1、 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http:/第 20 卷 第 5 期 膜 科 学 与 技 术 Vo1 . 20 No . 52000 年 10 月 M EMB RAN E SCI ENCE AND T ECHNOL O GY Oct . 2000文章编号 :1007 - 8924 (2000) 05 - 0021 - 06木糖溶液的纳滤浓缩杨 刚 1 王焕章 2 邢卫红 1 徐南平 1 时 钧 1(11 南京化工大学膜科学技术研究所 , 南京 210009 ;
2、 21 广东星湖股份 有限公司技术开发部 , 肇庆 526060)摘 要 : 采用两种截留分子量的卷式纳滤膜组 件 研 究 了 工 业 木 糖 溶 液 的 纳 滤 过 程 ,并 在 此 基 础 上应用了 S - K 模型 . 模拟计算结果表明采 用 纳 滤 方 法 浓 缩 水 解 法 工 业 木 糖 粗 品 溶 液 ,通 过 四 级 串 联 方 式 可 将 质 量 分 数 为 4 %的 木 糖 溶 液 浓 缩 至 20 %. 该 技 术 操 作 能 耗 低 ,木 糖 回 收 率 高 ,表现出良好的发展前景 .关键词 : 纳滤 ; 木糖 ; 模型中图分类号 : TQ02818 文献标识码 : A
3、玉米 、 蔗渣等含有木聚糖的植物原料 ,通过木聚糖 酶水解获 得 的 木 糖 溶 液 ,其 质 量 分 数 一 般 为 4 % (0126 mol/ L ) . 要得到粉体木糖 ,目前 使 用 的 方 法 是 将溶液蒸馏至 木 糖 含 量 为 20 % ( 1135 mol/ L ) 以 上 , 然后喷雾干燥 . 这一过程能耗很高 ,其中蒸馏过程能 耗 占总能耗的 60 %以上 . 膜 分 离 技 术 是 一 种 新 型 的 低能耗环保型分离 方 法 ,在 不 同 分 子 量 的 有 机 分 子 间 的分离 、 单价与 多 价 离 子 的 分 离 以 及 其 它 不 需 要截 留 单 价 离
4、子 的 分 离 过 程 中 具 有 很 高 的 应 用 潜( c2 - c3 ) / ( c1 - c3 ) = exp ( J v/ k ) (3) 纳 滤膜纯水通 量 A 和 平 均 溶 质 渗 透 系 数 Pi 是 纳滤膜分别对溶 剂 水 和 溶 质 的 渗 透 性 能 参 数 . 温 度对纳滤膜的水 3 以及溶质 4 渗透性能的影响为 :A = A 0 / (4)P1 = Pi 25 exp 0 . 005 ( T - 298) (5) A 0 为仅与 膜 有 关 的 常 数 , 反 射 系 数 是 纳 滤 膜结构和膜液界 面 溶 质 浓 度 的 函 数 , 为 截 留 溶 质 的膜面
5、积占膜总面积 的 分 率 , 是 当 膜 通 量 趋 向 无 穷 大力 1 . 纳滤技术的突 出 优 点 是 该 技 术 本 身 不 产 生 三 时纳滤膜的真实截 留 率 . 在 一 定 温 度 和 溶 液 充 分 湍废 ,待分离的溶液成分在分离过程中无相变 ,能量消耗 低 ,装置结构简单紧 凑 . 本 文 应 用 纳 滤 技 术 将 4 % 木 糖原料浓缩至 20 % ,并应 用 不 可 逆 热 力 学 模 型 研 究木糖溶液的纳滤过程 ,提出了相应的工艺条件 .1 纳滤模型流条件下 , 忽略浓差极化作用 ,是 高 压 侧 主 体 浓 度 的函数 . 不 能 直 接 测 定 , 在 较 小
6、的 浓 度 变 化 范 围 内 , 假设 为常数 , 有助于简化对过程的预测 3 .溶液的渗透压 与 溶 剂 水 在 溶 液 中 的 活 度 有 关 ,对于稀溶液 ,有111 S - K 模型纳 滤过程可 用 Spiegler - Kedem 不 可 逆 热 力 学 模型 2 描述 ,该模型方程的积分式为 :J v = A ( p - c) (1) c3 = c2 ( 1 - ) / 1 - exp ( J v/ Pi ) (2) 在膜高压侧的膜液界面上存在溶质的反向扩散传递过程 ,界面与溶液主体之间存在如下关系 : = R T Cs = Cs (6)其 中 为渗透压系 数 . 为 了 准 确
