1、复方泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙的含量测定法复方泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙的含量测定法喻丽元,张俊鹏,任斌(中山大学附属第一医院,广东广州 510080)摘要:目的建立复方醋酸泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙含量测定的简便方法 .方法采用紫外分光光度法测定样品中醋酸泼尼松龙的含量.结果醋酸泼尼松龙在 l125g/ml 的线性关系良好,r=0.9998,平均回收率为 99.00%(n=5),RSD 为0.64%.结论本方法检测快速,定量准确,重现性好,可用于本院制剂复方泼尼松龙滴鼻液中醋酸泼尼松龙的含量检测.关键词:复方醋酸泼尼松龙滴鼻液;醋酸泼尼松龙;紫外分光光度法; 含量测定中图分类号:R92
2、7.2 文献标识码:A 文章编号:16734610(2008)040024-02DeterminationofPrednisoloneAcetateintheCompoundPrednisoloneAcetateNasalDropsYULiYuan,ZHANGJunPeng,RENBinTheFirstAffiliatedHospital,SunYatsenUniversity,Guangzhou,Guangdong510080)Abstract:ObjectiveTodevelopamethodforthedeterminationofprednisoloneacetateinthecomp
3、oundprednisoloneacetatenasaldrops.MethodsAultravioletspectrophotometry(UV)assaywasdevelopedforthedeterminationofprednisoloneacetateinthesamples.ResultsThelineafityofthecorrelationcurveswasobtainedforprednisoloneacetate11-25g/ml,withthecorrela-tioncoefficientwas0.9998.Themeanrecoverywas99.00%,RSDwas0
4、.64%.ConclusionThismethodisrapid,accurate,andre-producible.Itcanbeappliedforthequalitycontrolofcompoundprednisoloneacetatenasaldrops.Keywords:compoundprednisoloneacetatenasaldrops;prednisoloneacetate;UV;contentdetermination复方泼尼松龙滴鼻液是我院研制,常用于过敏性鼻炎的滴鼻液,含有醋酸泼尼松龙,苯海拉明,麻黄素等.为了控制该制剂的质量,本研究对处方中的醋酸泼尼松龙含量采用紫
5、外分光光度法检测.方法简单,快速,结果准确,适用.于医院制剂的快速检测.1 仪器与试药1.1 仪器岛津 uV 一 2550 紫外分光光度计.1-2 试药醋酸泼尼松龙对照品(中国药品生物制品检定所,批号:200303);复方醋酸泼尼松龙滴鼻液(本院制剂室配制);无水乙醇(广州化学试剂二厂).2 实验方法和结果00.200 篇).1o0.I:飘品 f80.00.00.20B2)80.00.23图紫外线分光光度法图谱1.对照品;2.供试样品;3.阴性2.1 实验条件的选择取醋酸泼尼松龙对照品和醋酸泼作者简介:喻丽元(1965 一).女,大专,主管药师,从事医院药品检验工作.24?年第 l 卷第 j
6、期?尼松龙原料适量,用无水乙醇分别溶解,制成 20g/ml 的溶液,以无水乙醇表 1 醋酸泼尼松龙回收率(/7=5)测定 l(mg/10ml/支)标示%平均标示%RSD%批号样品含量(mg/10ml/支)标示量%作空白,在 300200nm 波长范围扫描,二者紫外光图谱基本一致,均在波长243nm 处有最大吸收,按处方配制复方醋酸泼尼松龙滴鼻液的空白液(不含醋酸泼尼松龙)40ml,抽滤,用水洗涤滤渣,然后将滤渣用无水乙醇溶解,将该无水乙醇溶液在 300200nm 间紫外扫描,结果无紫外吸收.表明本处方中其他成分经以上条件处理后不影响醋酸泼尼松龙的紫外吸收,见附图.2.2 线性范围的考察精密称取
7、醋酸泼尼松龙对照品84.61mg,至 50ml 容量瓶中,加 20ml无水乙醇使溶解,再加入无水乙醇至刻度,摇匀得对照品储备液(1.6922mg/m1).分别取对照品储备液 0.6,0.7,0.8,0.9,1.0,1.1,1.2,1.3,1.4,1.5ml 置 1(30ml一一|_:一参考文献:【lI 中国筠嘲二部 2oos,847.的容量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀.即得含醋酸泼尼松龙对照品 10.153,l1.845,13.538,15.230,16.922,18.614,20.306,21.999,23.691,25.383(ixg/m1)的供试液,以无水乙醇为空白,于波长243nm 处
8、测定吸光度.以吸光度(A)对浓度(c)进行线性回归,回归方程 A=0.3844C 一 0.03ll,r=0.9998.结果表明,醋酸泼尼松龙在浓度为 1125g,ml的范围内呈良好的线性关系.2.3 回收率实验采用空白回收率测定法.精密称取醋酸泼尼松龙对照品 15.55,18.31,19.13,21.15,23.37mg,分别加入 10rnl复方醋酸泼尼松龙滴鼻液的空白液,抽滤,用水洗涤滤渣,将滤渣用无水乙醇溶解,置 1(30ml 容量瓶中,加无水乙醇至刻度,分别取 l0ml 置 1(30ml 的容量日药孥_国盔毯窭 l 一瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀.即得含醋酸泼尼松龙对照品 15.55,1
9、8.31,19.13,21.15,23.37(ixg/m1)的供试液,以无水乙醇为空白,于波长 243nm 处测定吸光度,结果见表 1.2.4 稳定性实验将 2.2 项下配置的对照品供试液,在室温条件下,分别于 0,6,24,48h,在波长 243am 处测定吸光度,结果几乎无变化,表明溶液的稳定性良好.2.5 重复性取复方醋酸泼尼松龙滴鼻液 1批(批号 200611l1,含醋酸泼尼松龙12.5mE10ml/支),重复测定,结果平均标示量为 93.92%,RSD 为 0.22%,结果见表 2.2.6 样品含量测定取复方醋酸泼尼松龙滴鼻液 5 批(含醋酸泼尼松龙 12.5mE10ml/支),摇匀
10、,分别精密量取 1Ofnl,分别抽滤,测定,结果见表 3.3 讨论我院制剂室配制的复方醋酸泼尼松龙滴鼻液,由于是复方制剂,其中醋酸泼尼松龙的含量测定未找到适合医院制剂的快速准确的测定方法,我“ffJN用醋酸泼尼松龙在 243am 波长处有最大吸收峰测定计算其含量,排除其他成分的干扰,测定结果精密度,准确度较高,方法简单快速.在实验操作过程中注意沉淀要充分洗涤干净,洗涤用水少量多次,勿丢失沉淀,抽滤后的漏斗要用无水乙醇洗涤干净,并将无水乙醇洗涤液并入用于含量测定的无水乙醇溶液中.醋酸泼尼松龙在无水乙醇中溶解较慢,50水浴可促进溶解,取出冷却至常温,再加无水乙醇至全量,可加快检验速度,并不影响检验结果.(VRt:2008-04-2.3;谚.:200S-Q5-l3)2008 年第8 卷第 4 期?25
