1、第十一 章 钢铁分 析11.2 碳、硫的测定Determination Of Carbon And Sulfur11.2 碳、硫 的 测 定11.2 碳、硫 的 测 定1.碳 的 测 定碳是钢铁中的重要元素,是区分钢、铁的主要元素之一,是决定钢号的依据。当碳含量在一定范围内,随着C,硬度,其塑性和韧性。化合碳 一般能溶于热、稀HNO3。游离碳 不溶于热的HNO3。总碳=游离碳+化合碳 碳在钢铁中以游离态和化合态两种形态存在。11.2 碳、硫 的 测 定(1)碳的测定方法简介气体容量法GB/T223.69-1997 吸收重量法GB/T223.71-1997 吸收容量滴定法电导法库仑滴定红外定碳仪
2、目前国内外标准方法为气体容量法,在特定的钢铁定碳仪中测。气体容量法定碳装置 示意图11.2 碳、硫 的 测 定 GB/T223.71-199711.2 碳、硫 的 测 定 GB/T223.69-2008(代替GB/T223.69-1997)11.2 碳、硫 的 测 定 燃烧-非水滴定法C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2O(1)CO2+NH2C2H4OH=HOC2H4NHCOOH(2)HOC2H4NHCOOH+C2H5OK=C2H5OCOOK+NH2C2H4OH(3)CO2+C2H5OK C2H5OCOOK(2)式+(3)式,可得:注意:燃烧试样时产生的SO2对非水滴定有干扰,必须用除硫管
3、将SO2除掉。11.2 碳、硫 的 测 定燃烧-非水滴定装置1-除硫瓶;2-三通活塞;3-自动滴定管;4-吸收杯;5-两通活塞11.2 碳、硫 的 测 定(2)仪器简介 钢铁定碳仪11.2 碳、硫 的 测 定 红外碳硫分析仪红 外 碳 硫 分 析仪是通过 检测CO2及SO2气 体对 红外辐射吸收 量来 分析物 质中 的碳硫 元素 含量。11.2 碳、硫 的 测 定2.硫 的 测 定(1)硫酸钡重量法(目前只使用于高硫的测定)(GB/T223.72-1991)(2)燃烧-碘酸钾滴定法(GB/T223.68-1997)(3)还原蒸馏-次甲基蓝光度法(适用于低硫含量的测定)(GB/T223.67-1
4、989)(4)高频红外测定碳硫的联测技术在实际中应用最为普遍的分析方法是燃烧 碘酸钾滴定法。11.2 碳、硫 的 测 定(1)燃烧碘量法原理SO2+H2O=H2SO3IO3+5I+6H+=3I2+3H2OI2+H2SO3+H2O=2 I+H2SO4+2H+21300 125002SOCO 钢铁样中硫缺点:在燃烧过程中,部分SO2氧化为SO3,使结果偏低。故实际上通常采用已知成份、含量相近试样的标准样,标定滴定液浓度,测出滴定度。即每毫升滴定剂相当于多少克硫TS/IO3-。11.2 碳、硫 的 测 定(2)燃烧碘量法装置1-氧气瓶;2-洗气瓶;3-干燥塔;4-管式炉;5-磁管;6-定硫吸收器;7-比较容器;8-滴定管11.2 碳、硫 的 测 定3.炉前C S快速分析样品通氧燃烧后生成CO2和SO2,先用碘标液滴定生成的SO2,再用非水滴定法测定生成的CO2。C2H5OH+KOH=C2H5OK+H2OC2H5OK+CO2=C2H5KCO3指示剂:百里酚酞百里香酚兰。