1、【复习目标】1.了解并初步实践化学实验研究的一般过程，掌握化学实验的基本方法和技能。2. 掌握常见物质分离和提纯的方法。3. 掌握过滤、分液、蒸馏等操作的步骤及要求。【考点过关】1.物理分离方法（1）物理分离方法的确定依据方法 适用范围 主要仪器 注意点 实例固+液蒸发 易溶固体与液体分离NaCl（H 2O）结晶溶解度差别大的溶质分离酒精灯、蒸发皿、玻璃棒不断搅拌；最后用余热加热；液体不超过容积 2/3 NaCl（NaNO 3）固+固升华能升华固体与不升华物分离酒精灯 I2（NaCl）固+液 过滤易溶物与难溶物分离漏斗、烧杯、玻璃棒、铁架台一角、二低、三碰；沉淀要洗涤；定量实验要“无损”NaC
2、l（CaCO 3）萃取溶质在互不相溶的溶剂里，溶解度的不同，把溶质分离出来从溴水中提取 Br2分液分离互不相溶液体分液漏斗、铁架台、烧杯先查漏；对萃取剂的要求；使漏斗内外大气相通；上层液体从上口倒出乙酸乙酯与饱和 Na2CO3溶液液+液蒸馏分离沸点不同混合溶液蒸馏烧瓶、冷凝管、温度计、牛角管、铁架台温度计水银球位于支管处；冷凝水从下口通入；加碎瓷片乙醇和水、I2和 CCl4渗析分离胶体与混在其中的分子、离子半透膜 更换蒸馏水 淀粉与 NaCl盐析加入某些盐，使溶质的溶解度降低而析出烧杯 用固体盐或浓溶液 蛋白质溶液、硬脂酸钠和甘油洗气 易溶气与难溶气分开洗气瓶 长进短出 CO2（HCl）气+气
3、液化 沸点不同气分开 U 形管 常用冰水 NO2（N 2O4）（2）物质的分离提纯装置方法 装置 条件 注意事项过滤不溶性固体和液体的分离操作中注意一贴、二低、三靠；若一次过滤后仍浑浊可重复过滤蒸发分离易溶性固体的溶质和溶剂玻璃棒的作用：搅拌，防止局部过热导致液体或晶体飞溅；当有较多晶体析出时，停止加热，利用余热蒸干蒸馏分离沸点相差较大的互溶液体混合物温度计的水银球在支管口处；加碎瓷片防暴沸；冷凝管水流方向低进高出萃取和分液分离互不相溶的两种液体溶质在萃取剂中的溶解度大；两种液体互不相溶；溶质和萃取剂不反应；分液时下层液体从下口流出，上层液体从上口倒出升华利用物质升华的性质进行分离属于物理变化
4、，不同于物质的分解反应2化学分离方法（1）化学分离和提纯物质的原则不增 提纯过程中不增加新的杂质不减 不减少被提纯的物质易分离 被提纯物质与杂质容易分离易复原 被提纯物质要易复原三必须 一除杂试剂必须过量；二过量试剂必须除尽(因为过量试剂带入新的杂质)；三必须选最佳除杂途径（2）常见化学分离法方法 原理 典例加热法 混合物中混有热稳定性差的物质时，可直接加热，使热稳定性差的物质分解而除去食盐中混有氯化铵、纯碱中混有小苏打沉淀法在混合物中加入某试剂，使其中的一种或多种以沉淀形式分离出去的方法，若使用多种试剂将溶液中不同物质逐一沉淀，这时应注意后加试剂能将先加试剂的过量部分除去，最后加的试剂不引入
5、新的杂质转化法不能通过一次反应达到分离目的，而要转化为其它物质才能分离，然后再将转化物质恢复为原物质苯酚中混有硝基苯时，先加入氢氧化钠溶液后分液，再向苯酚钠溶液中通入 CO2重新生成苯酚酸碱法被提纯物不与酸反应，而杂质可与酸反应，用酸做除杂试剂；被提纯物不与碱反应，而杂质可与碱反应，用碱做除杂试剂用盐酸除去二氧化硅中的碳酸钙，用氢氧化钠溶液除去铁粉中的铝粉氧化还原法对混合物中含有还原性杂质，加入适当氧化剂使其氧化为被提纯物质；对混合物中含有氧化性杂质，加入适当还原剂使其还原为被提纯物质氯化亚铁中含有氯化铁杂质可加入铁粉，振荡过滤，即可除去氯化铁；氯化铁中含有氯化亚铁杂质可通入氯气，将氯化亚铁转
