1、1专题十四 综合实验探究考纲要求 1.了解化学实验是科学探究过程中的一种重要方法。2.掌握常见气体的实验室制法(包括所用试剂、反应原理、仪器和收集方法)。3.根据化学实验的目的和要求，能做到：(1)设计实验方案；(2)正确选用实验装置；(3)掌握控制实验条件的方法；(4)预测或描述实验现象、分析或处理实验数据，得出合理结论；(5)评价或改进实验方案。考点一 评价型实验题评价型实验题包括的题型很多，其中比较典型的有物质性质探究型、组成成分探究型、物质制备和应用探究型等，该类试题一般以实验装置图的形式给出实验的流程，其实验流程与考查内容一般为1常见的气体发生装置2常见的净化装置用于除去气体中的杂质
2、气体3常见的气体收集装置4常见的量气装置通过排液法测量气体的体积25有毒气体的处理装置题组一 “仪器连接”评价型1 (2015全 国 卷 ， 26)草 酸 (乙 二 酸 )存 在 于 自 然 界 的 植 物 中 ， 其K1 5.410 2， K2 5.410 5。草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H 2C2O42H2O)无色，熔点为 101 ，易溶于水，受热脱水、升华，170 以上分解。回答下列问题：(1)甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置 C 中可观察到的现象是_，由此可知草酸晶体分解的产物中有_。装置 B 的主要作用是_。(2)乙组同学认为
3、草酸晶体分解的产物中还有 CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B 和下图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为 A、B、_。3装置 H 反应管中盛有的物质是_。能证明 D 中草酸晶体分解产物中有 CO 的现象是_。(3)设计实验证明：草酸的酸性比碳酸的强：_。草酸为二元酸：_。答案 (1)有气泡逸出，澄清石灰水变浑浊 CO 2 冷凝(水蒸气、草酸等)，防止草酸进入装置 C 反应生成沉淀，干扰 CO2的检验(2)F、D、G、H、D、I CuO(氧化铜) 前面 D 中澄清石灰水无明显现象，H 中黑色粉末变红色，其后的 D 中澄清石灰水变浑浊(3)向
4、盛有少量 NaHCO3的试管里滴加草酸溶液，有气泡产生 用 NaOH 标准溶液滴定草酸，消耗 NaOH 的物质的量为草酸的 2 倍解析 (1)装置 C 中澄清石灰水的作用是检验是否有 CO2气体生成，若有 CO2气体生成，澄清石灰水变浑浊。装置 B 中冰水的作用是降低温度，使生成的水和草酸(题给信息：受热脱水、升华)冷凝。若草酸进入装置 C，会生成草酸钙沉淀，干扰 CO2检验。(2)检验 CO 可通过检验CO 还原黑色的 CuO 生成的 CO2进行。因为分解产物中有 CO2，所以要先除去 CO2，可用浓NaOH 溶液吸收 CO2，并用澄清石灰水检验 CO2是否除尽，再用无水氯化钙干燥 CO，然
5、后通过加热的 CuO，再用澄清石灰水检验生成的 CO2气体，没有反应掉的 CO 可用排水法收集。若前面澄清石灰水无明显现象，H 中黑色的 CuO 变红色，后面的澄清石灰水变浑浊，说明草酸晶体分解产物中有 CO。(3)证明草酸的酸性比碳酸强，可以利用溶液中较强酸制较弱酸的原理，将草酸与 NaHCO3溶液混合，看是否有气体产生。证明草酸是二元酸，可以利用酸碱中和滴定原理，若消耗 NaOH 的物质的量是草酸的 2 倍，即可证明草酸是二元酸。2(2017河北省衡水中学高三下学期三调)一氯化碘(沸点 97.4 )，是一种红棕色易挥发的液体，不溶于水，溶于乙醇和乙酸。某校研究性学习小组的同学拟制备一氯化碘
