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有机化学实验报告.doc

上传人:weiwoduzun 文档编号:1790422 上传时间:2018-08-23 格式:DOC 页数:18 大小:68.50KB
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资源描述

1、 有机化学实验报告篇一:有机化学实验标准报告 有机化学实验标 准 实 验 报 告适用专业:目 录实验一 蒸馏及沸点的测定 .2实验二 重结晶及熔点的测定 .7实验三 减压蒸馏及折光率的测定 .14实验四 水蒸气蒸馏及旋光度的测定 .20实验五 2-氯丁烷的合成 .26实验六 2-甲基-2-己醇的合成 .28实验七 正丁醚的合成.31实验八 乙酸正丁酯的合成 .34实验九 苯乙酮的合成.36实验十 乙酰乙酸乙酯的合成 .39实验十一 肉桂酸的合成.42实验十二 甲基橙的制备.45实验十三 7,7二氯双环4,1,0庚烷的合成 47实验十四 乙酰基二茂铁的合成及柱色谱分离 50实验十五 从茶叶中提取

2、咖啡因 .52实验一 蒸馏及沸点的测定一、实验目的1、 理解蒸馏原理并熟悉蒸馏仪器的使用。2、 了解掌握沸点的测定。二、实验原理通过简单蒸馏可以将两种或两种以上挥发度不同的液体分离,这两种液体的沸点应相差 30以上。1简单蒸馏原理液体混合物之所以能用蒸馏的方法加以分离,是因为组成混合液的各组分具有不同的挥发度。例如,在常压下苯的沸点为 80.1,而甲苯的沸点为 110.6。若将苯和甲苯的混合液在蒸馏瓶内加热至沸腾,溶液部分被汽化。此时,溶液上方蒸气的组成与液相的组成不同,沸点低的苯在蒸气相中的含量增多,而在液相中的含量减少。因而,若部分汽化的蒸气全部冷凝,就得到易挥发组分含量比蒸馏瓶内残留溶液

3、中所含易挥发组分含量高的冷凝液,从而达到分离的目的。同样,若将混合蒸气部分冷凝,正如部分汽化一样,则蒸气中易挥发组分增多。这里强调的是部分汽化和部分冷凝,若将混合液或混合蒸气全部冷凝或全部汽化,则不言而喻,所得到的混合蒸气或混合液的组成不变。综上所述,蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾,使液体汽化,然后,蒸气通过冷凝变为液体,使液体混合物分离的过程,从而达到提纯的目的。2蒸馏过程通过蒸馏曲线可以看出蒸馏分为三个阶段:在第一阶段,随着加热,蒸馏瓶内的混合液不断汽化,当液体的饱和蒸气压与施加给液体表面的外压相等时,液体沸腾。在蒸气未达到温度计水银球部位时,温度计读数不变。一旦水银球部位有液滴出现(说明

4、体系正处于气液平衡状态),温度计内水银柱急剧上升,直至接近易挥发组分沸点,水银柱上升变缓慢,开始有液体被冷凝而流出。我们将这部分流出液称为前馏分(或馏头)。由于这部分液体的沸点低于要收集组分的沸点,因此,应作为杂质弃掉。有时被蒸馏的液体几乎没有馏头,应将蒸馏出来的前 12 滴液体作为冲洗仪器的馏头去掉,不要收集到馏分中去,以免影响产品质量。在第二阶段,馏头蒸出后,温度稳定在沸程范围内,沸程范围越小,组分纯度越高。此时,流出来的液体称为馏分,这部分液体是所要的产品。随着馏分的蒸出,蒸馏瓶内混合液体的体积不断减少。直至温度超过沸程,即可停止接收。 在第三阶段,如果混合液中只有一种组分需要收集,此时

5、,蒸馏瓶内剩余液体应作为馏尾弃掉。如果是多组分蒸馏,第一组分蒸完后温度上升至第二组分沸程前流出的液体,则既是第一组分的馏尾又是第二组分的馏头,当温度稳定在第二组分沸程范围内时,即可接收第二组分。如果蒸馏瓶内液体很少时,温度会自然下降。此时,应停止蒸馏。无论进行何种蒸馏操作,蒸馏瓶内的液体都不能蒸干,以防蒸馏瓶过热或有过氧化物存在而发生爆炸。应当指出:(1)在常压下进行蒸馏时,由于大气压往往不恰好等于101.325 kPa(760mmHg),因此,严格地说,应该对温度加以校正。但一般偏差较小,因而可忽略不计。(2)当液体中溶入其他物质时,无论这种溶质是固体、液体还是气体,无论挥发性大还是小,液体