6、化为氯化铁调节 pH 法利用某些物质沉淀的 pH 范围不同，采取一定措施调节溶液 pH，使某些物质沉淀进行分离电解法 利用电解原理除去杂质 粗铜作阳极、纯铜作阴极，硫酸铜作电解质溶液（3）常见物质除杂方法序号 原物质 所含杂质 除杂试剂 主要操作方法1 N2 O2 灼热的铜网 用固体转化气体2 CO2 H2S CuSO4溶液 洗气3 CO CO2 NaOH溶液 洗气4 CO2 CO 灼热CuO 用固体转化气体5 CO2 HCl 饱和NaHCO 3 洗气6 H2S HCl 饱和NaHS 洗气7 SO2 HCl 饱和NaHSO 3 洗气8 Cl2 HCl 饱和食盐水 洗气9 CO2 SO2 饱和N
7、aHCO 3 洗气10 炭粉 MnO2 浓盐酸(需加热) 过滤11 MnO2 C 加热灼烧12 炭粉 CuO 稀酸(如稀盐酸) 过滤13 Al2O3 Fe2O3 NaOH(过量)，CO 2 过滤、灼烧14 Fe2O3 Al2O3 NaOH溶液 过滤15 Al2O3 SiO2 盐酸、氨水 过滤、灼烧16 SiO2 ZnO 盐酸 过滤17 BaSO4 BaCO3 盐酸或稀硫酸 过滤18 NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 加酸转化法19 NaCl溶液 NaHCO3 HCl 加酸转化法20 FeCl3溶液 FeCl2 Cl2 加氧化剂转化法21 FeCl3溶液 CuCl2 Fe 、Cl 2 过滤
8、、加氧化剂转化法22 FeCl2溶液 FeCl3 Fe 加还原剂转化法23 CuO Fe 磁铁 吸附24 Fe(OH)3胶体 FeCl3 蒸馏水 渗析25 CuS FeS 稀盐酸 过滤26 I2晶体 NaCl 加热升华27 NaCl晶体 NH4Cl 加热分解28 KNO3晶体 NaCl 蒸馏水 重结晶29 乙烯 SO2、H 2O 碱石灰 加固体转化法30 乙烷 C2H4 溴的四氯化碳溶液 洗气31 溴苯 Br2 NaOH稀溶液 分液32 甲苯 苯酚 NaOH溶液 分液33 乙醛 乙酸 饱和Na 2CO3 蒸馏34 乙醇 水(少量) 新制CaO 蒸馏35 苯酚 苯 NaOH溶液、CO 2 分液3
9、.分离提纯题的答题步骤（1）确定被提纯物质与除杂对象：对比两者物理性质、化学性质的差异，利用差异性(溶解度差异、密度差异、熔沸点差异、与某些物质反应的差异性等)，选择合适的分离原理或除杂试剂；除杂试剂除去杂质的同时，不消耗被提纯物质，不引入新的杂质。（2）选择合适的分离或除杂装置：根据分离原理选择合适的分离装置(过滤、分液、蒸馏等)；根据除杂试剂的状态及反应条件，选择合适的装置，液体试剂一般选洗气瓶，固体试剂一般用干燥管或 U 形管。（3）综合分析筛选答案：综合分析物质分离是否完全，被提纯物质中的杂质是否被除去。【巩固演练】提纯下列物质的方法正确的是 。分离 Fe2O3、Al 2O3的操作依次
