1、每种生物碱的三次测定结果还可以看出，该方法具有良好的重现性。结果与讨论图2为标样与样品在薄层板上展开后（展开距离为9cm)在紫外灯下观察到的斑点分布，测得吗啡萊f=0O6，罂克粟碱Rf=0.20，可待因Rf=0.27，那可汀R=0.37，蒂巴因R=0.48。由图2看出，在本文实验条件下，五种生物碱得到了完全分离。表3为样品的测定结果，由分析结果看出，罂克粟籽中没有检测出吗啡这种有严重成隐性的生物碱，这对罂粟籽油的综合利用提供了重要的参考依据；婴粟壳中吗啡含量较高，其它几种生物碱的含量也均高于华北罂克粟壳中的含量縖2，这对壳的药用提供了依证。参考文献1江苏新医学院编，中药大辞典，上海人民出版表3
2、 样品测定结果社，上海，p.2559,1986.2加来天民等，国立北京大学医学杂志，5,165(1943).（收稿日期：1989年6月26日）Quatitative Determination of Major Alkaloids in theSeeds and Shells of Papaver Somniferum L.by Thin-Layer Scanning Chromatography Li Zhaolin,ZhaoXinghong,Su Yibing and Chen Yaozu Analytical(1)the content ofthe five alkaloids in t
3、he shells of Papaver somn-iferum L.planted in Gansu is higer than thatcultivated in North China;(2)in the seeds,thereare papaverine,narcotine,thebaine and codeine.but the morphine is not found;(3)this methodis sensitive,rapid and simple,with good linear-ity,recovery and reproducibility微量MOCA快速中间控制测定
4、的薄层色谱法汤崇正（华南理工大学材料科学研究所，广州，510641）聚-聚丁二烯共聚物弹性体的缩聚过程中，存在着残留粑量扩链剂MOCA4.4-亚甲基双null(2-氯苯胺)。在多个样品平衡试验中，对它进行快速中间控制对比测定是制备过程的必要环节，参考CFenimore实验，以訲TLC板用等量点样量不同径抖度地点样于板上，经展开到适当距离后会集束于相同的径度。由此推想此时TLC板的单位面积具有相同的负荷量。本文用简易的TLC法在没有特殊设备下经多次探索其灵敏度和重复性良好。实验与结果（一）仪器和试剂 CAMG TL展开缸上海玻璃仪器二厂硅胶烧结板，PERRIN ELMER599 IR-SP仪；丙
5、酮，苯(AR)I，珺i(O2)3，现HACCP。nullDragendorf试约null 液：亚硝酸鉍G1.7g酸20ml+袅笏null0ml，蛞液海旱饣null0g+蒸袅笏nulll00ml，浜煤螅揭壕诎荡妫褂们鞍癣液15ml、蛞液5ml、姿null20ml、蒸馏水null70m混之。MOCA的丙酮标准溶液20g/ml。（二）操作步骤 将硅胶板于null110活化null1后把MOCA标曜家阂来nullnull5点样于距板下沿2cm的基线上，间距为1.8cm，点样量分别为0.2、0.3、0.4、null0.5、null0.7g，null6null为试匝样鵅1、B、C。抽提浓缩液，其点样均为6
6、蘬l浜螅员轿箍null用上行法展开，使用Dragendorff试约剂，喷雾显色得明亮的橙色斑点如图1，各斑点以面积测量仪测得其面积为AA2瑼A9。null以訟A1獳A5值档亩允捌湎嘤牡阊慷允null7绘制得校准曲线图（图2）邮匝腁A6獳值于图2中核对得其各自含量如表1。使用红外光谱法复核其结果，将标样的丙酮溶液用红外光谱差减法得IR-SP图谱如图3。图中1613cm-1为MOCA特性峰，根据Beer-其中；A舛龋琣为庀凳齀/molgrc，nullb为样品厚度cm，c为被测样品的浓度molr/Lnull从标样测定数据计得a161=1281/molgrc(MOCA的分子量为266.9)2，据此分别
7、测得B1、B2、C、4呐null1.1810-4、2.1231null0-4、7.49null10-5，6.244null0-5湎嘤课null.19、null.34、null.12和null.1g讨论本法操作简便，一般无特殊设备的实验室也可以做，如没有面积测定仪的可用格子数量计算，在精细地操作下其灵敏度近于0.1蘥g参考文献CDaid,Fenmore an CMyernull表1 样品含量在其斑点面* 2X 1()-7的对数加7是取共整数位J.Chromatography 188,556(1979).2汤崇正，分析化学，14(9).686(1986).（收稿日期：1990年1月5日）Rapid
8、 Determination of MOCA in Elastomer Synthesisby thin-Layer Chromatography Tang ChongzhengSouth China University oTechnology,Guangzhou(51 641)Trace amount of chain extender MOCA 4,4-Methylene bis (2-chloroaniline) was rapidlydetermined during elastomer Synthesis by TLC高纯气体分析的高效色谱柱研制高增李健* 唐学渊（中国科学院大连化
9、学物理研究所中国大连色谱技术研究开发中心，116012在高纯气体各项杂质的色谱分析中，氩、氧是最难分离的物质对1、2、3。多年来人们在其分离上做了许多努力，或者采用室温下长柱，或者采用短柱低温2,4。虽然达到了二者分离的目的，但大大延长了需同时分析的N2、CH的溜出时间，相应地降低了检测灵敏度。本文研制出一种高效色谱柱并优化了操作条件，既解决了常温下痕量Ar、O2的分离，又实现了3min内Ne，H2，Ar，O2，琋N2，CH4等杂质的分离分析。比文献结果4缩短分析时间26倍以上，检测灵敏度也大大提高。实验部分（一）仪器及条件仪器：FTV-2700气相色谱仪（Carlo Erba Italy；载
10、气：纯度为4N纯He(6082化工厂产经深度净化，流速：40m1/min；检测器：HeID，温度50，极化电压：300V；进样方式：六通阀进样，样品体积0.5ml；柱前压：0.22MPa，渗氢压0.05MPa；气样：瓶装多组分标准气(ItaIy)、He中Ne，H2，O2，N，CH，CO，CO，NO各10ppm左右（二）实验方法1色谱柱的制备：精筛选出市售13X分子筛60目或80目，水洗，干燥，装柱，活化；2柱性能评价及分离条件的选择：使用标样对不同的色谱柱，活化条件，柱温，载气流速进行试验，从所得峰高、保留时间、峰半宽，计算Ar、O的峰高分离度（Rh%及容量比无穷大时，单位柱长的理论塔片数(Nnf/m)5。结果与讨论（一）经特殊处理的13XM.S.柱与通常13XM.S色谱柱的比较详见表1。从表1可看出，无论从Rh，还是单位柱长的柱效，A柱都显著优于F表1 高效色谱柱与通常13XM.S.色谱柱性能比较柱。（二）柱尺寸及填料粒度对Rh（%）及柱效的影响结果见表2，从表2可见，虽然B柱与A柱的固定相重量相同，但由于B柱内径减小，填料粒度减小，柱长增加，所以Rh%，ninf/m都比A柱好。（三）不同的活化条件对柱性能的影响结果*化工部光明化工研究所。