6、的蒸气压总是降低的,因而所形成溶液的沸点会有变化。(3)在一定压力下,凡纯净的化合物,都有一个固定的沸点,但是具有固定沸点的液体不一定都是纯净化合物。因为当两种或两种以上的物质形成共沸物时,它们的液相组成和气相组成相同,因此在同一沸点下,它们的组成一样。这样的混合物用一般的蒸馏方法无法分离,具体方法见共沸蒸馏。3 有机化合物沸点测定由于分子运动,液体分子有从表面逸出的倾向。这种倾向常随温度的升高而增大。即液体在一定温度下具有一定的蒸气压,液体的蒸气压随温度升高而增大,而与体系中存在的液体及蒸气的绝对量无关。将液体加热时,其蒸气压随温度升高而不断增大。当液体的蒸气压增大至与外界施加给液面的总压力

7、(通常是大气压力)相等时,就有大量气泡不断地从液体内部逸出,即液体沸腾。这时的温度称为该液体的沸点,显然液体的沸点与外界压力有关。外界压力不同,同一液体的沸点会发生变化。不过通常所说的沸点是指外界压力为一个大气压时的液体沸腾温度。在一定压力下,纯的液体有机物具有固定的沸点。但当液体不纯时,则沸点有一个温度稳定范围,常称为沸程。三、实验药品及仪器药品:沸石,无水乙醇,自来水仪器:100ml、50 ml球形蒸馏瓶,蒸馏头,温度计,冷凝管,接引管四、实验装置图简单蒸馏装置简单蒸馏装置由蒸馏瓶(长颈或短颈圆底烧瓶)、蒸馏头、温度计套管、温度计、直形冷凝管、接引管、接收瓶等组装而成,见下图。在装配过程中

8、应注意:(1)为了保证温度测量的准确性,温度计水银球的位置应放置如图 2-14(a)所示,即温度计水银球上限与蒸馏头支管下限在同一水平线上。(2)任何蒸馏或回流装置均不能密封,否则,当液体蒸气压增大时,轻者蒸气冲开连接口,使液体冲出蒸馏瓶,重者会发生装置爆炸而引起火灾。(3)安装仪器时,应首先确定仪器的高度,一般在铁夹台上放一块 2cm厚的篇二:有机化学实验实验报告实验一有机化学实验基本操作实验目的:1、使学生明白进入有机化学实验学习,必须阅读有机化学实验的一般知识的内容及安全实验是有机化学实验的基本要求;2、 仪器的清点和玻璃仪器的清洗、安装。教学内容:一、 实验室的安全、事故的预防与处理1

9、、 实验室的一般注意事项2、 火灾、爆炸、中毒及触电事故的预防3、 事故的处理和急救二、 有机化学实验常用仪器、设备和应用范围1、 玻璃仪器2、 金属用具3、 其它仪器设备三、 有机实验常用装置的安装练习1、回流装置 2、蒸馏装置 3、气体吸收装置 4、搅拌装置 四、 仪器的清洗、干燥和塞子的配置1、 仪器的清洗2、 仪器的干燥3、 塞子的配置和钻孔五、 实验预习、记录和实验报告六、 实验产率的计算实验二萃取和洗涤实验目的:1、学习萃取法的基本原理和方法;2、学习分液漏斗的使用方法。实验原理:萃取和洗涤是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进行分离的操作。萃取和洗涤在原理上是一样的,只是目的不同

10、。从混合物中抽取的物质,如果是我们需要的,这种操作叫做萃取或提取;如果是我们不要的,这种操作叫做洗涤。萃取是利用物质在两种不互溶(或微溶)溶剂中溶解度或分配比的不同来达到分离、提取或纯化目的的一种操作。实验仪器及药品:仪器:分液漏斗、试管药品:0.01%I2CCl4 溶液、1%KIH2O 溶液实验操作步骤:(本次实验为间歇多次萃取操作)一、 多次萃取操作步骤及注意事项1、 选择容积较液体体积大一倍以上的分液漏斗,把活塞擦干,在活塞上均匀涂上一层润滑脂,使润滑脂均匀分布,看上去透明即可。2、检查分液漏斗的顶塞与活塞处是否渗漏(用水检验) ,确认不漏水时方可使用。3、将被萃取液和萃取剂依次从上口倒