10、为溶解、过滤、灼烧蒸馏、过滤、分液、洗气四种分离物质的方法，均不可能发生化学变化通入过量 CO2可除去 NaHCO3溶液中的杂质 Na2CO3向 MgCl2溶液中加入 CaCO3粉末，充分搅拌后过滤可除去杂质 FeCl3做蒸馏实验时，在蒸馏烧瓶中应加入沸石，以防暴沸。如果在沸腾前发现忘记加沸石，应立即停止加热，冷却后补加提纯混有少量硝酸钾的氯化钠，应采用在较高温度下制得浓溶液再冷却结晶、过滤、干燥的方法1己醇的沸点比己烷的沸点高，1己醇和己烷可通过蒸馏初步分离提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯：向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和 Na2CO3溶液，振荡后静置分液，并除去有机相的水除去 CO 中的
11、CO2：苯萃取碘水中 I2，分出水层后的操作：确操作是蒸发结晶、趁热过滤、洗涤、干燥，错误；互溶的液体物质沸点相差较大的，可以用蒸馏的方法分离，正确；乙酸的酸性强于碳酸钠，用饱和碳酸钠可以除去乙酸，还可以降低乙酸乙酯的溶解度使之析出，然后分液即可，正确；CO 不溶于 NaOH 溶液且不与 NaOH溶液反应，CO 2因能与 NaOH 溶液反应而除去，正确；由于苯的密度比水的小，故含碘的苯溶液应从上口倒出，错误。答案：【过关演练】1. (2016 年上海)实验室提纯含少量氯化钠杂质的硝酸钾的过程如下图所示。下列分析正确的是A操作是过滤，将固体分离除去B操作是加热浓缩，趁热过滤，除去杂质氯化钠C操作
12、是过滤、洗涤，将硝酸钾晶体从溶液中分离出来D操作总共需两次过滤2. (2016 年湘潭模拟)下列实验中，所采取的分离方法与对应原理都正确的是选项 目的 分离方法 原理A 分离溶于水中的碘 乙醇萃取 碘在 CCl4中的溶解度较大B 分离乙酸乙酯和乙醇 分液 乙酸乙酯和乙醇的密度不同C除去 KNO3固体中混杂的NaCl重结晶 NaCl 在水中的溶解度很大D 除去丁醇中的乙醚 蒸馏 丁醇与乙醚的沸点相差较大3. (2016 年北京石景区期末)下列装置所示的分离、提纯方法和物质的溶解性无关的是( )4. (2016 年德州模拟)茶叶中铁元素的检验可经过以下四个步骤完成，各步骤中选用的实验用品不能都用到
13、的是A将茶叶灼烧灰化，选用、和B用浓硝酸溶解茶叶灰并加蒸馏水稀释，选用、和C过滤得到的滤液，选用、和D检验滤液中的 Fe3 ，选用、和5. (2016 年北京高考)在一定条件下，甲苯可生成二甲苯混合物和苯。有关物质的沸点、熔点如下：对二甲苯 邻二甲苯 间二甲苯 苯沸点/ 138 144 139 80熔点/ 13 25 47 6下列说法不正确的是A该反应属于取代反应B甲苯的沸点高于 144 C用蒸馏的方法可将苯从反应所得产物中首先分离出来D从二甲苯混合物中，用冷却结晶的方法可将对二甲苯分离出来6. (2016 年福州模拟)下列混合物的分离或提纯操作中不正确的是A除去 N2中的少量 O2，可通过灼
14、热的 Cu 网后，收集气体B除去 Fe(OH)3胶体中混有的 Cl 离子，可用渗析的方法C除去乙醇中的少量 NaCl，可用蒸馏的方法D重结晶、滴定操作都可用于提纯物质7. 下列分离方法正确的是（ ）A用 CCl4提取溴水中的 Br2 B蒸干 NH4Cl 饱和溶液制备 NH4Cl 晶体 C从 KI 和 I2的固体混合物中回收 I2 D除去乙醇中的苯酚8. 化学是一门以实验为基础的科学。(1)用下列实验装置完成对应的实验(部分仪器略去)，能达到实验目的的是_(填字母)。A B C D干燥氯气 吸收 NH3 石油的分馏 制取乙酸乙酯(2)为除去粗盐中的 MgCl2、CaCl 2、Na 2SO4以及泥
