单独用 TiCl3还原 Fe(),因在溶液中如果引入较多的钛盐,当用水稀释时,大量 Ti()易水解生成沉淀,影响测定。故只能采用 SnCl2-TiCl3联合预还原法。3.在滴定前加入 H3PO4的作用是什么?加入 H3PO4后为什么立即滴定?答:因随着滴定的进行,Fe()的浓度越来越大,FeCl-4 的黄色不利于终点的观察,加入 H3PO3可使

24、Fe3+生成无色的 Fe(HPO4)-2络离子而消除。同时由于 Fe(HPO4)-2的生成,降低了 Fe3+/Fe2+电对的电位,使化学计量点附近的电位突跃增大,指示剂二苯胺磺酸钠的变色点落入突跃范围之内,提高了滴定的准确度。在 H3PO4溶液中铁电对的电极电位降低,Fe2+更易被氧化,故不应放置而应立即滴定。实验十五 I 和 Na2S2O3标准溶液的配制及标定(二)实验注意问题2?(1)Cr2O7 与 I的反应速度较慢,为了加快反应速度,可控制溶液酸度为?0.20.4mol?l化); ?1,同时加入过量 KI后在暗处放置 5min(避光,防止 I被空气中的氧氧?(2)滴定前将溶液稀释以降低酸

25、度,以防止 Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解,S2O3 + 2H+ = S + H2SO3;降低Cr3+,有利于终点观察; 2-淀粉指示剂应在临近终点时加入,而不能加入得过早。否则将有较多的I2与淀粉指示剂结合,而这部分 I2在终点时解离较慢,造成终点拖后;滴定结束后溶液放置后会变蓝,若 5-10min内变蓝,是由于空气氧化所致。若很快变蓝,说明 K2Cr2O7与 KI作用不完全,溶液稀释过早。此时,表明实验失败,应重做!(三)思考题:1.如何配制和保存 I2溶液?配制 I2溶液时为什么要滴加 KI?答:因 I2微溶于水而易溶于 KI溶液中,在稀的 KI溶液中溶解也很慢,故配制时先将 I

26、2溶解在较浓 KI的溶液中,最后稀释到所需浓度。保存于棕色瓶中。2.如何配制和保存 Na2S2O3溶液?答:水中的 CO2、细菌和光照都能使其分解,水中的氧也能将其氧化。故配制 Na2S2O3溶液时,先将蒸馏水煮沸,以除去水中的 CO2和 O2,并杀死细菌;冷却后加入少量 Na2CO3使溶液呈弱碱性以抑制 Na2S2O3的分解和细菌的生长。保存于棕色瓶中。3.用 K2Cr2O7作基准物质标定 Na2S2O3溶液时,为什么要加入过量的 KI和HCl溶液?为什么要放置一定时间后才能加水稀释?为什么在滴定前还要加水稀释?答:为了确保 K2Cr2O7反应完全,必须控制溶液的酸度为 0.2-0.4moL

27、l-1HCl溶液,并加入过量 KI。K2Cr2O7 与 KI的反应需一定的时间才能进行得比较完全,故需放置 5min后在加水稀释,降低酸度,以防止 Na2S2O3在滴定过程中遇强酸而分解。4.标定 I2溶液时,既可以用 Na2S2O3滴定 I2溶液,也可以用 I2滴定Na2S2O3溶液,且都采用淀粉指示剂。但在两种情况下加入淀粉指示剂的时间是否相同?为什么?答:如果用 Na2S2O3滴定 I2溶液,因淀粉吸附 I2,所以应滴定至溶液呈前黄色时再加入淀粉指示剂。如果用 I2滴定 Na2S2O3溶液时,应提前加入淀粉,否则易滴过量。实验十六 间接碘量法测定铜盐中的铜(一)基本操作1 称量2 滴定(

28、二)实验注意问题:(1)酸度控制为 pH34。酸度过低:会降低反应速度,同时 CuI 易被空气中的氧氧化为 I2(CuS2O3 + 2H+ = S + H2SO3 2-2?部分水解(pH8.0 时开始水解)。酸度过高:2-?2?有催化作用),使结果偏高;S2O3 发生分解,不含铁时:用 H2SO4或 HAC调节酸度。不能用 HCl调节酸度,因 HCl易与Cu2+形 2?成 CuCl4络离子,不利于滴定反应;含有铁时:用 NH4HF2控制溶液的酸度为 pH34,同时可使共存的 Fe转化为2?3?的干扰。 FeF6,以消除铁对 Cu3?(2)应在临近终点时加入淀粉指示剂,不能过早加入。否则将有较多

