1、磷酸盐的测定(磷钼蓝比色法)介绍1 概要1.1 在 C(H+)0.6molL的酸度下，磷酸盐与钼酸铵生成磷钼黄，用氯化亚锡还原成磷钼蓝后，与同时配制的标准色进行比色测定。其反应为：磷酸盐与钼酸铵反应生成磷钼黄：PO43- + 12MoO42- + 27H+ H 3P(Mo3O10)4 + 12H2O(磷钼黄)磷钼黄被氯化亚锡还原成磷钼蓝：P(Mo3O10)43- + 4Sn2+ + 11H+ H 3P(Mo3O9)4 + 4Sn4+ +4H2O(磷钼蓝)1.2 磷钼蓝比色法仅供现场测定，适用于磷酸盐含量为250 mg/L的水样。2 仪器具有磨口塞的25mL比色管。3 试剂及配制3.1 磷酸盐标
2、准溶液（1mL 含 1mg磷酸根）：称取在 105干燥过的磷酸二氢钾（KH 2PO4）1.433g，溶于少量除盐水中后，稀释至1000mL。3.2 磷酸盐工作溶液（1mL 含 0.1mg磷酸根）：取上述标准溶液，用除盐水准确稀释 10倍。3.3 钼酸铵-硫酸混合溶液：于600 mL级试剂水中缓慢加入167 mL浓硫酸（密度1.84g/cm 3），冷却至室温。称取20g钼酸铵(NH 4)6Mo7O244H2O，研细后溶于上述硫酸溶液中，用级试剂水稀释至1000 mL。3.4 1氯化亚锡溶液(甘油溶液)：称取1.5g优级纯氯化亚锡于烧杯中，加20mL浓盐酸，加热溶解后，再加80mL纯甘油(丙三醇)
3、，搅匀后将溶液转入塑料瓶中备用（此溶液易被氧化，需密封保存，室温下使用期限不宜超过20天）。3.5 浓盐酸(密度1.19gcm 3)。4 测定方法4.1 量取0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.50、2.00、2.50 mL磷酸盐工作溶液(1mL含0.1mg磷酸根)以及5mL水样，分别注入一组比色管中，用级试剂水稀释至约20 mL，摇匀。4.2 于上述比色管中各加入2.5mL钼酸铵-硫酸混合溶液，用级试剂水稀释至刻度，摇匀。4.3 于每支比色管中加入23滴氯化亚锡甘油溶液，摇匀，待2min后进行比色。4.4 水样中磷酸盐(PO 43-)的含量按下式计算：mg/L101.034 SSVPO式中：0.1磷酸盐工作溶液的浓度(1mL含0.1mg磷酸根)V1与水样颜色相当的标准色中加入磷酸盐工作溶液的体积，mL；Vs水样的体积，mL。5 测定水样时注意事项5.1 水样与标准色应当同时配制显色。5.2 为加快水样显色速度，以及避免硅酸盐干扰，显色时水样的酸度(H +)应维持在0.6 mol/L。5.3 水样混浊时应过滤后测定，磷酸盐的含量不在250 mg/L内时，应当酌情增加或减少水样量。