6、。回答下列问题：(1)甲组同学拟利用干燥、纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，其装置如下：(已知碘与氯气的反应为放热反应)4各装置连接顺序为 A_；A 装置中发生反应的离子方程式为_。B 装置烧瓶需放在冷水中，其目的：_，D 装置的作用是_。 将 B 装置得到的液态产物进一步提纯可得到较纯净的 ICl，则提纯采取的操作方法是_。(2)乙组同学采用的是最新报道的制一氯化碘的方法。即在三颈烧瓶中加入粗碘和盐酸，控制温度约 50 ，在不断搅拌下逐滴加入氯酸钠溶液，生成一氯化碘。则发生反应的化学方程式为_。(3)设计实验证明：ICl 的氧化性比 I2强：_。ICl 与乙烯作用发生加成反应：_。答案 (1)
7、CEBD MnO 24H 2Cl Mn2 Cl 22H 2O 防止= = = = = ICl 挥发 吸收未反应的氯气，防止污染空气 蒸馏(2)3I26HClNaClO 3 6IClNaCl3H 2O= = = = =50 (3)用湿润的 KI淀粉试纸检验一氯化碘蒸气，试纸变蓝 在 ICl 的乙醇溶液中通入乙烯，溶液褪色解析 用干燥纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，A 装置用二氧化锰和浓盐酸制备氯气，制得的氯气中含有 HCl 气体和水蒸气，先用饱和食盐水(C)除 HCl 气体，再用浓硫酸(E)干燥，将干燥的氯气通入 B 中与碘反应，制备 ICl，而 ICl 易挥发，所以 B 应放在冷水中，最后用氢
8、氧化钠(D)处理未反应完的氯气，结合问题分析解答。(1)用干燥纯净的氯气与碘反应制备一氯化碘，A 装置用二氧化锰和浓盐酸制备氯气，制得的氯气中含有 HCl 气体和水蒸气，因此需要先用饱和食盐水(C)除 HCl 气体，再用浓硫酸(E)干燥氯气，将干燥的氯气通入 B 中与碘反应，制备 ICl。由于 ICl 易挥发，所以 B 应放在冷水中。又因为氯气有毒，需要尾气处理，所以最后用氢氧化钠(D)处理未反应完的氯气，则装置顺序：ACEBD，A 中发生反应的离子方程式为 MnO24H 2Cl 5Mn2 Cl 22H 2O；ICl 易挥发，所以 B 应放在冷水中，用氢氧化钠(D)= = = = = 处理未反
9、应完的氯气，防止污染空气；已知：一氯化碘沸点 97.4 ，则 B 装置得到的液态产物进一步蒸馏，收集 97.4 的馏分可得到较纯净的 ICl。(2)粗碘和盐酸，控制温度约50 ，在不断搅拌下逐滴加入氯酸钠溶液，生成一氯化碘，碘元素总共升 2 价，氯元素总共降 6 价，化合价升降应相等，则碘单质应配 3，再由原子守恒可得 3I26HClNaClO 36IClNaCl3H 2O。(3)根据氧化性强的物质制氧化性弱的物质，可用湿= = = = =50 润的 KI淀粉试纸检验一氯化碘蒸气，试纸变蓝即证明 ICl 的氧化性比 I2强；一氯化碘是一种红棕色液体，不溶于水，溶于乙醇和乙酸，与乙烯发生加成反应
10、，则颜色褪去，即在ICl 的乙醇溶液中通入乙烯，溶液褪色说明 ICl 与乙烯作用发生加成反应。题组二 “反应原理”评价型3(2017梅州市高三下学期一检)据报道：研究人员破解了北京及华北地区雾霾主要成分硫酸盐的形成之谜，发现在大气细颗粒物吸附的水分中 NO2与 SO2的化学反应是当前雾霾期间硫酸盐的主要生成路径。某实验小组对 NO2和 SO2的反应进行探究。(1)SO2的发生装置可以选择图中的_(填字母)，反应的化学方程式为_。(2)按 D 图所示进行实验。实验时往集气瓶中通入等体积的 SO2和 NO2，观察到集气瓶中有白烟产生，通入的 NO2气体颜色变浅，该反应的化学方程式为_。如果集气瓶中
