1、甘肃省化学会二十六届年会论文集X射线荧光光谱法同时测定土壤样品中的36种元素刘江斌党亮(国土资源部兰州矿产资源监督检验中心甘肃兰州 730050)摘要；采用粉末压片法制样，使用新型x射线荧光光谱仪，对十壤样品中的c、N、S、CI、Na、Mg、Al、Si、K、Ca、Fe、As、Ba、Br、Ce、Co、Cr、Cu、Ga、Hf、La、Mn、Nb、Ni、P、Pb、Rb、Se、sr、Th、Ti、u、V、Y、zn、zr等36种元素进行了探讨测试。研究了测试中各种分析条什及存在问题。方法的检出限、精密度和准确度人多数满足多目标地球化学凋夯样品分析质量的要求。关键词：X射线荧光光谱法：土壤。多目标地球化学调奔
2、样品要求分析54种元素，与以往开展的l：20万区域化探扫面样品分析I：作相比，不仅增加了15项分析项目，而且对分析测试的质鼍要求也提高了许多。新增元素的测定，多采用化学或其他分析方法：C、N、S用燃烧容蛙法或高频燃烧法；CI、Br用离子色谱法；Ga、Hf等需要分离富集。分析流稃长、劳动强度人，难以满足人批晕样品的实际测定。X射线荧光光谱分析具有制样简单、精密度高、分析速度快、测鼙范同宽等特点，在目前分析领域被广泛应用。本法在参考资料的基础上【J3】，使川ZSX Primus II X射线荧光光谱仪，对电流电压、峰值背景、曲线同等测试条什和测量方式进行了研究探讨，建立了较为满意的分析方法。1实验
3、部分11仪器和测量条件ZSX Primus II型X射线荧光光谱仪(日本理学公司)， 40kW端窗铑靶X射线管；压样机(日本理学)；测试条什见表1。表1分析元素的测鼙条什元素 分析 电胜 乜流 晶体 PHA哀减 准直 探测器线 kV mA 器 器20(o)ts峰值 背景CKct 30 120 RX61 60300 仇 S8 F-PCNKct 30 120 RX45 120350 仇 s8 F-PCSKct 60 60 Ge 130-300 11-S4 F-PCCIKa 印 60 Ge 120300 】1 S4 F-PCNaKct 60 60 RX25 100-320 11 S4 FPCMgKc
4、t 60 60 RX25 100350 班 S4 F-PCAIKct 60 60 PET 100330 11 S2 F-PCSiKat G0 60 PET 120-320 仇 S2 F-PCKKQ 60 60 LiFl 120300 Jz S4 FPCCaKa 60 60 UFl 120300 1J S2 F-PC23614459410897413664441500368001167941504980041000景一背一58s4锚一如坫加84444dM鲳瑚弛会：趵30I、839弧驺眦驼钉站O0b喳)cNSa赴懈呸谄g献cNsa量咐峨蛾Fe203 KKQ 60As CaKQ 60Ba BaLa
5、60Br BrKct 6060 LiFl60 LiFl60 LiFl60 LiFl甘肃省化学会二十六届年会论文集班仇11S2S8S2SCSCPC5749033894 3540087180 8850070-300 仇 S4 SC 29940 29600d10 510 520 1012样品制备粉碎样品至741am(200目)以下，在1050C烘干2h后称取49样品放丁模具中，川聚乙烯粉末镶边垫底，加压30t保持15s，制成试样直径为32mm的圆片，写上编号放入干燥器中待测。13标准样品的选择和制备选，Hj的国家一级标准物质有GBW07301-073 12(水系沉积物)、GBW07401-07430
6、(十壤)、GBW07103一,07114、GBW071207122(岩石)及省二级标样做为标准样鼎制备标准曲线。各组分含量见表2。制样方法同12。按表1所列分析条件测量后刚丁同门标准f：作曲线。14谱线重叠千扰和基体校正本方法使州理学公司软件提供的校止曲线和基体校准一体的同门方法。所川的数学公式为：昨(，+c什d)(1+斛尉棚+XBaFj斗G 式中：孵标准样品中分析元素f的标准值或朱知237加。孔om卧瑚甘肃省化学会二十六届年会论文集样品中分析元素f基体校正后的含量，五待测元素荧光净强度或内标比强度，a，b、c、d校准曲线系数，K、G校正系数，彳基体校正系数，嘞谱线重叠干扰校正系数，乃共存元素
