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电位滴定法测定生物皮中磺胺嘧啶锌的含量.pdf

上传人:天天快乐 文档编号:1609819 上传时间:2018-08-11 格式:PDF 页数:3 大小:149.54KB
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资源描述

1、AB-CN(CC)-00020-04-907-022014- 电位滴定法测定生物皮中磺胺嘧啶锌 的含量 电位滴定 应用报告 AB-CN(CC)-00020-04-907-022014 电位滴定法测定生物皮中磺胺嘧啶锌的含量 应用领域 医学 关键词 907; 生物皮 ; 永停滴定法;磺胺嘧啶锌 摘要 使用 Metrohm 907 电位滴定仪 , 采用永停滴定法( Ipol),对生物皮中磺胺嘧啶锌 含量进行了测定。 样品 白色片状固体 仪器 907 电位滴定 仪 2.907.0010 804 搅拌台 2.804.0010 双玻片电极 6.0309.100 试剂 NaNO2, 分析纯 对氨基苯磺酸,

2、分析纯 氨水,分析纯 盐酸,分析纯 溴化钾,分析纯 溶液 滴定剂 约 0.01M NaNO2 样品分析 : 标定 试验: 取对氨基苯磺酸 0.5g 左右,精密称定于滴定杯中,加入 30mL 水和 3mL 浓氨水,溶解后,再加入 20mLHCl( 1:1)。用 Ipol 滴定方式进行标定。极化电流为 5uA。 1mL 0.1mol/L NaNO2相当于 17.32mg 对氨基苯磺酸。 以第一个折点作为滴定终点。 样品测试 :取生物皮 1.5 鼓于滴定杯中,加稀盐酸( 234mL 1000mL) ,超声处理 10min,转移到另一个滴定杯中,用稀盐酸分次洗涤生物皮及包装袋内,合并洗涤液置上述烧杯中

3、,加溴化钾 2g,用 Ipol 方式滴定, 极化电流为 5uA。 以第一个折点作为滴定终点。 其中, 1mL 0.1mol/L NaNO2相当于 30mg磺胺嘧啶锌。 仪器参数 Method Ipol 10 Titration parameters Ipol 5uA Titration rate optimal Temperature 25 0 s Stop condition Stop volume off off 4000 s Additional Evaluation BP criterion 0.3 50mv BP slop 0.9 结果 : 1. 滴定剂标定 计算公式: 滴定剂浓度

4、=m 样品 1000/17.32/VBP 0.1 AB-CN(CC)-00020-04-907-022014- 电位滴定法测定生物皮中磺胺嘧啶锌 的含量 测试次数 对氨基苯磺酸( g) 滴定剂浓度( mol/L) 平均浓度( mol/L) RSD(%) 1 0.0215 0.0100 0.0100 2.50 2 0.0290 0.0103 3 0.0160 0.0098 图 1 标定曲线图 2. 样品滴定 样品鼓数 滴定剂体积(mL) 磺胺嘧啶锌含量 /鼓(mg) 平均含量 /鼓 (mg) 1.5 0.2981 0.5963 0.4709 1.5 0.1988 0.3976 1.5 0.2095 0.4189 图 2 样品滴定曲线图 结果 讨论 1. 经实验发现,样品中每鼓含有磺胺嘧啶锌的量非常低,而样品量不足以每次多测几鼓,所以重复性结果不是很理想,但最终确认样品中每鼓磺胺嘧啶锌的含量不足1mg,约为 0.4709mg。 报告人 郝晓玉 日期 2014-02-19

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