1、方法证实报告方法名称： HJ836-2017 固定污染源废气 低浓度颗粒物的 测定重量法责任科室： 项目负责人： 报告编写人： 报告审核人： 报告日期： 2017 年 4 月 17 日1 方法名称及适用范围HJ836-2017 固定污染源废气 低浓度颗粒物的 测定重量法测定此标准适用于各类燃煤、燃油、燃气锅炉、工业窑炉、固定式燃气轮机以及其他固定污染源废气中颗粒物的测定。此标准适用于低浓度颗粒物的测定，当测定结果大于 50mg/m3 时，表述为“ 50 mg/m3”。当采样体积为 1 m3 时，此方法的检出限为 1.0mg/ m3。2 实验室基本情况表 1 参加方法确认的人员姓名 性别 年龄
2、职务或职称 所学专业 从事相关分析工作年限以上人员均持有HJ836-2017 固定污染源废气 低浓度颗粒物的 测定重量法测定上岗证书，熟悉方法原理，并经过了HJ836-2017 固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定重量法测定技术培训。详见附件一（人员相关培训资料）表 2 使用仪器设备情况表仪器名称 规格型号 仪器出厂编号 性能状况 环境条件自动烟尘（气）测试仪良好自动烟尘（气）测试仪自动称量系统 良好烘箱 良好马弗炉 良好温湿度计温度计以上仪器均经过 XXX 计量院检定校准，相关参数均符合HJ836-2017 固定污染源废气 低浓度颗粒物的 测定重量法测定中对仪器的要求。详见附件二（仪器相关检定
3、校准证书）3 实验试剂及耗材3.1 丙酮干残留量10mg/L,(CH 3COCH3)=0.788g/ml。3.2 滤膜滤膜直径为（470.25）mm，应满足如下要求a）最大期望流速下，对于直径为 0.3m 的标准粒子，滤膜的捕集效率应大于 99.5%。对于直径为 0.6m 的标准粒子，滤膜的捕集效率应大于 99.9%。b）选择石英材质或聚四氟乙烯材质滤膜（二选一），滤膜材质不吸收或与废气中的气态化合物发生化学反应，在最大的采样温度下应保持热稳定，并避免质量损失。4 样品采集4.1 采样前处理4.1.1 采样前，在去离子水介质中用超声波清洗前弯管、密封圈和不锈钢拖网，清洗 5min 后再用去离子
4、水冲洗干净，已去除各部件上可能吸附的颗粒物。4.1.2 将上述部件放置在烘箱内烘烤，烘烤温度 105-110，烘干至少 1h。4.1.3 石英材料滤膜应烘焙 1h，烘焙温度为 180或大于烟温 20（取两者高的温度）。4.1.4 冷却后，将滤膜和不锈钢网拖用密封铝圈同前弯管封装在一起，放入恒温恒湿设备平衡至少 24h。4.2 采样前称量选用已按照 4.1 处理平衡的采样头，在 恒 温 恒 湿 设 备 内 用 天 平 称 重 ， 每 个 样 品 称 量 2 次 ，每 次 称 量 间 隔 应 大 于 1h，2 次 称 量 结 果 间 最 大 偏 差 应 在 0.20mg 以内。记录称量结果， 以
5、2 次称 量 的 平 均 值 作 为 称 量 结 果 。 当 同 一 采 样 头 2 次 称 量 中 的 质 量 差 大 于 0.20 mg 时 ， 可 将 相 应 采 样头 再 平 衡 至 少 24h 后 称 量 ； 如 果 第 二 次 平 衡 后 称 量 的 质 量 同 上 次 称 量 的 质 量 差 仍大 于 0.20 mg， 可 将相 应 采 样 头 再 平 衡 至 少 24h 后称量；如果第三次平衡后称量的质量同上次 称 量 的 质 量 差 仍 大 于 0.20 mg，在确认平衡称量仪器和操作正确后，此样品作废。4.3 样品采集4.3.1 采样前，应根据采样平面的基本情况和监测要求，
6、确定现场的测量系列、采样时间和 采 样 嘴 直 径 。4.3.2 根 据 需 要 采 集 的 样 品 数 量 准 备 采 样 头 。 将 按 4.2 称量好的采样头采样嘴用聚四氟乙烯材质堵套塞好后装进防静电密封袋或密封盒内，放入样品箱。按 照 HJ/T 48 中流量准确度的要求对颗粒物采样装置瞬时流量准确度、累计流量准确 度 进行校准。对于组合式采样管皮托管系数，应保证每半年校准一次，当皮托管外形发生明 显 变 化 时 ， 应 及 时 检 查 校 准 或 更 换 。4.3.3 确定现场工况、采样点位和采样孔、采样平台、工作电源、照明及安全设施符合监测要 求 。4.3.4 准备监测所需采样仪器、