7、 地 计 算 溶 液 的 渗 透 压 ,可以通过测定 溶 液 的 熔 点 降 低 等 方 法 计 算 渗 透 压系数与浓度的关系 . 因本实验中木糖浓度较低 ,故 利用 (6) 式计算 .112 模型参数在 螺旋 卷 式 纳 滤 膜 的 两 侧 各 有 网 状 或 条 状 网 格 ,高压侧的网格用以提高母液的湍流程度 ,减小层收稿日期 : 1999 - 12 - 01作者简介 : 杨 刚 (1966 ) , 男 , 江苏省南通市人 , 硕士生 . 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights r
8、eserved. http:/22 膜 科 学 与 技 术 第 20 卷 2020 CA 65 50 7 . 52012 PS 99 85 4 . 4流 边界层的厚度 ,提 高 膜 高 压 侧 主 体 溶 液 与 膜 表 面间的传质系数 ,减轻浓差极化 . 卷式膜高压侧边界层 的传递关系式 5 可表述如下 :S h = 0 . 065 Re0 . 875 S c0 . 25 ( 7) 由于计 算 Re 和 S c 时 需 要 流 道 的 等 效 高 度 d h 和 等 效 流速 u ,但这些数值难以获取 . 然而当膜高压侧 主 体 流速大约为 0103 m/ s 时 ,根据 (7) 式和 (
9、3) 式 可 以 估算出膜液界面处的浓度 c2 仅 仅 比 主 体 浓 度 c1 增 加 2 %. 当高压侧流体作 充 分 湍 流 时 ,浓 差 极 化 对 过 程 的影响更小 ,膜 液 界 面 的 浓 度 近 似 为 高 压 侧 主 体 浓度 .膜过程必须克 服 膜 两 侧 溶 液 本 身 的 渗 透 压 差 .图 1 木糖溶液纳滤浓缩装置示意图11 储槽 ; 21 冷却器 ; 31 泵 ; 4 、 61 压力表 ; 5 、 71 温度计 ;81 膜组件 ; 9 、 101 取样口 ; 11 、 121 流量计 ; 131 进样口表 1 实验用纳滤膜的有关性能数据6理论上在渗透侧也 存 在
10、浓 差 极 化 现 象 ,纳 滤 膜 致 密尺寸 膜材 500 mg/ L 葡 萄 500 mg/ L NaCl 纯 水 通 量 10 /层 与支撑 层 的 界 面 浓 度 才 是 真 正 的 渗 透 侧 溶 质 浓 度 ,支撑层与渗透液主体溶液之间又存在浓度梯度 . 渗透液导流层各点 的 流 率 具 有 明 显 的 变 化 ,可 能 影 响渗透侧的局部压 强 分 布 ,进 而 影 响 膜 表 面 的 局 部规格 质 糖 截 留 率 / %(114 MPa)截 留 率 / %(114 MPa)(m3m- 2s - 1MPa - 1)(0196 M Pa ,306 K)截留率和膜通量 . 但界面
11、浓度不能直接测定 ,浓度梯 度也难以用数学式 表 达 . 由 于 渗 透 侧 的 层 流 状 态 使 得压强分布局限于 狭 窄 的 范 围 ,用 渗 透 液 的 主 体 浓 度和平均压强作为界面状态与真实情况仅会发生微 小偏差 .卷式膜组件的结构决定了在高压侧的轴向存在 压强梯度 . 在高压侧流道中的阻力因子 6 为 := 6123 Re - 0 . 3 (8)在 高 效 纳 滤 过 程 中 渗 透 流 量 可 占 浓 缩 液 流 量 的15 % ,高压侧流量沿轴向下降 ,可见流体的阻力因子 也相应下降 ,局部压强沿轴向呈非线性变化 . 当流体 错流流率近似不变 ,膜 通 量 与 母 液 循
12、环 流 量 相 比 很 小时 ,高压侧压强沿轴向变化为线性变化 ,当压差较 小时 ,取高压侧进出口平均压强为高压侧压 强 .2 实验部分211 实验装置纳 滤实验装置 如 图 1 所 示 . 在 膜 组 件 高 压 侧 进 出口处分别设置测 温 点 和 测 压 点 ,以 考 察 纳 滤 过 程 中温度和压力的变 化 . 两 种 纳 滤 膜 组 件 的 性 能 如 表1 所示 .212 分析方法采 用次碘酸钠 氧 化 法 6 分 析 木 糖 的 含 量 ,用 电 导仪测定溶液中离子含量 .213 实验方法为 减 小 膜 液 界 面 浓 差 极 化 对 实 验 结 果 的 影 响 ,要保持高压侧流