11、入漏斗中,塞紧顶塞(顶塞不能涂润滑脂) 。 4、 取下分液漏斗,并前后振荡,然后再将漏斗放回铁圈中静置。5、待两层液体完全分开后,打开顶塞,再将下层液体自活塞放出至接受瓶:6、将所有的萃取液合并,加入过量的干燥剂干燥。7、然后蒸去溶剂,根据化合物的性质利用蒸馏、重结晶等方法纯化。本次实验成败关键:1、 分液漏斗的使用方法正确(包括振摇、 “放气” 、静置、分液等操作)2、 准确判断萃取液与被萃取液的上下层关系安全事项:CCl4 蒸气对人体有伤害,请注意安全。萃取实验:(用 KIH2O溶液从 I2CCl4溶液中萃取I2)1、一次萃取(1)准确量取 10ml0.01%的 I2CCl4溶液,放入分液

12、漏斗中,再加入 40ml1%KIH2O溶液进行萃取操作,分去KIH2O溶液层,取 I2CCl4层 3ml于编号为 1的试管中备用。(2)准确量取 10ml0.01%的 I2CCl4溶液,放入分液漏斗中,再加入 20ml1%KIH2O溶液进行萃取操作,分去KIH2O溶液层,取 I2CCl4层 3ml于编号为 2的试管中备用。2、多次萃取取 10ml0.01%的 I2CCl4溶液分别每次用 20ml1%KIH2O溶液进行二次萃取操作,分离后,取经二次萃取后的I2CCl4层 3ml于编号为 3的试管中备用。3、完成下列工作(1)将盛有 3ml0.01%的 I2CCl4溶液的试管(编号为4)分别与编号

13、为 1、2、3 的试管的颜色进行比较,写出结果。(2)通过比较总结所用萃取剂量、萃取次数与萃取效应的关系。实验三蒸馏练习实验目的: 1、了解蒸馏和测定沸点的意义; 2、掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、真空接受器、锥型瓶等的正确使用方法,初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能;3、握正确进行蒸馏、分馏操作和的要领和方法。实验原理:纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,利用有机化合物沸点不同可将不同的化合物分离。实验装置:(见图)蒸馏装置 分馏装置仪器:圆底烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、真空接受管(真空尾接管) 、锥形瓶、温度计导管、温度计(100) 、橡皮管等蒸馏装置安装:1、根据蒸馏物的量

14、,选择大小合适的蒸馏瓶(蒸馏物液体的体积,一般不要超过蒸馏瓶容积的 2/3,也不要少于1/3。2、仪器安装顺序一般为:是自下而上,从左到右。撤卸仪器与安装顺序相反。蒸馏操作:(样品:95%的乙醇)1、加料:将待蒸馏液通过玻璃漏斗小心倒入蒸馏瓶中。不要使液体从支管流出。加入几粒沸石,塞好带温度计的塞子。2、加热:用水冷凝管时,先打开冷凝水龙头缓缓通入冷水,然后开始加热。加热时可见蒸馏瓶中液体逐渐沸腾,蒸气逐渐上升,温度计读数也略有上升。当蒸气的顶端达到水银球部位时,温度计读数急剧上升。这时应适当调整热源温度,使升温速度略为减慢,蒸气顶端停留在原处,使瓶颈上部和温度计受热,让水银球上液滴和蒸气温度

15、达到平衡。然后再稍稍提高热源温度,进行蒸馏(控制加热温度以调整蒸馏速度,通常以每秒 12滴为宜。温度计的读数就是液体(馏出液)的沸点。3、观察沸点及收集馏液:进行蒸馏前,至少要准备两个接受瓶,其中一个接受前馏分(或称馏头) ,另一个(需称重)用于接受预期所需馏分(并记下该馏分的沸程:即该馏分的第一滴和最后一滴时温度计的读数) 。需馏分蒸出后,若继续升温,温度计读数会显著升高,此时应停止蒸馏。即使杂质很少,也不要蒸干,以免蒸馏瓶破裂及发生其它意外事故。3、 拆除蒸馏装置:蒸馏完毕,先应撤出热源(拔下电源插头,再移走热源) ,然后停止通水,最后拆除蒸馏装置(与安装顺序相反) 。实验四 熔点的测定实

