1、决明子质量标准的研究StraitPharmaceuticalJournalVol18No.22006保留时间较适中,柱效高且无干扰.3.2 柱温的选择曾选择 25,30C,35的柱温进行考察,结果柱温在对黄芩苷的分离效果无明显的影响,但对保留时间有一定的影响.在 3O下,样品分析时间较为合适,故选择柱温为 30C.3.3 提取方法的考察本实验用回流,索氏两种提取方法,以甲醇,乙醇,7O 乙醇为提取溶液;5,10,15,20rain4 个梯度的提取时间进行逐一考察,结果溶剂对黄芩苷的提取效果影响较大,以 7O9,6 乙醇超声提取 lOmin 效果最好,故定为样品处理方法.3.4 本文建立了 HP
2、LC 测定复方消炎颗粒中黄芩决明子质量标准的研究张靖(福建省药品检验所福州 350001)苷的含量,该法操作简便,分离效果好,专属性强,结果稳定可靠,可用于该制剂的质量控制.参考文献1黄康泰.常用中药成分与药理手册(M.北京:中国医药科技出版社,1999:15691573.2)王本祥.现代中药药理学M.天津:天津科学技术出版社,1997299301.(33 赖良清 ,薛秀清.高效液相色谱法测定清金泻火泡腾颗粒中黄芩苷的含量J.时珍国医国药.2005,16(9);864865.(4路玫.谢东 .RPHPLC 法同时测定复方百部止咳颗粒中橙皮苷和黄芩苷的含量J.药物分析杂志.2005,25(8):
3、981983.摘要:目的建立决明子质量标准.方法采用高效浪相法时决明子中主要成分大黄素进行定量分析.采用 NovapakCl8(250mm4.6mm,IOp.m)色谱拄 ,流动相为乙腈 0.1 磷酸(8020), 流速为 1.0ml?rain_.,检测波长为254nm.结果大黄素在 0.1o.5g 范围内呈赴好的线性关系,回归方程为 Y=653.95X(r=0.9999).平均回收率为 97.11,RSD 为 1.28,重现性 RSD 为 1.89.结论本法简便,快速,灵敏,准确,重现性好 t 可作为决明子的质量标准.关键词:决明子,质量标准,大黄素高效液相色谱法中圉分类号 R927.1l 文
4、献标识码;A 文章编号:10063765(2006)02006502StudyofQualityStandardofSemenCassiaeZHANGJin(FujianInstituteforDrugControl,Fuzhou350001,China)ABSTRACT:OBJECTIVEToestablishthequalitystandardforSemencassiae.METHODSEmodinwasdeterminedbyHPIC.TheNovapakC】8column(250mm4.6ram,10m)wasused.ThemobilephasewasconsistedofAcet
5、onitrile 一 0.19/5phosphoricacid(8O:20).Theflowratewas.0ml?rain.,theUVdetectionwavelengthwas254nm.RESULTSThecalibrationcurveingoodLinenearityovertherangeof0.1 0.5gandregressionequationY;=653.95X(r=0.9999).Theaveragerecoverywas97.11,RSDwas1.28,RSDandthereproductionwas1.89.CONCLUSIONThemethodsimple,qui
6、ck,sensitive,accurate,reproducibleandbeusedtocontrolthequalityofSemencassiae.KEYWORDS:Semencassiae;QualityStandard;Emodin;HPLC决明子是常用中药,具有清热明目,润肠通便的功效.用于目赤涩痛,头痛眩晕,目暗不明,大便秘结.决明子中大黄素是其主要化学成分,本文采用高效液相色谱法测定制剂中大黄索的含量.本文方法可靠,重现性好,可有效控制决明子的质量.I 仪器与材料作者简介张靖.男(1972), 毕业于上海第二军医大学药学系药师,从事药品认证审评工作.联系电话:059187506