13、体 为 充 分 湍 流 状 态 ,并 维 持 流 量 不变 . 用冷却器通自来水来调节膜进出口处温度 ,用量 筒和秒表测量渗透 液 流 量 ,由 锥 式 流 量 计 读 取 高 压侧流量 .用工业木 糖 粗 品 分 别 配 置 0121 、 0130 和 0137 mol/ L 的实验体 系 ,采 用 江 苏 省 久 吾 高 科 技 有 限 公 司 的 200 nm 陶瓷微滤膜除去 0137 mol/ L 木 糖 溶 液 中纤维素悬浮物 . 用 CA 膜作 浓 缩 实 验 ,收 集 渗 透 液 并配置成 0126 mol/ L 的溶液 ,用 PS 膜作纳滤实验 , 渗透液返回储槽 . 每一体系
14、的实验结束后 ,用去离子 水 替换实验体系 ,在 306 K 和 0196 M Pa 下测定未清 洗的纳滤膜水通量 .3 结果与讨论311 实验结果木 糖溶液的电 导 率 与 去 离 子 水 相 近 ,因 此 溶 液 中电解质成分可忽 略 不 计 . 实 验 前 后 去 离 子 水 的 膜通 量相近 , 实 验 体 系 对 膜 有 轻 微 污 染 . 在 306 K 和0196 M Pa 下 PS 膜 对 0126 mol/ L 木 糖 溶 液 的 截 留 率 为 99 % ,膜通量为 8 . 3 10 - 6 m3 / ( m2 s) . 图 2 给 出 了木糖溶液通过 CA 膜的渗 透 通
15、 量 随 时 间 的 变 化 关系 .0137 mol/ L 木糖溶 液 的 初 始 ( 302 K) 膜 通 量 较低 ,然后略有上升 ,膜通量在 306 K 左右随浓缩过程 略有下降 . 由此可以看出 ,温度对纳滤过程有重要的影 响 , 膜 通 量 随 温 度 的 上 升 而 增 加 ,0121 mol/ L 和 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http:/第 5 期 杨 刚等 : 木糖溶液的纳滤浓缩 23 0130 mol/ L 木糖 溶 液 的 膜 通
16、量 下 降 幅 度 相 对 较 大 ,这 说明 200 nm 陶瓷 膜 预 处 理 能 有 效 减 缓 膜 污 染 程 度 . 图 3 给出了木糖表观截留率随母液浓度的变化 .随着浓缩液浓度增大 ,木糖的截留率下降 ,这是由于纳滤过程中净压力 推 动 力 下 降 ,导 致 水 的 对 流 传 递 速率下降 ,木糖的扩散传递作用相对增强 .图 2 不同浓度下木糖溶液膜通量随时间的变化操作条件如图 3 所示312 模型计算在 306 K 下 ,由 (6) 式得木糖溶液的渗透压系数 = 2 544 M PaL / mol . 采用 0137 mol/ L 木糖溶液纳 滤 过 程 数 据 , 由 S
17、- K 模 型 计 算 出 木 糖 渗 透 系 数图 3 高压侧主体浓度对木糖截留率的影响溶液初始浓度如图 2 所示Pi 25 = 4 . 17 10 - 6 m3 / ( m2 s) ,不 同 浓 度 下 纳 滤 过 程 的反射系数以及计算 值 与 实 验 结 果 的 比 较 如 表 2 所示 .图 4 为 采 用 S - K模 型 计 算 得 到 的 木 糖 溶 液 反表 2 计算值与实验值的比较c1 / p/ J v 106 / c3 / 温度 c3 (计算 ) 与实验值偏差 J v (计算 ) 106 与实验值偏差( molL - 1 ) M Pa ( m3 m - 2 s - 1 )
18、 ( molL - 1 ) / K / ( molL - 1 ) / % / ( m3 m - 2 s - 1 ) / %01371 01914 0196 3112 01204 30218 01208 210 3112 001411 01934 0196 3127 01236 30517 01240 117 3126 - 013101472 01925 0196 3106 01293 30618 01286 - 214 3105 - 0103301514 01910 0196 2194 01325 30618 01319 - 118 2195 0134射系数与高压侧主体浓度 的 关 系 ,从