15、沙等杂质，某同学设计了一种制备精盐的实验方案，步骤如下(用于沉淀的试剂稍过量)：称取粗盐 滤液 精盐 氢 氧 化 钠 溶 液 过 滤 稀 盐 酸 蒸 发 结 晶 烘 干 第步操作的名称是_。若第、步顺序颠倒，是否会对实验结果产生影响？_(填“有影响”或“无影响”)。第步操作所需玻璃仪器的名称是_。9. 某实验小组用下图所示的装置制备一硝基甲苯(包括邻硝基甲苯和对硝基甲苯)：实验步骤：配制浓硫酸与浓硝酸(体积比按 13)的混合物(即混酸)40 mL；在三颈瓶中加入 13 g 甲苯(易挥发)；按图所示装好药品，并装好其他仪器；向三颈瓶里加入混酸，并不断搅拌(磁力搅拌器已略去)；控制温度约为 50
16、，反应大约 10 min，三颈瓶底有大量淡黄色油状液体出现；分离出一硝基甲苯，经提纯最终得到纯净的一硝基甲苯共 15 g。可能用到的有关数据如下：密度/gcm3沸点/ 溶解性甲苯 0.866 110.6 不溶于水，易溶于硝基甲苯产品 1 1.286 237.7 不溶于水，易溶于液态烃产品 2 1.162 222 不溶于水，易溶于液态烃请回答下列问题：(1)实验前需要先在三颈瓶中加入少许_，目的是_。(2)冷凝管的作用是_；冷却水从冷凝管的_(填“a”或“b”)端进入。(3)仪器 A 的名称是_，在使用之前必须进行的操作是_。(4)分离产品的方案如下，操作 1 的名称是_；操作 2 必需的玻璃仪
17、器有酒精灯、温度计、锥形瓶、牛角管(接液管)和_、_。(5)本实验中一硝基甲苯的产率为_。A77.5% B68.7% C62.3% D53.0%10. 某工厂从废含镍有机催化剂中回收镍的工艺流程如图所示(已知废催化剂中含有 Ni 70.0%及一定量的 Al、Fe、SiO 2和有机物，镍及其化合物的化学性质与铁的类似，但 Ni2的性质较稳定)。已知：部分阳离子以氢氧化物的形式完全沉淀时的 pH 如下表所示。沉淀物 Al(OH)3 Fe(OH)3 Fe(OH)2 Ni(OH)2pH 5.2 3.2 9.7 9.2回答下列问题：(1)滤渣 a 的成分是_，用乙醇洗涤废催化剂的目的是_，从废渣中回收乙
18、醇的方法是_。(2)为提高酸浸速率，可采取的措施有_(答一条即可)。(3)硫酸酸浸后所得滤液 A 中可能含有的金属离子是_，向其中加入 H2O2的目的是_，反应的离子方程式为_。(4)利用化学镀(待镀件直接置于含有镀层金属的化合物的溶液中)可以在金属、塑料、陶瓷等物品表面镀上一层金属镍或铬等金属，与电镀相比，化学镀的最大优点是_。(5)滤液 C 进行如下所示处理可以制得 NiSO47H2O。滤液 C 溶液 D NiSO47H2O 调 pH 3 操 作 X 操作 X 的名称是_。产品晶体中有时会混有少量绿矾(FeSO 47H2O)，可能是由于生产过程中_导致Fe2 未被完全氧化。NiSO 4在强