29、的 I2与淀粉指示剂结合,而这部分 I2在终点时解离较慢,造成终点拖后。(3)防止 CuI吸附 I2。临近终点前加入 NH4SCN使沉淀表面形成一层CuSCN,并将吸附的 I2释放出来,以免测定结果偏低。(CuSCN 不吸附 I2)。但 NH4SCN不宜过早加入,否则,NH4SCN 会还原 I2,使结果偏低。(三)思考题1.本实验加入 KI的作用是什么?答:本实验中的反应式为:2Cu2?5I?2CuI?I3?2S2O32?I3?S4O62?3I?从上述反应可以看出,I-不仅是 Cu2+的还原剂,还是 Cu+的沉淀剂和 I-的络合剂。2.本实验为什么要加入 NH4SCN?为什么不能过早地加入?答

30、:因 CuI沉淀表面吸附 I2,这部分 I2不能被滴定,会造成结果偏低。加入 NH4SCN溶液,使 CuI转化为溶解度更小的 CuSCN,而 CuSCN不吸附 I2从而使被吸附的那部分 I2释放出来,提高了测定的准确度。但为了防止 I2对 SCN-的氧化,而 NH4SCN应在临近终点时加入。3.若试样中含有铁,则加入何种试剂以消除铁对测定铜的干扰并控制溶液pH值。 答:若试样中含有铁,可加入 NH4HF2以掩蔽 Fe3+。同时利用 HFF-的缓冲作用控制溶液的酸度为 pH=3-4。实验十七 碘量法测定葡萄糖的含量(一)基本操作1 称量2 溶液的配制3 移液管的使用4 滴定(二)实验注意问题氧化

31、葡萄糖时滴加稀 NaOH的速度要慢,否则过量的 IO-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的 IO3-,可能导致葡萄糖不能完全被氧化。(三)思考题什么在氧化微葡萄糖时滴加 NaOH的速度要慢,且加完后要放置一段时间?而在酸化后则要立即用 Na2S2O3标准溶液滴定?答:IO-在氧化微葡萄糖时滴加 NaOH的速度要慢,否则过量的 IO-还来不及和葡萄糖反应就歧化为氧化性较差的 IO3-,可能导致葡萄糖不能完全被氧化。在碱性溶液中生成的 IO3-和 I-在酸化时又生成 I2,而 I2易挥发,所以酸化后要立即滴定。实验十八 可溶性氧化物中氯含量的测定(莫尔法)(一)基本操作1 称量2 溶液的配制3

32、 滴定(二)实验注意问题滴定应在中性或弱碱性溶液中进行(pH6.510.5)pH?10.5:Ag?AgOH?Ag2O?2?2?pH?6.5:2CrO4=Cr2O7?2H?=2HCrO4?H2O2?2?2?转化为 Cr2O7,降低Cr2O4CrO4,使终点过迟滴定时应剧烈摇动,使被 AgCl沉淀吸附的 Cl及时释放出来,防止终点提前;实验结束后滴定管应及是清洗:先用蒸馏水冲洗 2-3次,再用自来水冲洗,以免产生 AgCl沉淀,难以洗净。(三)思考题1.配制好的 AgNO3溶液要贮于棕色瓶中,并置于暗处,为什么?答:AgNO3 见光分解,故配制好的 AgNO3溶液要保存于棕色瓶中,并置于暗处.2.

33、做空白测定有何意义?K2Cr2O7 溶液的浓度大小或用量多少对测定结果有何影响? 答:做空白测定主要是扣除蒸馏水中的 Cl-所消耗 AgNO3标准溶液的体积。使测定结果更准确。K2Cr2O7 的浓度必须合适,若太大将会引起终点提前,且 CrO42?本身的黄色会影响终点的观察;若太小又会使终点滞后,都会影响滴定的准确度。根据计算,终点时?CrO42?的浓度约为 510-3 mol/L为宜。3.能否用莫尔法以 NaCl标准溶液直接滴定 Ag+?为什么?答:莫尔法不适用于以 NaCl标准溶液直接滴定 Ag+。因为在 Ag+试液中加入指示剂 KCrO4后,就会立即析出 Ag2CrO4沉淀。用 NaCl标准溶液滴定时,Ag2CrO4再转化成的 AgCl的速度极慢,使终点推迟。

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