11、有少量水，则可能观察不到白烟，其原因是_。请指出 D 图装置设计的不合理之处：_。(3)硫酸铵是我国 PM2.5 雾霾的主要成分，收集一定量的雾霾固体进行验证：操作步骤 实验现象 结论取一定量的雾霾固体于试管中，加入适量的水溶解，把溶液分成两份一份_ 有白色沉淀生成 证明雾霾固体中含有 SO24另一份_证明雾霾固体中含有 NH 。 4综合上面实验，说明雾霾固体6颗粒中含有(NH 4)2SO4答案 (1)A(或 C ) Na 2SO3H 2SO4(浓)= =Na2SO4SO 2H 2O或 Cu2H 2SO4(浓)CuSO4SO 22H 2O= = = = = (2)SO 2NO 2=SO3NO
12、生成的 SO3与水反应生成硫酸 没有进行尾气处理，会导致环境污染(3)加入足量稀盐酸后，再加入 BaCl2溶液 加入适量的 NaOH 浓溶液并加热 产生使湿润的红色石蕊试纸变蓝色的气体解析 (1)硫酸的酸性强于亚硫酸，制取二氧化硫可选用浓硫酸和亚硫酸钠在常温下制取，选择仪器 A，圆底烧瓶中盛放 Na2SO3固体，分液漏斗中盛放浓硫酸，滴入烧瓶中发生反应：Na2SO3H 2SO4(浓)= =Na2SO4SO 2H 2O；也可用浓硫酸与铜在加热条件下制取，选择 C，浓硫酸与铜在加热条件下生成硫酸铜、二氧化硫和水，反应的化学方程式：Cu2H 2SO4(浓) CuSO4SO 22H 2O。(2)二氧化
13、硫具有还原性，二氧化氮具有氧化性，= = = = = 实验时往集气瓶中通入等体积的 SO2和 NO2，观察到集气瓶中有白烟产生，生成三氧化硫，反应方程式：SO 2NO 2=SO3NO，如果集气瓶中有少量水，则三氧化硫和水反应SO3H 2O=H2SO4，观察不到白烟；二氧化硫、二氧化氮都为大气污染物，D 图装置为二氧化氮和二氧化硫反应的装置，缺少尾气处理，所以设计的不合理之处为没有进行尾气处理，会导致环境污染。(3)在检验 SO 时，加入氯化钡之前要先加盐酸排除 CO 的干扰。即24 23先加盐酸酸化，无明显现象，再加氯化钡溶液，出现白色沉淀，说明含有 SO ；检验某溶24液中含有 NH 的操作
14、方法：取少量试样于试管中，加入氢氧化钠溶液加热，在试管口用湿 4润的红色石蕊试纸检验放出气体，试纸由红变蓝。4(2017全国卷，26)绿矾是含有一定量结晶水的硫酸亚铁，在工农业生产中具有重要的用途。某化学兴趣小组对绿矾的一些性质进行探究。回答下列问题：(1)在试管中加入少量绿矾样品，加水溶解，滴加 KSCN 溶液，溶液颜色无明显变化。再向试管中通入空气，溶液逐渐变红。由此可知：_、_。(2)为测定绿矾中结晶水含量，将石英玻璃管(带两端开关 K1和 K2)(设为装置 A)称重，记为m1 g。将样品装入石英玻璃管中，再次将装置 A 称重，记为 m2 g。按下图连接好装置进行实验。仪器 B 的名称是
15、_。7将下列实验操作步骤正确排序_(填标号)；重复上述操作步骤，直至 A 恒重，记为m3 g。a点燃酒精灯，加热 b熄灭酒精灯c关闭 K1和 K2 d打开 K1和 K2，缓缓通入 N2e称量 A f冷却到室温根据实验记录，计算绿矾化学式中结晶水数目 x_(列式表示)。若实验时按a、d 次序操作，则使 x_(填“偏大” “偏小”或“无影响”)。(3)为探究硫酸亚铁的分解产物，将(2)中已恒重的装置 A 接入下图所示的装置中，打开 K1和 K2，缓缓通入 N2，加热。实验后反应管中残留固体为红色粉末。C、D 中的溶液依次为_(填标号)。C、D 中有气泡冒出，并可观察到的现象分别为_。a品红 bNa