19、表 2 看 出 ,图 4中 4 个实验点所处的温 度 ,第 一 点 为 30218 K ; 后 三 点处于 306 K 左右 ,他们的反射系数 () 与高压侧主图 4 反射系数与高压侧主体浓度的关系体 浓度 ( c1 ) 呈 现 良 好 的 线 性 关 系 , 由 此 可 以 得 到306 K 下如 (9) 式的 - c1 关系式 .= - 01223 c1 + 1103 (9) 对 电解质溶液 的 纳 滤 过 程 研 究 表 明 ,电 解 质 的 反射系数随浓度 的 增 加 而 下 降 7 ,在 较 小 的 浓 度 变 化范围内 ,呈现线性相关性 . 在中性有机分子的纳滤 过程中 ,- c1
20、 关系主要受 位 阻 因 素 的 影 响 ,线 性 化 处理具有一定的预 见 性 . 但 是 这 样 线 性 化 的 简 化 处 理 ,还未见有文献报道 . 由 于 ( 9) 式 是 在 306 K ,以 及 高压侧没有严重浓 差 极 化 的 条 件 下 获 得 ,因 此 该 式的 应用只能 局 限 在 相 同 条 件 下 . 理 论 上 是 小 于 1的 模型参数 ,可以看 出 ( 9) 式 具 有 微 小 的 偏 差 ,但 这 反映了一个正确的 趋 势 ,即 反 射 系 数 随 高 压 侧 界 面 浓度的上升而下降 ,在 一 定 浓 度 范 围 内 具 有 近 似 线 性的相关性 . 19
21、94-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http:/24 膜 科 学 与 技 术 第 20 卷 313 纳滤过程的预测操作压强对不同浓度木糖溶液的纳滤渗透液浓 度和截留率的影响如图 5 所示 ,由图可见 ,随着操作 压 强的增 加 , 渗 透 液 中 木 糖 的 浓 度 下 降 , 截 留 率 上 升 . 在 110 M Pa 和 315 M Pa 压 强 下 01267 mol/ L 木 糖 截留率 分 别 为 0153 和 0181 , 可 以 看 出 根 据 对 溶质
22、成分截留率要求 的 不 同 ,调 整 操 作 压 强 能 大 大 改 善 纳滤效果 . 由图 可 看 出 ,在 实 用 压 强 范 围 内 ,截 留 率随操作压强近似 线 性 上 升 . 高 压 浓 缩 同 时 提 高 了膜通量和木糖的截 留 率 ,显 示 了 技 术 和 经 济 的 合 理性 . 不同浓度木糖 溶 液 的 纳 滤 膜 通 量 与 截 留 率 以 及 操作压强的关系如图 6 所示 ,由图 6 可见 ,操作压强 与膜通量近似成线性关系 ,膜通量较小时 ,截留率与 膜通量成线性变化 ,当膜通量进一步增加时 ,截留率 缓慢增加 ,如果纳滤膜能承受更高压强而没有形变 , 截留率在高压下
23、趋向于反射系数 值 . 由 此 可 知 ,过 高的操作压强虽可 以 提 高 膜 通 量 ,但 截 留 率 的 提 高 极为有限 .图 5 操作压强对不同浓度木糖溶液的纳滤渗透液浓度和木糖截留率的影响图 7 考察了不同的进压条件下截留率和渗透液 浓度随高压侧主体溶液浓度的变化趋势 . 可以看出 , 浓 度为 20 % ( 1135 mol/ L ) 的 木 糖 溶 液 的 纳 滤 渗 透 液浓度已远远超过 初 始 母 液 的 浓 度 ,必 须 采 用 级 联图 7 高压侧主体溶液浓度对渗透液 浓度及截留率的影响314 木糖溶液的多级浓缩图 6 不同浓度木糖溶液的膜通量与截留率以及操作压强的关系操
24、作回收渗透液中的木糖成分 . 由图 8 可以看出 ,一 定 压强下 ,母液浓 度 对 膜 通 量 的 影 响 随 浓 度 的 增 加 而逐渐减小 . 木糖浓度超过大 约 016 mol/ L 时 ,膜 通 量变化较小 .图 8 高压侧主体浓度对木糖渗 透液膜通量的影响W t 采用间歇式多级串联纳滤过程进行木糖溶液的 d t = SJ v t ( c1 t - c3 t ) d c1 t (10)c1 t d c 浓缩 , t 时刻任意一级的纳滤过程可描述如下 :W t = W 0 exp ( - 1 t ) ( 11)c1 0 c1 t - c3 t 1994-2010 China Acade