7、036惠普 Agilentll00 型液相色谱仪,乙腈色谱纯,其它试剂:均为 AR 级,大黄素(中国药品生物制品研究所,批号 0756-200110),硅胶 G(青岛海洋化工厂生产)所用试剂均为分析纯.2 含量测定2.1 色谱条件色谱柱:NovapakC8(250mm4.6mm,10/m)流动相 :乙腈一 0.1 磷酸(80z20), 检测波长为 254nm,进样量 10IL,流速:1.0ml?min?65?海峡药学 2006 年第 18 卷第 2 期2.2 标准品溶液的制备精密称取大黄素对照品适量,加甲醇制成 0.02mg?min,摇匀,备用.2.3 供试品溶液的制备取本品内容物 0.5g,
8、精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇 50mI,置水浴中加热回流 30min,放冷,摇匀,滤过,精密量取续滤液 25mi,蒸干,残渣加 1O 盐酸溶液 lOmI,氯仿10mL,置水浴中加热水解 1h,立即冷却,静置,分层,分取下层溶液,水液用氯仿提取 2 次,每次 lOmI,合并氯仿提取液,蒸干,残渣用氯仿溶解并转移至10mI 量瓶中,定容,摇匀,用微孑 L 滤膜(O.45m) 滤过,即得.2.4 标准曲线的制备精密称取大黄素对照品10mg 置 lOOmI 量瓶中,量取 lmI 置 lOmL 量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀.精密吸取上述标准品溶液 1O,2O,3O,40,5OL 分别
9、注入液相色谱仪,依上述液相色谱条件测定,以大黄素的量为横坐标,峰面积的积分值为纵坐标准,缓制标准曲线,回归方程为 Y 一 653.95X,r=0.9999,大黄素在 0.10.5g,范围内呈良好的线性关系.2.5 系统适用性试验结果在上述色谱条件下对样品峰和对照品峰的系统适用性参数进行测试比较,结果令人满意(见表 1).衰 l 系统适用性试验结果堂曼!:12.6 精密度试验精密吸取大黄素对照品溶液lOlL,注人液相色谱仪,依法测定,RSD=0.269,5.2.7 回收率试验称取已知含量的样品 9 份,加入定量的大黄素对照品,依样品测定法测定,平均回收率为 97.119,6,RSD=1.289,
10、6(见表 2).表 2 大黄絮回收率试验结果样测瓣黄 0.2O610.20200.400496.190.2l080.20200.403595.4O0.20610.20200.406499.160.20570.24280.444398.270.25410.24280.435995.8O97.111.280.20590.24280.440196.450.20760.16l60.365l97.460.20570.16160.363197.40:兰墨!竺:竺:!:!2.8 重现性取 3 个批号的样品 5 份,按样品测定法依法测定,测定结果为 RSD=1.899,6.2.9 样品测定结果精密吸取供试品溶
11、液和标准品溶液适量,按上述色谱条件测定,3 批样品测定结果含量分别为 0.820,0.642,0.812mg?g 一.3 讨论流动相的选择曾比较了解几种不同系统的流动相,如甲醇一 O.19,5 磷酸,甲醇一水等系统,结果表明以乙腈一 O.1%磷酸(80:20)为流动相,大黄素的分离效果及峰形最好,故选择乙腈一 O.1%磷酸(80:20)为本实验的流动相.参考文献1潘譬.HPLC 测定绿衣枳实中柚皮苷的含量J.中国药学杂志,2004,39(4):3173l7.2潘馨.绿衣枳壳中挥发油的气质联析j. 药物分析杂志 2004,24四种药用菊花内在质量的比较研究李鹏,陈崇宏,张永红(福建医科大学药学院
12、福州 350001)摘要:目的研究 4 种主要药用菊花中不同成分的舍量方法以挥发油 ,总黄酮和绿原酸为指标,对 4 种药用菊花的舍量进行了比较分析.结果挥发油舍量以狳萄最高,杭菊最低;总黄酮含量以贡萄最高 ,毫菊最低 绿原酸舍量以杭菊最高,贡菊最低.结论总黄酮和绿原酸含量均高者才是优品种关键词:菊花,总黄酮 l 绿原醯中图分类号:R927.1l 文献标识码A 文章编号:10063765(2006)02006603ComparativeStudyonInternalQualityofFourkindsofChrysanthemumLIPeng,CHENChonghong,ZHANGYonghong(FujianMedicalUniversityPharmacology,Fuzhou350004China)作者简介;李鹏,男(1979.12 一)湖北中医学院中药学专业硕士研究生毕业.助教.从事中药活性成分筛选工作联系电话;o59l 一 22862734?66?