16、OH cBaCl 2 dBa(NO 3)2 e浓 H2SO4写出硫酸亚铁高温分解反应的化学方程式_。答案 (1)样品中没有 Fe3 Fe 2 易被氧气氧化为 Fe3(2)干燥管 d、a、b、f、c、e 偏小76m2 m39m3 m1(3)c、a 生成白色沉淀、褪色2FeSO 4 Fe2O3SO 2SO 3= = = = =高 温 解 析 (1)绿 矾 溶 于 水 电 离 出 Fe2 ， 滴 加 KSCN 溶 液 后 颜 色 无 明 显 变 化 ， 说 明 样 品 中 没 有 Fe3 ，通入空气之后，空气中的氧气把 Fe2 氧化为 Fe3 ，Fe 3 与 KSCN 反应而使溶液显红色，说明Fe2
17、 易被氧气氧化为 Fe3 。(2)仪器 B 的名称是干燥管；实验时先打开 K1和 K2，缓慢通入 N2，排除装置中的空气，防止空气中的氧气将绿矾中的 Fe2 氧化为 Fe3 ，一段时间后点燃酒精灯，使绿矾中的结晶水变为水蒸气并被 N2排出，然后熄灭酒精灯，将石英玻璃管冷却至室温后关闭 K1和 K2，防止空气进入石英玻璃管中，最后称量 A；由题意可知 FeSO4的物质的量为 mol，水的物质的量为 mol，则绿矾中结晶m3 m1152 m2 m318水的数目 x ；若先点燃酒精灯再通 N2，则石英玻璃管nH2OnFeSO4 152m2 m318m3 m1 76m2 m39m3 m18中原有的空气
18、会将绿矾中的 Fe2 氧化，最终剩余的固体质量会偏大，则计算得到的结晶水的数目会偏小。(3)实验后反应管中残留的红色粉末为 Fe2O3，根据得失电子守恒可知必然有 SO2产生，根据元素守恒可知还会生成 SO3，检验的试剂应选择品红溶液、BaCl 2溶液，不能选择 Ba(NO3)2溶液，因为 SO2会与 Ba(NO3)2溶液产生白色沉淀，干扰 SO3 的检验，由于 SO3可与水反应生成硫酸，故应先检验 SO3，再利用 SO2能使品红褪色的原理检验 SO2；由题意可以得到硫酸亚铁分解的方程式为 2FeSO4 Fe2O3SO 2SO 3。= = = = =高 温 考点二 定量测定型实验题常见的定量测
19、定型实验题包括混合物成分的测定、物质纯度的测定以及化学式的确定等。该类试题常涉及物质的称量、物质的分离与提纯、中和滴定、一定物质的量浓度溶液的配制等实验操作。实验过程中或问题解答中要特别注意以下几个问题：1气体体积的测量(1)量气装置的改进(2)量气时应注意的问题量气时应保持装置处于室温状态。读数时要特别注意消除“压强差” ，保持液面相平还要注意视线与液面最低处相平。如上图()()应使左侧和右侧的液面高度保持相平。2测定实验中要有消除干扰气体的意识如用“惰性”气体将干扰气体排出，或用溶液吸收干扰气体等。3测定实验中要有被测量气体全部被测量的意识如采取反应结束后继续向装置中通入“惰性”气体以使被
20、测量气体全部被吸收剂吸收的方法。4测定实验中要有“数据”的采集处理意识9实验数据的采集是化学计算的基础，一般来讲，固体试剂称质量，而液体试剂和气体试剂则测量体积。(1)称量固体质量时，中学一般用托盘天平，可估读到 0.1 g，精确度要求高的实验中可以用分析天平或电子天平，可精确到 0.000 1 g。(2)测量液体体积时，一般实验中选用适当规格的量筒，可估读到 0.1 mL，准确度要求高的定量实验如中和滴定中选用滴定管(酸式或碱式)，可估读到 0.01 mL。容量瓶作为精密的定容仪器，用于配制一定物质的量浓度的溶液，一般不用于量取液体的体积。(3)气体除了量取外，还可以称量。称气体的质量时一般
