1、1实 验 报 告课程名称： 农产品监测与分析 指导老师： 倪吾钟/王凤平 成绩： 实验名称： 大米中 Cd 茶叶中 Pb 测定 实验类型： 同组学生姓名： 朱涵齐 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填）三、实验材料与试剂（必填） 四、实验器材与仪器（必填）五、操作方法和实验步骤（必填） 六、实验数据记录和处理七、实验结果与分析（必填） 八、讨论、心得一、实验目的和要求1、熟悉掌握 Cd 和 Pb 的测定方法；2、熟悉与掌握石墨炉的基本操作，包括样品处理，测量等。 3、测定米粉中的 Cd 和 Pb 的含量；二、实验原理干灰化法处理样品，稀酸溶解灰分，使 Cd 、Pb 等转化为离子
2、态，测定溶液中 Cd、Pb 及其它元素含量。用进样器将待测液定量注入到石墨管中。以石墨管作为电阻发热体，通瞬间强电流后迅速升温，使试样 原子化。当从空心阴极灯发射的待测元素特征谱线通过石墨管时，待测元素的基 态原子对特征谱线产生吸收，吸光度与溶液中待测元素浓度成正比。在石墨炉原子化系统中，火焰被置于氩气环境下的电加热石墨管所代替。氩气可防止石墨管在高温状态下迅速氧化并在干燥、灰化阶段将基体组份及其它干扰物质从光路中除去。一般包括干燥、灰化、原子化、净化四步程序升温。专业： 农业资源与环境 姓名： 韩臣才 学号： 3090100057 日期： 2012/06/05 地点： 环资实验楼 249 装
3、 订 线2三、实验仪器与试剂仪器设备：电炉、实验室常用玻璃仪器、坩 埚、石墨炉、电子天平、马弗炉试剂：米粉、稀硝酸、纯水、 实验步骤大米 Cd 测定称烘干磨细的米粉样品 0.4924g 于瓷坩埚中，先低温炭化，然后于马弗炉中550 度干灰化。冷却，加 5ml 稀硝酸溶解灰分（可稍微加 热）， 过滤、定容到 50mL容量瓶。茶叶 Pb 测定称茶叶样品 0.9717g 于瓷坩埚中，先低温炭化，然后于马弗炉中 550 度干灰化。冷却，加 5ml 稀硝酸溶解灰分可稍微加热）， 过滤 定容到 50mL 容量瓶。标准曲线 Cd 0， 0.5，1，3，5，7，9 g/LPb 0, 0.5, 1, 3, 5,
4、 7, 9, 15mg/L测定Cd 标准曲 线样品 吸取待测液 20L 加入到石墨管中，测定 Cd 含量。 Pb 测定 标准曲 线样 品直接测定五、实验数据记录和处理称量米粉 0.4924g，测得其处理后的待测液吸光度为 0.0834，其含 Cd 浓度为32.4735g/L称量茶叶 0.9717g，测得其处理后的待测液吸光度为 0.0019，其含 Pb 浓度为0.1617mg/L则米粉中 Cd 含量为：2.4735g/L50mL/1000/0.4924g = 0.251g/g茶叶中 Pb 含量 为：0.1617mg/L50mL/1000/0.9717g1000 = 8.320g/g六、讨论、心
5、得测量这样的重金属有很多种方法。火焰原子吸收分光光度法、光度分析方法、电感耦合等离子体原子发射光谱法这些方法均能快速测定大多数金属元素,且灵敏度高、干扰小、专属性强，但这些仪器价格昂贵, 操作条件较高，测试成本也较高,而且难以连续。其次还 有间接碘量法，但 这一方法 测定误差较大；而二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(DDTC)是国家标准方法，方法虽简单，但由于要使用有毒和易挥发的三氯甲烷等试剂，有害于分析人员的健康和污染环境。因此对于有条件的单位，比如科研 单位，利用本 实验的方法 应该说是最优的。测定 Pb 时可能存在干 扰离子，可以用以下方法排除干扰：改变金属离子的价数；加入掩蔽剂使干扰元素不与双硫腙反应，使干扰离子生成稳定的络合物。至于方法，最好用石墨炉做，效果最好。根据相关研究湛江市四个水稻主产区生产的稻米中 Cd 的含量范围为0.034mg/kg0.047mg/kg，而本实验测得值为 0.251 mg/kg，相较而言很高！因此样品所采来的稻米不能食用。茶叶中 Pb 含量的国标为 0.4 mg/kg，可见其超标之多，因此此茶叶也不能食用！可见实验室提供的实验材料都是市场垃圾，可供之用，不可食用。
