1、工业环己胺 HGT2816-1996中华人民共和国化工行业标准工 业 环 己 胺发布 实施中华人民共和国化学工业部 发 布前 言本标准优等品 一等品等效采用美国军用标准 环己胺 并增设苯胺 二环己胺和水分三项控制指标本标准采用气相色谱法代替化学法测定环己胺纯度 可同时测定环己胺主要有机杂质的含量本标准采用 标准规定的卡尔 费休法测定环己胺水分本标准优等品达到国外先进标准技术水平 一等品达到国际一般水平本标准是首次制定的行业标准本标准的附录 是标准的附录本标准的附录 和附录 是提示的附录本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出本标准由化工部北京化工研究院归口本标准由化工部南京化工厂起草本标
2、准主要起草人 梁智顺.bzxzw4 免费分享中华人民共和国化工行业标准工 业 环 己 胺范围本标准规定了工业环己胺的要求 采样方法 试验方法 标志 包装 运输和贮存等本标准适用于由苯胺常压催化加氢反应而制得的环己胺分子式结构式相对分子质量 按 年国际相对原子质量引用标准下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时 所示版本均为有效 所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性危险货物包装标志极限数值的表示方法和判定方法化工产品中水分含量的测定 气相色谱法化工产品中水分含量的测定 卡尔 费休法 通用方法液体化工产品采样通则化学试剂 气相色谱
3、法通则要求外观 无色或浅黄色透明液体 无可见杂质工业环己胺应符合表 要求表项 目指 标优等品 一等品 合格品环己胺苯胺二环己胺水分中华人民共和国化学工业部 批准 实施采样以质量均匀的产品为一批按 的 条的规定 从每批产品的包装桶中采样 采样时用直径约 长约的玻璃管 取出包装桶内上 中 下部的样品 采样总量不得少于样品混合均匀后 装入两个清洁干燥的磨口瓶中 瓶上贴上标签 注明 生产厂名称 产品名称批号和取样日期 一瓶由检验部门检验 一瓶密封保存三个月备查检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装桶中取样进行复验 复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求 整批产品为不合格试验方
4、法共同事项本标准所使用的试剂在没有注明其他要求时 均使用分析纯试剂检验结果的判定按照 规定的修约值比较法 结果的最终表示应和要求的指标量值位数一致外观用目视法观测环己胺 苯胺和二环己胺含量的测定方法提要环己胺试样通过色谱柱 使其与杂质得到分离 经火焰离子化检测器检测 用归一法定量仪器气相色谱仪 灵敏度及稳定性符合 的规定色谱柱 内径 长度 的不锈钢柱检测器 火焰离子化检测器记录仪 色谱数据处理机进样器 微量注射器填充物固定液 十二烷基苯磺酸钠载体 白色 硅烷化载体 粒度 目 用 氢氧化钾预处理涂渍度 固定液 载体固定液的涂渍称取 氢氧化钾于 烧杯中 加入 甲醇使其溶解 将 干燥的载体缓缓倒入烧
5、杯中 使载体完全浸润 浸泡 后在红外灯下加热 轻轻拍打转动烧杯使涂渍均匀 溶剂挥发干后 在 烘箱中干燥约称 十二烷基苯磺酸钠于 烧杯中 加入 三氯甲烷使其溶解 将处理过的载体缓缓倒入烧杯中完全浸润 浸泡 后 在红外灯下加热 轻轻拍打并转动烧杯 使涂渍均匀 溶剂挥发干后 在 烘箱中干燥填充方法将色谱柱接检测器的一端用纱布包上 接上真空泵 另一端接一漏斗 在真空下缓缓倾入刚干燥好的固定相 使色谱柱填充均匀紧密 装柱量约 将填充好的色谱柱两端塞上玻璃棉 准备老化色谱柱的老化将填充好的色谱柱装入色谱仪柱箱中 在氮气流量约 柱箱温度 下老化.bzxzw 免费分享老化时色谱柱应和检测器断开校正因子的测定见
6、附录 标准的附录色谱操作条件见附录 提示的附录分析步骤启动仪器 待各项操作条件稳定后 吸取 试样迸样 出峰完毕后 组分 的质量百分含量按下式计算式中 组分 的含量组分 的峰面积衰减倍数组分 的校正因子组分 的峰面积根据 测得的水分含量百分数取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果 环己胺两次平行测定结果之差不大于水分的测定卡尔 费休法 仲裁方法按照 的方法进行水分测定取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果 两次平行测定结果之差不大于色谱法见附录 提示的附录标志 包装 运输和贮存环己胺包装容器上应有明显标志 注明 生产厂名称 厂址 产品名称 商标 净重 生产日期批号 等级和本标准编号 并按照 的规定 标明 易燃 腐蚀品 标志