19、碱溶液中用 NaClO 氧化，可制得碱性镍镉电池电极材料NiOOH，该反应的离子方程式是_。11. PCl3可用于半导体生产的外延、扩散工序。有关物质的部分性质如下：熔点/ 沸点/密度/gmL1其他黄磷 44.1 280.5 1.82 2P(过量)3Cl 2 2PCl3；2P(少量)5Cl 2 2PCl5PCl3 112 75.5 1.574 遇水生成 H3PO3和 HCl，遇 O2生成 POCl3POCl3 2 105.3 1.675 遇水生成 H3PO4和 HCl，能溶于 PCl3(一)制备：如图是实验室制备 PCl3的装置(部分仪器已省略)。(1)仪器乙的名称是_。(2)实验室用漂白粉加
20、浓盐酸制备 Cl2的化学方程式为_。(3)碱石灰的作用是_。(4)向仪器甲中通入干燥 Cl2之前，应先通入一段时间的 CO2，其目的是_。(二)提纯：(5)粗产品中常含有 POCl3、PCl 5等。加入黄磷加热除去 PCl5后，通过_(填实验操作名称)，即可得到 PCl3的纯品。(三)分析：测定产品中 PCl3纯度的方法如下：迅速称取 4.200 g 产品，水解完全后配成500 mL 溶液，取出 25.00 mL 加入过量的 0.100 0 molL1 20.00 mL 碘溶液，充分反应后再用 0100 0 molL 1 Na2S2O3溶液滴定过量的碘，终点时消耗 10.00 mL Na2S2
21、O3溶液。已知：H 3PO3H 2OI 2=H3PO42HI；I 22Na 2S2O3=2NaINa 2S4O6；假设测定过程中没有其他反应。(6)根据上述数据，该产品中 PCl3的质量分数为_。若滴定终点时俯视读数，则 PCl3的质量分数_(填“偏大” “偏小”或“无影响”)。参考答案2.解析：乙醇和水混溶，不能用作萃取剂，应用四氯化碳或苯萃取，A 不正确；乙酸乙酯和乙醇互溶，用分液的方法无法分离，B 不正确；C 项是因为随着温度的升高 KNO3的溶解度变化较大，而 NaCl 的溶解度变化较小，C 不正确；丁醇和乙醚混溶，但二者的沸点不同，且相差较大，可用蒸馏的方法分离，D 正确。答案：D3
22、.解析：洗气法、冷却结晶、萃取及分液都与物质的溶解性有关，而蒸馏法分离液体混合物是利用各液体组分的沸点不同，与物质的溶解性无关。答案：C4.解析：茶叶灼烧在坩埚中进行，酒精灯、坩埚、三脚架和泥三角等，A 正确；容量瓶是用来配制一定物质的量浓度溶液的，不能用来稀释，B 错误；过滤用到漏斗、玻璃棒、烧杯，C 正确；检验铁离子一般用 KSCN 溶液，因此需要试管、胶头滴管和 KSCN 溶液，D 正确。答案：B5.解析：甲苯变二甲苯是甲苯的苯环上的氢被甲基代替，属于取代反应，故正确；B、甲苯的相对分子质量比二甲苯小，故沸点比二甲苯低，故错误；C、苯的沸点与二甲苯的沸点相差较大，可以用蒸馏的方法分离，故
23、正确；D、因为对二甲苯的熔点较高，冷却后容易形成固体，所以能用冷却结晶的方法分离出来，故正确。答案：BD 错误。答案：D7. 解析：CCl 4和水不互溶，分层，采取分液的方法分离，A正确；NH 4Cl加热易分解，B错误装置无法回收气态碘且蒸发皿加热不需垫石棉网，C错误；乙醇和苯酚混溶，不能采取过滤的方法，D错误。答案：A8. 解析：(1)A 中应长管进短管出；B 中 NH3不溶于 CCl4，不会引起倒吸，且上层的水会吸收 NH3，防止 NH3逸出；C 中石油分馏中，温度计的水银球应在蒸馏烧瓶的支管口处；D 中由于蒸出的乙酸乙酯中含有乙醇、乙酸，它们均易溶于水，当导管口插入液面以下时易发生倒吸，