7、安全设备及记录表格等4.3.5 根 据 现 场 实 际 测 量 的 烟 道 尺 寸 ， 确定采样点数目。4.3.6 记录现场基本情况，并清理采样孔处的积灰。4.3.7 将采样头装入组合式采样管，固定，记录采样头编号。4.3.8 检 查 系 统 是 否 漏 气 ， 检 漏 应 符 合 GB/T 16157 中系统现场检漏的要求4.3.9 开 始 采 样 ， 采 样 步 骤 参 见 GB/T 16157 中采样步骤的要求，或按照相应仪器操作方法 使用 微电脑平行自动采样，采样过程中采样嘴的吸气速度与测点处的气流速度应基本相等，相 对 误 差 小 于 10%。当烟气中水分影响采样正常进行时，应开启采
8、样管上采样头固定装置的 加 热 功 能 。 加 热 应 保 证 采 样 顺 利 进 行 ， 温 度 不 应 超 过 110 。4.3.10结束采样后，取下采样头，用聚四氟乙烯材质堵套塞好采样嘴，将采样头放入防静电的 盒 或 密 封 袋 内 ， 再 放 入 样 品 箱 。4.3.11采集全程序空白。采样过程中，采样嘴应背对废气气流方向，采样管在烟道中放置时 间和移动方式与实际采样相同。全程序空白应在每次测量系列过程中进行一次，并保证至少一天一次。为防止在采集全程序空白过程中空气或废气进入采样系统，必须断开采样管与采样 器 主 机 的 连 接 ， 密 封 采 样 管 末 端 接 口4.3.12采
9、集 同 步 双 样 时 ， 每 个 样 品 均 应 采 集 同 步 双 样 ， 同 步 双 样 的 采 集 应 符 合HJ836-2017固定污染源废气 低浓度颗粒物的测定重量法附 录 A的要求4.4 采样后处理将按4.3采样后的采样头运回实验室后，用蘸有丙酮的石英棉对采样头外表面进行擦拭清洗 ， 清 洗 过 程 应 在 通 风 橱 中 进 行 。 清 洗 后 ， 在 烘 箱 内 烘 烤 采 样 头 ， 烘 烤 温 度 为 105-110 ，时 间 1h。 待 采 样 头 干 燥 冷 却 后 放 入 恒 温 恒 湿 设 备 平 衡 至 少 24h。 应 保 证 采 样 前 后 的 恒 温 恒
10、湿 设 备 平衡 条 件 不 变 。4.5 采样后称量将 按 4.4处 理 平 衡 后 的 采 样 头 ， 在 恒 温 恒 湿 设 备 内 用 天 平 称 重 ， 称 重 步 骤 和 要 求 同 8.2.2。采样前后采样头重量之差，即为所取的颗粒物量。应对称重后的采样头进行检查，检查是否存在滤膜破损或其他异常情况，若存在异常情 况 ， 则 样 品 无 效 。4.6 结果计算与表示4.6.1颗粒物浓度按式计算：式 中 ： Cnd 颗粒物浓度，mg/m 3；m 样品所得颗粒物量，g；Vnd 标准状态下干采气体积，L。4.6.2结果表示颗粒物的浓度计算结果保留到小数点后一位。5 实验性能指标的确定5
11、.1 方法检出限：由于颗粒物目前没有标准物质可以进行溯源，本单位对 XXXXX 锅炉废气进行测试，测试期间，保证工况尽量稳定验证，结果如下：相关记录详见附件三方法精密度样品平行号平行 1 平行 21 1.54 6.352 1.51 4.973 1.34 6.054 1.47 5.455 1.56 5.67测定结果（mg/m 3）6 1.32 5.70平均值 （mg/m 3）ix1.46 5.70标准偏差 Si（mg/m 3） 0.10 0.48相对标准偏差RSDi（%） 8.0 8.46 实际样品的测定依据上述方法，对两家锅炉进行了检测，结果见下表。两家锅炉的检测结果如下。相关记录详见附件四实
12、际样品方法精密度数据表名称1mg/m32mg/m33mg/m34mg/m35mg/m36mg/m3均值mg/m3标准偏差mg/m3RSD%Xx 3.1 3.0 2.7 2.9 3.5 3.1 3.0 Xx 2.4 2.7 2.7 2.6 3.0 2.4 2.7 7 方法证实结论实验室对 HJ836-2017 固定污染源废气 低浓度颗粒物的 测定重量法测定，实验室内相对标准偏差分别为 3.2%、1.3%和 0.7%，测量准确度分别为103.6%、99.9%和 102.2%。对锅炉实际样品进行测定，两个地点的锅炉样品相对标准偏差在 2.7%和 0.8%。经本实验室验证，该方法的检出限、精密度和准确度满足该方法要求，本单位技术能力水平可达到 HJ836-2017 固定污染源废气 低浓度颗粒物的 测定重量法标准方法所要求的性能指标。
