相转移催化制备苯甲酸一、实验目的1.了解相转移催化剂的催化原理。2.掌握热滤、抽滤、回流、重结晶等操作技能。二、合成反应式 KMnO4+ COK+ MnO2 + H2O+ HCl COH+ KClCH3COK三、实验仪器及装置加热回流装置:圆底烧瓶回流冷凝管布氏漏斗,抽滤瓶等四、实验步骤1、加料反应 停停停停停KMnO4停停2.7mL催10 催催0.2g停停停停 催催催催催催停停停停23h停停停停停停停停停2、提纯 将反应混合物趁热用水泵减压抽滤,并用少量热水洗涤滤渣,合并滤液和洗液,放在冰水浴中冷却用浓盐酸酸化,直到苯甲酸全部析出。抽滤、压干。若产品不够纯净,可用热水重结晶,必要时加少量活性炭脱色。3、测熔点 文献值为 121。五、实验记录记录实验现象及苯甲酸状态六、实验注意事项1、高锰酸钾分批加入,避免反应激烈从回流管上端喷出。2、非均相反应应摇动装置,使反应充分。七、思考题1、反应结束为什么应趁热过滤?2、相转移催化的机理?3、如何鉴定所得产品的纯度4、还可用什么方法来制备苯甲酸?5反应完毕,滤液尚呈紫色,为什么要加入亚硫酸氢钠?