1、铬天青 S 分光光度法测定铁矿石中铝含量的不确定度评定 陈伟 石横特钢集团有限公司理化检测中心 摘 要： 本文对铬天青 S 分光光度法测定铁矿石中铝含量的不确定度来源进行了识别, 通过对各不确定度分量进行量化, 最终合成测量结果的标准不确定度, 并确定工作曲线拟合引入的不确定度分量为测量结果的主要不确定度分量。关键词： 分光光度法; 铁矿石; 铝; 不确定度评定; Evaluation of uncertainty for the determination of aluminum in iron ores by chrome azurol S spectrophotometric metho
2、dChen Wei Physical and Chemical Test Center of Shiheng Special Steel Group Co., Ltd.; Abstract： The determination of aluminum content in iron ore on the Chrom azurol S spectrophotometric method for the identification of sources of uncertainty, the uncertainty of measurement were analyzed and the fin
3、al measurement results of synthesis standard uncertainty, and to determine the curve fitting of the uncertainty of measurement results of the main components of uncertainty component.Keyword： spectrophotometry; iron ore; aluminium; evaluation of uncertainty; 测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性, 与测量结果相联系的参数, 测量结
4、果的表述必须同时包含被测量的值和该值的测量不确定度, 才具有完整的实际意义。通过对铁矿石中铝测定结果的不确定度评定1, 确定影响检测结果的主要不确定度分量, 以指导日常的检测工作。1 实验部分1.1 主要仪器AL104 型电子天平 (梅特勒-托利多) :量程 0110g, 最小分度值 0.0001g;721S型可见分光光度计 (上海棱光技术有限公司) :比色皿 1cm, 波长 545nm。1.2 分析方法按照国家标准 GB/T 6730.12-2016 进行操作2。2 数学模型式中:w Al被测元素的质量分数, %;m 1工作曲线上查得的铝量, ug;V储备液的体积, m L;m试料的质量,
5、g;V 1分取试料溶液的体积, m L。3 不确定度来源分析测量重复性的标准不确定度分量 u (s) ;试料溶液中铝质量的标准不确定度分量 u (m1) , 主要包括工作曲线拟合引入的标准不确定度分量 u1 (m1) , 标准溶液配制引入的标准不确定度分量 u2 (m1) , 移取和定容标准溶液引入的标准不确定度分量 u3 (m1) ;试料储备液体积的标准不确定度分量 u (V) ;试料称量的标准不确定度分量 u (m) ;移取和定容试料溶液的标准不确定度分量 u (V1) 。4 不确定度分量的评定4.1 测量重复性的标准不确定度评定 u (s) 对同一铁矿样品分取 8 份, 分别进行了 8
6、次测量, 其测定结果 (%) 如下:0.542, 0.540, 0.548, 0.539, 0.545, 0.547, 0.543, 0.533。4.2 试料溶液中铝质量的标准不确定度评定 u (m1) 4.2.1 工作曲线拟合引入的标准不确定度评定 u1 (m1) 使用 6 份铝标准溶液绘制工作曲线, 其含量分别为0.0ug、2.0ug、6.0ug、1.0ug、14.0ug、20.0ug, 其对应的吸光度分别为0.037、0.117、0.306、0.483、0.654、0.950。采用线性最小二乘法拟合工作曲线, 求得线性回归方程为 A=0.02996+0.04552m1, 其中相关系数 r
7、=0.9997, 截距 a=0.02996, 斜率 b=0.04552。则工作曲线的标准差为由工作曲线拟合引入的标准不确定度分量为:式中:s R工作曲线的标准差;P被测试液的测量次数;n工作曲线标准溶液的测量次数;m 1被测样品中铝的质量 (ug) ; 不同校准标准溶液的平均值 (ug) 。由测量参数可得:m 1=10.84ug, 。则由工作曲线拟合引入的标准不确定度分量为4.2.2 标准溶液配制引入的标准不确定度评定 u2 (m1) 电子天平的检定证书指出, 称量最大允许误差为0.5mg, 按均匀分布, 标准不确定度为 , 因此相对标准不确定度为纯铝的纯度为 99.99%0.01%, 由于没
8、 0 有给出进一步的信息, 可视为矩形分布, 其标准不确定度为 , 则相对标准不确定度为合成得到标准溶液配制引入的相对标准不确定度为 u2rel (m1) =0.00289+ (5.810) + (2.2610) + (6.1210) =0.00304.2.34.2.3 移取和定容标准溶液引入的标准不确定度评定 u3 (m1) 用一支 10m L 的 A 级刻度移液管分别移取 5 次, 体积分别为 1.00m L、3.00m L、5.00m L、7.00m L、10.00m L, 由文献4可知允许误差分别为0.012m L、0.012m L、0.025m L、0.025m L、0.050m L
9、, 按照三角分布处理, 标准不确定度分别为 0.0049m L、0.0049m L、0.010m L、0.010m L、0.020m L, 其相对标准不确定度分别为 0.0049、0.0016、0.0020、0.0014、0.0020。用均方根计算五次移取标准溶液的相对标准不确定度为合成得到移取和定容标准溶液引入的相对标准不确定度为4.3 试料储备液体积的标准不确定度评定 u (V) 4.4 试料称量的标准不确定度评定 u (m) 4.5 移取和定容试料溶液的标准不确定度评定 u (V1) 将以上分量合并得到移取和定容试料溶液的相对标准不确定度为5 铁矿石中铝含量的不确定度评定5.1 合成标准
10、不确定度5.2 扩展不确定度的评定取置信度 95%下的扩展因子 k=2, 则扩展不确定度为 U (wAl) =0.008%2=0.016%5.3 不确定度的报告测定铁矿石中铝的质量分数可表示为:6 结语本实验室在使用本方法进行铁矿石中铝含量的测定时, 可以直接引用本不确定度的评定结果。参考文献1国家质量监督检验检疫总局.JJF 1059.1-2012 测量不确定度评定与表示S.北京:中国标准出版社, 2013. 2国家标准化管理委员会.GB/T 6730.12-2016 铁矿石铝含量的测定铬天青 S分光光度法S.北京:中国标准出版社, 2016. 3国家质量监督检验检疫总局.JJG 196-2006 常用玻璃量器检定规程S.北京:中国计量出版社, 2007. 4中国轻工业联合会.GB/T 12807-1991 实验室玻璃仪器分度吸量管S.北京:中国标准出版社, 1992.