21、有两种方法：一种方法是称反应装置在放出气体前后的质量减小值；另一种方法是称吸收装置前后的质量增大值。(4)用 pH 试纸(测得整数值)或 pH 计(精确到 0.01)直接测出溶液的 pH，经过计算可以得到溶液中 H 或 OH 的物质的量浓度。为了数据的准确性，实验中要采取必要的措施，确保离子完全沉淀、气体完全被吸收等，必要时可以进行平行实验，重复测定，然后取其平均值进行计算。如中和滴定实验中测量酸或碱的体积要平行做 23 次滴定，取体积的平均值求算未知溶液的浓度，但对于“离群”数据(指与其他数据有很大差异的数据)要舍弃，因为数据“离群”的原因可能是操作中出现了较大的误差。题组一 滴定实验在定量
22、测定实验中的应用1(2017全国卷，26)凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。已知：NH 3H 3BO3=NH3H3BO3；NH 3H3BO3HCl= =NH4Cl H 3BO3。回答下列问题：(1)a 的作用是_。(2)b 中放入少量碎瓷片的目的是_。f 的名称是_。(3)清洗仪器：g 中加蒸馏水：打开 k1，关闭 k2、k 3，加热 b，蒸气充满管路：停止加热，关闭 k1，g 中蒸馏水倒吸进入 c，原因是_；10打开 k2放掉水，重复操作 23 次。(4)仪器清洗后，g 中加入硼酸(H
23、 3BO3)和指示剂，铵盐试样由 d 注入 e，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗 d，关闭 k3，d 中保留少量水，打开 k1，加热 b，使水蒸气进入 e。d 中保留少量水的目的是_。e 中主要反应的离子方程式为_，e 采用中空双层玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(C 2H5NO2)样品 m 克进行测定，滴定 g 中吸收液时消耗浓度为 c molL1 的盐酸 V mL，则样品中氮的质量分数为_%，样品的纯度_%。答案 (1)避免 b 中压强过大 (2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c 中温度下降，管路中形成负压(4)液封，防止氨气逸出 NH OH NH3H 2O 保温使氨完全蒸出 4 = =
24、 = = = (5) 1.4cVm 7.5cVm解析 (1)a 管作用是平衡气压，防止 b 中压强过大。(2)碎瓷片可防止液体加热时暴沸。f为直形冷凝管。(3)停止加热，管路中气体温度下降，水蒸气冷凝为液态水，形成负压，g中蒸馏水倒吸入 c 中。(4)d 中保留少量水，起液封作用，防止有 NH3逸出。e 中 NH 4与 OH 加热反应放出 NH3。因为加热水蒸气充满管路，双层玻璃瓶中也充满水蒸气，起保温作用，有利于 NH3完全逸出。(5)C 2H5NO2NH 3NH 3H3BO3HCl，样品中氮的质量分数为100% %。样品的纯度cV10 3 mol14 gmol 1m g 1.4cVm100% %。cV10 3 mol75 gmol 1m g 7.5cVm题组二 装置变化在定量测定实验中的应用2青蒿素是烃的含氧衍生物，为无色针状晶体。易溶于丙酮、氯仿和苯中，在水中几乎不溶，熔点为 156157 。青蒿素是有效的抗疟药。从青蒿中提取青蒿素的方法之一是以萃取原理为基础，主要有乙醚浸取法和汽油浸取法。乙醚浸取法的主要工艺：请回答下列问题：(1)对青蒿进行干燥剪碎的目的是_。(2)操作的名称是_，操作名称是_。(3)用下列实验装置测定青蒿素的分子式，将 28.2 g 青蒿素放在硬质玻璃管 C 中充分燃烧：
