1、XXXXXXX 学院综合与设计性化学实验实验类型： 设计 实验题目： 高锰酸钾法测定蛋壳中 CaO 的含量 班 级：XXXX 学 号：XXXXXXX 姓 名：XXXX 实验日期：2013 年 11 月 7 日高锰酸钾法测定蛋壳中 CaO 的含量一、前言：鸡蛋壳的主要成分是 CaCO3，约占93%，有制酸作用。研成的粉末进入胃部覆盖在炎症或溃疡的表面，可降低胃酸的浓度，起到保护胃粘膜的作用。鸡蛋壳 去 除 白 膜 后 粉 碎 ， 在 酸 性 介 质 中 水 解 ， 干 燥 后 ，在 酸 性 介 质 中 正 丁 醇 化 、 三 伏醋酸酐下酰化后，通过计算机索引和人工解析鉴定出18种氨基酸，其主要成
2、分是苏氨酸、甘氨酸、丝氨酸、丙氨酸和亮氨酸。蛋壳的用途很广，我们可以利用涂鸦将蛋壳做成工艺品，可以将蛋壳打碎染上 各 种 颜 色 ， 做 成 拼 贴 画 ， 可 以 将 蛋 壳 做 成 蜡 烛 容 器 。 将 其做 成 工 艺 品 ， 具 有 很 高的经济价值。实验中我们测的碳酸钙是一种白色或灰白色硬块。含铁质时为微黄色。遇水变成 Ca(OH)2放 出 大 量 的 热 。 溶 于 酸 、 甘 油 、 糖 等 溶 液 。 不 溶于 醇 。 组 成 中 含 酸 性 氧 化 物 少 时 ， 气 硬 性 强 ； 反 之 ， 水 硬 性 强 。 空 气 中 易吸 潮 ， 并 与 二 氧 化 碳 形 成
3、碳 酸 钙 ， 使 之 表 面 变 硬 。 极 难 熔 融 ， 受 强 热 时发 出 强 烈 的 光 ， 称 为 石 灰 光 。 与 所有 的 酸 类 起 作 用 ， 生 成 相 应 钙 盐 。氧化钙用作建筑材料，冶金助熔剂。以及制备钙化合物和氢氧化钙的主要原料。造纸工业用于处理碱性纸浆废液。也可用于各种废水的净化。此 外 ，在 农 业 、 金 属 加 工 、 食 品 、 石 油 化 工 、 制 革 等 工 业 ， 都有 广 泛 应 用 ， 更 是 建 筑 业 必 不 可 少的材料。文献中报道的鸡蛋壳钙含量的测定共有三种方法：（1）配合滴定法测定蛋壳中 钙 、 镁 的 含 量 ； （2） 酸
4、碱 滴 定 法 测 定 蛋 壳中 氧 化 钙 的 含 量 ； （3） 高 锰 酸 钾 法 测 定蛋壳中氧化钙的含量。本实验采用方法（3） 测 定 蛋 壳 中 钙 含 量 的 测 定 。 在 实 验 过 程中 学 习 用 高 锰 酸 钾 滴 定 方 法 测 定 碳 酸 钙 原 理 及 指 示 剂 选 择 ， 巩 固滴 定 分 析 操 作 ， 学会已知浓度的溶液标定未知溶液的浓度。二、实验目的： （1） 、学习间接氧化-还原法测定 CaO 的含量。（2） 、巩固沉淀分离、过滤洗涤与滴定分析基本操作。三、实验原理：鸡蛋壳的主要成分 CaCO3、MgCO 3、蛋白质、镁以及少量的Fe、Al，利用蛋壳中
5、的钙离子与草酸形成的难溶草酸盐沉淀，将沉淀洗涤过滤分离后溶解，用高锰酸钾法测定 C2O42-的含量，换算出CaO 的含量。 Ca2+C2O42-=CaC2O4 CaC2O4+H2SO4=CaSO4+H2C2O45H2C2O4+2MnO42+6H+=2Mn2+10CO2+8H2O某些金属离子，例如：Ba 2+、Sr 2+、Mg 2+、Pb 2+、Cd 2+和 C2O42-形成沉淀。四、实验试剂： KMnO4、25%（NH 4)2C2O4、10%NH 3H2O、浓HCl、H 2SO4(1mol/L)、AgNO 3(0.1mol/L)、1:1HCl、0.2%甲基橙。5、实验仪器：电子天平、烧杯、漏斗