25、mic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http:/第 5 期 杨 刚等 : 木糖溶液的纳滤浓缩 25 1 t 件面积和操作条件 . 多 级 浓 缩 系 统 中 各 级 纳 滤 渗 透c3 t = t 0 J v t c3 t d t ( 12) 液 按 浓 度 送 入 相 近 浓 度 的 膜 组 件 进 液 管 路 纳S0 J v t d t工业生产中木聚糖水解得到的木糖中间品含木 糖约 4 % (01267 mol/ L ) ,终端产品 中 含 木 糖 为 20 %(1135 mol/ L ) . 根 据
26、对 木 糖 溶 液 浓 缩 过 程 的 定 量 描 述 ,经过预处 理 的 木 糖 溶 液 的 优 化 浓 缩 过 程 如 图 9 所示 ,每一级的进出液浓度如表 3 所示 ,表中还给出 了 4 %木糖中间品在产量为 800 kg/ h 时的各级膜组. CA 滤膜系统的 渗 透 液 经 由 PS 纳 滤 膜 组 件 分 离 , 渗 透 液直接排放 ,浓缩液返回原料进液管路 . 所用纳滤膜 的 截留特性表明需 要 4 级 浓 缩 过 程 . 较 少 的 级 联 操 作使得渗透液平均浓度过高 ,浓度返混严重 ,过程效 率低下 ,能耗增加 . 如图 9 所示的四级浓缩过程可以 截留 98 %以上的木
27、糖成分 .表 3 306 K 下多级浓缩的过程设计多级浓缩 膜材料 膜面积 / m2 渗透液浓度 / ( molL - 1 )/ 渗透流率 106 / ( ms - 1 )流量 106 / ( m3 s - 1 )渗透 液 / 浓缩液浓缩液浓度/ ( molL - 1 )操作压强/ M Pa表观截留率/ %第一级 PS 2211 01001 8/ 813 179/ 119 01267 110 99 第二级 CA 616 01066 7/ 1619 112/ 230 01364 2185 82 第三级 CA 1215 01133/ 1419 186/ 126 0171 2185 81第四级 CA
28、 614 01364/ 1218 81/ 43 1135 2185 73 4 结论图 9 水糖溶液的多级纳滤过程60 %之间 ,膜通量在 10 15 L / ( m2 h) .2) 在实 验 结 果 的 基 础 上 拟 合 了 S - K 模 型 参 数 和 Pi 25 ,并用该 模 型 预 测 了 操 作 条 件 与 渗 透 通 量及截留率的关系 ,优化了工艺参 数 .3) 在 306 K 下 对 800 kg/ h 的 4 %木 糖 溶 液 设 计了间隙式多级串 联 纳 滤 过 程 ,表 明 采 用 四 级 浓 缩 可 以截留 98 %以上的木糖 成 分 ,渗 透 液 中 的 木 糖 有效
29、成 分 降 到 01002 mol/ L 以 下 ,可 以 直 接 排 放 或 返回前段木糖水解工艺 . 在相同的处理能力下 ,第二到 第 四级浓缩过程 可 依 次 共 用 由 两 根 4040 纳 滤 膜 以及输送系统 ,浓缩装置结构紧凑 ,具有实用性 .在 中压操作条 件 下 ,膜 通 量 的 提 高 使 得 膜 液 界 面浓度有所上升 ,浓差极化趋于恶化 . 为了减小浓差极化现象 ,需要保持高压侧溶液的充分湍流状态 . 温度对浓差极化和膜的组分渗透性能的影响使得纳滤纳滤过程浓缩 木 糖 溶 液 大 大 降 低 了 能 量 消 耗 . 将木糖溶液由 4 % (01267 mol/ L )
30、浓 缩 至 20 % ( 1135 mol/ L ) ,去除 80 %水 分 ,与 目 前 使 用 的 蒸 馏 过 程 相 比 ,节能效果明 显 . 由于一级纳滤过程对木糖的截留 率和膜通量难以同 时 满 足 技 术 经 济 要 求 ,因 此 多 级 浓缩过程是可选的 分 离 工 艺 . 本 文 经 过 对 木 糖 浓 缩 过程的研究 ,得到如下结论 :1) 研究了 木 糖 溶 液 浓 缩 过 程 中 操 作 条 件 对 渗 透 通量和截留率的影响 ,表 明 木 糖 溶 液 经 过 200 nm 陶瓷微滤膜的预处 理 ,可 以 除 去 其 中 的 固 体 杂 质 和 色 素 ,溶液色泽得到改善