24、饱和食盐水应改为饱和 Na2CO3溶液。(2)除去粗盐中的可溶性杂质，实际上就是除去镁离子(用氢氧化钠溶液)、钙离子(用碳酸钠溶液)、硫酸根离子(用氯化钡溶液)，多余的钡离子用碳酸钠溶液除去，故氯化钡溶液加在碳酸钠溶液之前，沉淀通过过滤除去，滤液中多余的氢氧根离子和碳酸根离子用稀盐酸除去。过滤时用到的主要仪器：漏斗、玻璃棒、烧杯、铁架台等，题目中要求是玻璃仪器，填前三种。答案：(1)B(2)溶解 有影响 漏斗、玻璃棒、烧杯9. 解析：(2)甲苯易挥发，冷凝管可使挥发出的甲苯冷凝回流，从而提高了反应物的利用率。(4)题中涉及的有机物不溶于水而无机物溶于水，所以分离有机混合物和无机混合物的方法是分
25、液。产品 1、2 的沸点不同，可用蒸馏的方法进行分离。(5)13 g 甲苯理论上可生成 137 g 一硝基甲苯，故产率为 100%77.5%。1392 15 g1392137 g答案：(1)碎瓷片(或沸石) 防止暴沸 (2)冷凝回流 a (3)分液漏斗 检漏 (4)分液 蒸馏烧瓶 冷凝管 (5)A NiSO 4在强碱溶液中用 NaClO 氧化，可制得碱性镍镉电池电极材料NiOOH，该反应的离子方程式是：2Ni 2 ClO 4OH =2NiOOHCl H 2O。答案：(1)SiO 2 溶解、除去有机物 蒸馏(2)将废催化剂粉碎或适当地提高硫酸的浓度、浸泡时的温度(3)Al 3 、Fe 2 、Ni
26、 2 加入 H2O2的目的是将 Fe2 氧化为 Fe3 ，有利于分离 2Fe2 2H H 2O2=2Fe3 2H 2O(4)不消耗电能，节约能源(5)蒸发结晶 H 2O2的用量不足(或 H2O2失效)2Ni 2 ClO 4OH =2NiOOHCl H 2O11. (1)仪器乙为冷凝管。(2)用漂白粉加浓盐酸制备 Cl2的反应为 Ca(ClO)24HCl= =CaCl22H 2O2Cl 2。(3)根据 PCl3遇水能发生反应，氯气有毒知，碱石灰的作用是防止空气中的水蒸气进入并吸收多余的 Cl2。(4)甲中通入干燥 Cl2之前，先通入 CO2，是为了排尽装置中的空气，防止 O2和水与 PCl3反应
27、。(5)PCl 3、POCl 3的沸点相差较大，可以利用蒸馏的方法分离。(6)根据提供的反应，有 n(H3PO3) n (Na2S2O3) n(I2)，则1225.00 mL 溶液中 n(H3PO3)0.100 0 molL1 0.02 L 0.100 0 molL1 0.01 12L0.001 5 mol。根据 PCl33H 2O=H3PO33HCl，则 4.2 g 产品中 n(PCl3)0.001 5 mol200.03 mol, PCl3的质量分数为 100%98.21%。由于滴定管“0”137.50.034.2刻度在上，若滴定终点时俯视读数，则计算时 Na2S2O3溶液的体积偏小，根据 n(H3PO3) n(I2) n(Na2S2O3)知 n(H3PO3)偏大，故 PCl3的质量分数偏大。12答案：(1)冷凝管(2)Ca(ClO) 24HCl= =CaCl22H 2O2Cl 2(3)吸收多余的 Cl2，防止污染环境；防止空气中的水分进入，影响产品纯度(4)排尽装置中的空气，防止 O2和水与 PCl3反应(5)蒸馏(6)98.21% 偏大