7、的分析值或X射线强度。表2标准样品中分析元素的含鼍范同及检出限组分 含量范围 检jli 组分 含量范围检出限 组分 含量范围检；l；限 组分 含量范围榆出限限0039“1288 024“3567 02139 26 0728 12C CaO Ga Sc004 00394“1870 713 020“2475 02220 08 271198 26N Fe203 Hf Sr001S 66“3700 266 As 021“220 45 La 13。149 51 Th 01179 08201590 185 93032 28”2490 85“46103 103C1 Ba Mn Ti10S 970030716
8、 0258 01 O895 14 O24”19 03Na，O Br Nb U004016218 35”402 48 17”276 17 21“768 36MgO。 Ce Ni V004010“2926 O897 O7 2624130 97 14“67 07A1203“006Co P Y062“9036 36“410 37 5“731 7“680 34Si0， Cr Pb Zn00S 190038”748 22“5000 11 14”470 59 30“1540 18K20+ Cu Rb Zr一002注：带“，I”的组分含量单位为w忸，10，其它为w忸，10。62结果与讨论21检出限运用公式：c
9、L_墨丝、鱼 m V t式中：“r为单位含量的计数率，厶一为背景的计数率，卜总计数时间。计算方法的检出限。结果见表2。22精密度和准确度JHj GBW07402重复制备12个样片，按表1条件进行测试，计算精密度。从表3可知，各组分相对标准偏差(RSD)均小。3-10，说明本方法制样的重现性良好。精密度试验结果wdlo2组分 标准值 广RSD 组分 标准值FRSD 组分 标准值FRSD238甘肃省化学会二十六届年会论文集C 075 073 816 Ba 930 941 515 P 446 484 546N 630 642 902 Br 45 49 899 Pb 202 212 339S 210
10、245 981 Ce 402 422 854 Rb 88 899 377CI S6 54 871 Co 87 10O 736 Sc 107 130 876Na20 162 181 521 Cr 47 491 744 Sr 187 191 405MgO 104 120 459 Cu 163 183 689 Th 166 183 881A1203 1031 1036 103 Ga 12 138 712 Ti 2710 2811 675Si02 7335 7311 203 Hf 58 71 736 U 14 16 984K20 254 238 108 La 164 174 206 V 62 634
11、199CaO 236 238 098 Mn 510 512 0。98 Y 217 199 238Fe203 352 355 087 Nb 27 29 169 Zn 423 425 326As 137 165 878 Ni 194 195 667 Zr 219 220 414本法以GBW07401、GBW07403、GBW07406、GBW07408、GBW07423、GBW07426等6个土壤国家一级标准样品进行5次测定，计算平均值，结果见表4，除个别含量特低的误著较人外，绝人部分结果与标准值和化学值基本相符。表4 准确度分析试验结果239甘肃省化学会二十六届年会论文集3参考文献1】于波，严忠远，杨乐山X射线荧光光辫法测定=壤和水系沉积物中碳和氮等36个主次痕量兀素叨岩矿测试，2006，25(1)：74_782】张勤，樊守忠，潘宴山，李围会X射线荧光光谱法测定化探样品中主、次和痕量组分明理化检验化学分册，2005，41(8)：547-552【3】梁述廷，刘玉纯，胡浩，等x射线荧光光i誓泫Ir时测定土壤中碳氮等多元素叨岩矿测试，2004，24(2)：102107240