31、 ,减轻 了 CA 纳 滤 膜 的 受 污 染 程 度 ; CA 纳 滤 膜 的 木 糖 表 观 截 留 率 在 40 % 膜分离性能有温度 依 赖 性 . 采 用 变 化 的 反 射 系 数 参 数 ,有助于对纳滤过程的更准确的预测 . 如果使用实 验方法获得渗透压 系 数 ,并 能 得 到 卷 式 纳 滤 膜 的 轴 向局部压强分布以 及 对 浓 差 极 化 程 序 的 评 估 ,就 能 够获得更好的预测效果 .符 号 说 明A 膜的纯水通量 ,m3 / ( m2 sM Pa)A 0 常数 ,mc1 膜高压侧主体溶液的溶质浓度 ,mol/ Lc2 膜高压侧膜液界面上的溶质浓度 ,mol/
32、Lc3 膜渗透液的溶质浓度 ,mol/ L 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. http:/26 膜 科 学 与 技 术 第 20 卷 c3 渗透液平均浓度 ,mol/ L c 膜两侧的浓度差 , c1 - c3 ,mol/ LD 扩散系数 ,m2 / sdh 流道等效高度 ,mJ v 溶液的膜通量 ,m3 / ( m2 s)K 传质系数 ,m/ s p 膜两侧的压强差 ,M PaPi 溶质平均渗透系数 ,m3 / ( m2 s)PI 溶质在某温度下的渗透系数 ,m
33、3 / ( m2 s)Pi 25 溶质在 25 下的渗透系数 ,m3 / ( m2 s)R 气体常数Re Reynolds 数 ( = dh u/ ) S c Schmidt 数 ( = / D)S h Sherwood 数 ( = k d/ D)T 温度 , Kt 时间 ,su 等效流速 ,m/ sW 0 初始流量 ,m3 / sW t t 时刻膜高压侧主体溶液流量 ,m3 / s粘度 , Pas 渗透压 , Pa密度 ,kg/ m3反射系数 溶质的渗透压系数 ,M PaL / mol下标 :t 时刻 ,s参 考 文 献 1 Rautenbach R , Groschl A. Separat
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38、olo gy Develop ment Depart ment , Guangdo ng Xinghu Co . L t d. , Zhao qing 526060 , China)Abstract : Two t ypes of spiral wo und nanofilt ratio n mo dules differed in cut - off molecular weight s were used to st udy t he nanofilt ratio n p rocess of ro ugh indust rial xylo se , and t he S - K nanof
39、ilt ratio n mo del was established based o n t he experiment s. The simulatio n showed t hat t he xylo se solutio n was co ncent rated f ro m 4 % to 20 % t hro ugh t he 4 - stage series co nnectio n co nfiguratio n. The low ener gy co nsump tio n technolo gy f acilitated high recovery of xylo se co mpo nent s , showing goo d potentialit y.Key words : nanofilt ratio n ; xylo se ; mo del
