1、实 验 报 告姓名： 班级： 同组人： 项目 铵盐中氮含量的测定 课程： 分析化学 学号： 一、实验目的1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。2、学习用邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠的方法。3、了解甲醛法测定氮含量的原理。4、了解酸碱滴定的实际应用。二、实验原理氢氧化钠标准溶液和盐酸标准溶液一样，只能用间接法配配制，其浓度的确定也可以用基准物质来标定。常用的有草酸和邻苯二甲酸氢钾等。本实验采用邻苯二甲酸氢钾，它与氢氧化钠的反应为：达到化学计量点时，溶液呈弱碱性，可用酚酞作指示剂。铵盐中氮含量的测定有蒸馏法和甲醛法两种，用甲醛法测定时，应用的是酸碱滴定中的间接滴定方法。甲醛与铵盐作用后，可生成等物
2、质的量的酸，例如：2（NH 4） 2SO46HCH O（CH 2） 6 N42H 2SO46H 2O反应生成的酸可用氢氧化钠标准溶液滴定，由于生成的另一种产物六次甲基四胺（CH 2） 6 N4 是一个很弱的碱，化学计量点时 PH 约为 8.8，因此用酚酞作指示剂。w（N） C（NaOH ）V（NaOH）14.01/1000/ m （NH 4） 2SO4 100%式中质量单位为 g，体积单位为 mL，浓度单位为 moI/L。三、仪器和药品仪器：电子天平（3 个） 、称量瓶（3 个） 、50mL 碱式滴定管（1 个） 、250mL 锥形瓶（3 个）250mL 容量瓶（1 个） 、5mL 刻度吸管（
3、1 个） 。药品：0.1moL/L NaOH 溶液、邻苯二甲酸氢钾、酚酞指示剂、硫酸铵试样、40%中性甲醛溶液等 。四、内容及步骤准确称取纯净邻苯二甲酸氢钾一份，重约为 3-3.5g，称至小数点后四位，置于小烧杯中，蒸馏水使之溶解、定容成 250mL。用 25mL 移液管准确移取此溶液三份，分别置于 250mL 锥形瓶中，再滴入酚酞指示剂 2 滴，用欲标定的 0.1moL/L NaOH 溶液滴定至恰好呈红色，在 30 秒内不褪色为止。记录数据，计算氢氧化钠溶液的准确浓度。准确称取 0.12-0.15g 左右的硫酸铵试样三份，分别置于锥形瓶中，加入 40mL 蒸馏水使之溶解，再加 4mL 甲醛中
4、性水溶液，再滴入酚酞指示剂 1-2 滴，充分摇匀后静置 1 分钟，使反应完全，最后用 0.1moL/L NaOH 标准溶液滴定至粉红色。在 30 秒内不褪色为止。记录数据，计算硫酸铵中氮的含量。五、实验数据记录及计算实验数据记录(一)邻苯二甲酸氢钾/g定容的体积/mL C（KHC 8H4O4）/moL.L -1取用邻苯二甲酸氢钾溶液的体积/mLNaOH 溶液终读数/mLNaOH 溶液初读数/mLV（NaOH）/mLC（ NaOH）/(moL/L)C（NaOH）平均值/（moL/L）相对平均偏差实验数据记录（二）测 定 次 数 第一次 第二次 第三次（NH 4） 2SO4 质量/gNaOH 溶液终读数/mLNaOH 溶液初读数/mLV（ NaOH）/mLw（NH 4） 2SO4 %w（NH 4） 2SO4平均值%相对平均偏差六、思考题：1、用 HCl 滴定 NaOH 标准溶液时是否可用酚酞作指示剂?2、为什么要排出滴定管空气泡?如何排出?3、为什么分别将两滴定管调节至 0.00mL 刻度,或零点稍下处？教师评语： 年 月 日