6、、加热器、锥形瓶、酸式滴定管、铁架台、洗瓶、玻璃棒、水浴锅、电炉子。六、实验步骤：1、配置 0.02mol/L 的 KMnO4溶液 100mL:称取 1.6g 固体 KMnO4溶于 500mL 水。2、精确称取 Na2C2O4固体 0.14-0.15g 两组，加入 12mL 3moL/LH2SO4和 20mLH2O 溶解,加热至 70-80，用 KMnO4滴定 Na2C2O4溶液至粉红色，计算 KMnO4的溶液浓度。3、精确称取 0.1000-0.1300g 蛋壳锥形瓶，加入 3-4mL 1:1HCl 溶液和 20mLH2O 溶解，加热至 70-80，常压下过滤到锥形瓶。4、往滤液内加入 50
7、mL 5%草酸铵沉淀，加 HCl 溶解，加热至 70-80，加 2-3d 甲基橙滴加浓氨水黄色氨味溢出，放置沉淀过滤Ag +，无沉淀为止。5、用 50mL 1mol/L H2SO4洗涤滤纸沉淀用洗瓶吹洗 3-4 次总体积 100mL 加热至 70-80，用 KMnO4滴定至粉红色加入滤纸KMnO 4滴定至粉红色。七、实验数据处理：KMnO4溶 液 的 标 定 数 据 表KMnO4溶液体积/ mL 22.89 23.91Na2C2O4固体质量/ g 0.1413 0.1488蛋壳中 CaO 的含量数据表蛋壳质量 /g 0.1125KMnO4 溶液体积/ml 17.99CaO 的质量/g 0.04
8、66百分含量 41.42%八、实验讨论与心得：1、试剂的误差分析 （1）在溶解过程中有液滴溅出，给实验浓度带来误差； （2）将称量好的 Na2C2O4固体转移溶解的过程中，有少许残留在称量瓶中，造成 KMnO4溶液浓度误差； （3）转移溶液时，由于有溶液残留造成误差； （4）人为原因对滴定终点的判断，造成高锰酸钾的用量与实际用量不同，对实验结果产生误差； （5）用玻璃棒搅拌溶液，使溶液溅出，产生误差； 实验心得：通过本次试验，进一步复习了无机与分析化学的实验操作，学习了解决实际问题的能力，为进一步的学习打下坚实的基础，此外，根据实验步骤特点，为节约时间，可合理打散实验步骤。九、实验思考题：KM
9、nO4溶液浓度/ mol/L 0.0184 0.0186KMnO4 溶液平均浓度/mol/L 0.01851 .用（NH 4） 2C2O4沉淀 Ca2+，为什么要先在酸性溶液中加入沉淀剂，然后在 7080时滴加氨水至甲基橙变黄，使 Ca2C2O4沉淀？因为蛋壳中的主要成分为 CaCO3,其次为 MgCO3、蛋白质、色素以及少量的 Fe、Al。因此，在酸性溶液中可以确保蛋壳完全溶解，即 Ca2+完全存在于溶液中。先在酸性溶液中加入沉淀剂草酸铵，然后在 7080时滴加氨水至甲基橙变黄，中和溶液中过量的酸，形成 Ca2C2O4沉淀，这样避免了其他离子的干扰，减少了实验误差。2.为什么沉淀要洗至无 Cl-为止？若溶液中有 Cl-的存在，当用 KMnO4酸性的草酸钙溶液时，由于酸性 KMnO4具有强氧化性，会将 Cl-氧化生成 Cl2，消耗 KMnO4，使KMnO4用量增加，给实验造成误差。十、评语和成绩：成绩：指导教师：