16、验目的:1、了解熔点测定的意义;2、掌握熔点测定的操作方法;3、了解利用对纯粹有机化合物的熔点测定校正温度计的方法。实验原理:晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡时的温度称为该化合物的熔点。纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点,即在一定的压力下,固液两态之间的变化是非常敏锐的,自初熔至全熔(熔点范围称为熔程) ,温度不o超过 0.51C。如果该物质含有杂质,则其熔点往往较纯粹者为低,且熔程较长。故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。如果在一定的温度和压力下,将某物质的固液两相置于同一容器中,将可能发生三种情况:固相迅速转化为液相;液相迅速转化为固相;固相液相

17、同时并存,它所对应的温度 TM即为该物质的熔点。实验装置及样品:1、 参见教材图 2.4(2) ,双浴式2、 样品:苯甲酸、乙酰苯胺及其两者混合物(1:1)实验操作:1、 样品的装入(1)样品粉末要研细(2)填装结实,不应留有空隙(3)填装高度 23mm,需反复多次(少量多次)(4)熔点管外的样品粉末要擦干净以免污染热浴液体2、 熔点浴的设计及装置(参见 P.42,双浴式)3、 熔点测定o(1)升温:先快后慢(每分钟 12C)(2)记下初熔温度(晶体开始塌落并有液相产生时的温度)(3)记下全熔温度(固体完全消失)纯化合物的初熔全熔过程一般很短,有时只能读到一个数(4)至少重复两次(用新的熔点管

18、另装样品)(5)若为未知样品,则先初测一次,找出熔点范围,待浴温将至熔点以下约o30C左右,再进行精密测定4、 介绍用熔点测定仪测定熔点(P.4344)5、 介绍温度计校正操作方法熔点测定可能产生误差的因素:O1、熔点管不洁净。如含有灰尘等,能产生 410C的误差。例如,熔点管内壁含有碱性物质,能催化醛或酮的羟醛缩合,或使糖类及其衍生物发生变旋作用,而使熔点降低,熔程变大;故熔点管必须洁净。2、 点管底未封好而产生漏管。检查是否为漏管,不能用吹气的方法,否则会使熔点管内产生水蒸气及其它杂质。检查的方法为:当装好样品的毛细管浸入浴液后,发现样品变黄或管底渗入液体,说明为漏管,应弃去,另换一根。3

19、、 样品粉碎不够细。填装不结实,产生空隙,则不易传热,造成熔程变大。4、 样品不干燥或含有杂质。根据拉乌耳(Raoult)定律,会使熔点偏低,熔程变大。5、 样品量的多少也会影响。太少不便观察,产生熔点偏低;太多会造成熔程变大,熔点偏高。6、升温速度应慢,让热传导有充分的时间。升温速度过快,熔点偏高。7、熔点管壁太厚,热传导时间长,会产生熔点偏高。归纳上述因素为四个:(1)熔点管规范(包括规格、管底封闭、洁净等)(2)样品合格(包括干燥、粒度等)(3)样品填装符合要求(量的多少、填充结实与否)(4)升温速度实验五环己烯的制备实验目的:1、 学习以浓硫酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理和方法;2、

20、 学习分馏原理及分馏柱的使用方法;3、 巩固水浴蒸馏的基本操作技能。实验原理:实验室中通常可用浓硫酸或浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯。本实验是以浓硫酸作催化剂来制备环己烯的。主反应式:一般认为,该反应历程为 E1历程,整个反应是可逆的:反应装置图实验试剂:15.0g(15.6ml,0.15mol)环己醇、1ml 浓硫酸、氯化钠、无水氯化钙、5%的碳酸钠水溶液篇三:有机化学实验报告模板有机化学实验报告专业 班级 学号 姓名实验名称:实验时间 年月日学生姓名 同组人姓名:第一部分 实验预习报告一、实验目的二、实验原理(包括实验装置简图)三、主要仪器设备、药品四、主要试剂和产物的物理常数第二部分 实验报告五、实验操作步骤及现象六、实验原始数据记录与处理(产率计算)七、结果与讨论(其主要内容:对测定数据及计算结果的分析、比较;如果实验失败了,应找出失败的原因;对实验过程中出现的异常现象进行分析;对仪器装置、操作步骤、实验方法的改进意见;实验注意事项;思考题的回答等等)

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