1、深圳市诺亚迪化学科技有限公司 联系人：李爽 13386825486（微信同步） .con 有机磷农药的残留分析（气相色谱法） 鉴于有机磷农药的高效低持留性，其在农业生产中的使用量已上升到第一位，所以有机磷农药的残留量分析是农残分析测试中一个极为重要的内容。 本方法适于土样中速灭磷 (Mevinphos )、甲拌磷 (Phorate )、二嗪磷 (Diazinon)、异稻瘟净 (IBP)、甲基对硫磷 (Parathion-Methyl)，杀螟硫磷 (Fenitrothion)，溴硫(Bromophos )、水胺硫磷 (Isocarbophos)、稻丰散 (Phenthoate)、杀扑磷 (Met
2、hidathion)共 10种农药的多组分残留量的测定。 1、试剂 速灭磷；甲拌磷 ;二溱磷；异稻瘟净；甲基对硫磷；杀螟硫磷；水胺硫磷；稻丰散；杀扑磷；溴硫磷农药标准物，含量 95%。 本试验所用试剂均为分析纯，有机溶剂 CH2C12； CHC13；丙酮；石油醚 (60oC 90 )，乙酸乙酯经重蒸，浓缩 20倍以 GC测定无干扰峰。磷酸 (85%；氯化铵；氯化钠，无水Na2SO4 (300oC烘 4h备用 )，助滤剂；凝结剂： 20g氯化铵和 85%磷酸 40 mL，溶于 400 mL蒸馏水中，再以蒸馏水定容至 2000 mL，备用。 2、仪器 色谱仪 :配氮磷检测器的气相色谱议 (GC-N
3、PD )，色谱柱长 1.5m，内径 3mm,5%的 OV-17涂于 chront Q (80日 100 目 )上。 振荡器，浓缩仪。 3、操作步骤 准确称取鲜土 20.0g置于 300 mL具塞谁瓶中，加水 (加入量 :2g土壤中含水量共为 20mL),摇匀后静置 10min，加 100mL含 20%水分的丙酮漫泡 6h 8h，振荡 1h。将提取液倒入铺有二层滤纸及一薄层助滤剂的布氏漏斗中抽滤，收集 80 mL滤液相当于样品的 2/3)置于 500 m于分液漏斗中。加入 10mL 15mL的凝结剂和 1g助滤剂再用氢氧化钾溶液 c(KOH)=0.5mol L-1调 pH 4.5 pH5.0，振
4、摇 20次，静置 3min,过滤，滤液收集至另一 500mL分液漏斗中，加氯化钠 13g，用 50mL、 50 mL、 30mLCH2C12萃取 3次，合并 CH2C12相， 过无水 Na2SO4柱干燥。CH2C12溶液收集于浓缩瓶中加乙酸乙酯 0.5mL,浓缩至 1mL左右，氮气吹干，再溶于丙酮中定容 5 mL，待 GC测定。色谱蜂高外标法定量。 色谱条件 :柱温 200oC，检定器温 250OC，载气 N2流速 36mL min-1 40 mL min-1，氢气4.5mL min-1 6.0mL min-1，空气流速 60mL min-1 80 mL min-1。 4、标准滚液的配制 准确
5、称取一定量的农药标准物，以丙酮为溶剂，分别配制浓度为 0.5g L-1的速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对硫磷和稻丰散；浓度为 0.7 g L-1的杀螟硫磷、异稻瘟净、溴硫磷和杀扑磷储备液，在 4下可存放 6个 12个月。用移液管取上述 10种储备液适量置于 50 mL容量瓶中，用丙酮定容至刻度，使其中速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、水胺硫磷、甲基对硫磷和稻丰散的浓度为 50.0mg L-1,杀螟磷、异稻疽净、溴硫磷和杀扑磷浓度为 70. 0 mg L-1。此液为中间液，在 4下可保存 3个月个月。吸取此中间液 10 mL 以丙酮定容至100mL即得混合标准工作液。 在样品分析的同时对混合标准工
6、作液进行测定，且进样体积相同。 5、结果计算 深圳市诺亚迪化学科技有限公司 联系人：李爽 13386825486（微信同步） .con 测试结果以下式计算 : Ri=Hi mis V (His Vi m)-1 式中 :Ri 样品中 i组分农药的含量 ,mg kg-1； Hi 注入色谱的样品中 i组农药的峰高 (或峰面积； mis 注入色谱的标样中 i组分农药的绝对量 ng； V 样品定容体积， mL； His 注入色谱的标样中 i组分农药的峰高 (或峰面积 )； Vi 样品进样量， L； m 相当烘干样品的重量， g(因只用提取液的 2/3，所以应乘 2/3)。 6、检测限、准确度、精确度 本方法的最低检测浓度为 0.0001 mg k9-1 0.0029 mg kg-1，以高、中、低三种剂量添加回收率均大于 86.5%，变异系数均小于 10%。
