1、中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法钠的测定静态法GB 12156-89Analysis of water used I.boiler and coolingsystem-Determination for sodium-Static method1主题内容与适用范围本标准规定了天然水和锅炉用水，工业排水等水样中钠离子含量测定的方法。本标准适用于天然水、锅炉用水、工业排水等水质分析，测定范围为小于pNa5(大于230i+g/L)的水样。2引用标准GB 6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法概要当钠离子选择性电极一pNa电极与甘汞参比电极同时浸人溶液后，即组成测量电池对。其中pN。
2、电极的电位随溶液中钠离子的活度而变化。用一台高阻抗输人的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的电极电位，以pN a值表示:pNa=一I9aN。十，。“电，(1)pNa电极的电位与溶液中钠离子活度的关系符合能恩斯特公式_RTh“to十”.302与石-l g“”价”.”(“)式中:E; -pN a电极所产生的电位，V,百。当钠离子活度为I mol /L时，pN a电极所产生的电位，V,R-一一气体常数，8. 314 J K-mot一it1 -热力学温度，K;F法拉第常数，9.649 x 100Cmot一，”参加反应的得失电子数，aN。溶液中钠离子的活度，mot /L。当溶液中钠离子浓度小于
3、to- 3mot / L时，钠离子活度近似等于浓度，离子活度系数Y“1。当钠离子浓度大于lo- 3,01 / L时，离子活度系数Y匀，在测定中要注意活度系数的修正，为此水样应预先稀释，否则误差较大。当测定溶液的。言a G 10-3 mo I /L，被测溶液和定位溶液的温度为20C,则式(2)可简化为:0.0581og二Na二E(3)aNa国家技术监督局1989一12一29批准1990一!1一O1实施GB 12156-66。.058 (pNa- pNa )=E 一(4)州a=pNa+八E下.丽.0.058“”“”“”“(5)式中:AE标准溶液的电位与样品溶液电位之差，V，。乳。标准溶液的钠离子浓
4、度，mot /L，a N:一一样品溶液的钠离子浓度，mot /L;pNa标准溶液钠离子浓度所对应的pNa值;pNa样品溶液钠离子浓度所对应的pN a值。为了减少温度的影响，定位溶液温度和水样温度相差不宜超过士5。氢离子和钾离子对测定水样中钠离子浓度有干扰，前者可以通过加人碱化剂，使被测溶液的pH大于10来消除，后者必须严格控制Na c K十至少为10:1 04试剂4.1.1氯化钠标准溶液的配制，4.1.2 pNa 2标准贮备液(10- 2 mot /L)精确称取1.169 Og经250一350烘干1一2哟氯化钠(NaCl)基准试剂(或优级纯)溶于1级试剂水中，然后转人2L的容量瓶中并稀释至亥峻
5、，摇匀。4.1.3 pNa4标准溶液(10-4 m of / L)相当于2.3mg/L ,配制时取pNa2贮备液，用工级试剂水准确稀释至100倍。4.1.4州a5标准溶液(10-Smol /L)相当于2301+8 /L取pNa4标准溶液，用I级试剂水准确稀释至10倍。4.2碱化剂4.2.1二异丙胺母液(C 1-13), CHNHCH (C玩)2的含量，应不少于，8%,测定时贮存于小塑料瓶中。5仪器5.1离子计或性能类似的其他表计。仪器精度应达1 0.01 pN a，具有斜率校正功能。5.2钠离子选择电极(钠功能玻璃电极):电极长时间不用，以千放为宜，干放前应用I级试剂水清洗干净。当电极定位时间
6、过长，测定时反应迟钝，线性变差都是电极衰老或变坏的表示，应更换新电极。当使用无斜率标准功能的钠度计时，要求pN a电极的实际斜率不低于理论斜率的98%，新的久置不用的pN a电极，应用沾有四氛化碳或乙醚的棉花擦净电极的头部，然后用水清洗，浸泡在3%的盐酸溶液中5一lom i n用棉花擦净再用1级试剂水洗干净。并将电极浸在碱化后的pNa4标准溶液中1h后使用。电极导线有机玻璃引出部分切勿受潮。5.8甘汞电极(抓化钾浓度为0.1 mot /L),甘汞电极用完后应浸泡在与内充液浓度相同的氛化钾溶液中，不能长时间浸泡在纯水中。长期不用时应干放保存，并套上专用的橡皮套，防止内部变干而损坏电极，重新使用前
7、，先在与内充液浓度相同的抓化钾溶液中浸泡数小时。测定中如发现读数不稳，可检查甘汞电极的接线是否牢固，有无接触不良现象，陶瓷塞是否破裂或堵塞，有以上现象可更换电极。5二试剂瓶(聚乙烯塑料制品):所用试剂瓶以及取样瓶都应用聚乙烯塑A制品，塑料容器用洗涤剂清洗后用11的热盐酸浸泡半天，然后用I级试剂水冲洗干净后才能使用。各取样及定位用塑料容器都应专用的定位溶液或互相混淆。，不宜更换不同浓度GB 12156一.，分析步骤仪器开启半小时后，按仪器说明书进行校正。向分析中需使用的pNa4.pNa5标准溶液，I级试剂水和水样中滴加二异丙胺溶液，进行碱调整pH大于lon以pNa5标准溶液定位，将碱化后的标准溶
8、液摇匀。冲洗电极杯数次，将pNa电极和甘汞电极同66.16.2亿6.3时浸人该标准溶液进行定位。定位应重复核对1一2次。直至重复定位误差不超过pNa5士。.02,然后以碱化后的pNa 5标准溶液冲洗电极和电极杯数次，再将pNa电极和甘汞电极同时浸人pNa5标准溶液中待仪器稳定后旋动斜率校正旋钮使仪器指示pNa5 10.020.03则说明仪器及电极均正常，可进行水样测定。6.4水样测定碱化后的工级试剂水冲洗电极和电极杯，使pNa计的读数在pNa6.5以上。再以碱化后的被测水样冲洗电极和电极杯2次以上。最后重新取碱化后的被测水样。摇匀，将电极浸人被测水样中，摇匀，揪下仪表读数开关，待仪表指示稳定后
9、，记录读数。若水样钠离子浓度大于lo-mol JL则用1级试剂水稀释后滴加二异丙胺使pH大于10然后进行测定。6.56.6经常使用的pN a电极。在测定完毕后应将电报放在碱化后的pNa4标准溶液中备用。不用的p!N a电极以干放为宜，但在干放前应以I级试剂水清洗干净。以防溶液浸蚀敏感薄膜。电极一般不宜放置过久。6.T o.1mo1JL甘汞电极右狈1试完后，应湿泡在。.Imol /L氯化钾溶液中，不能长时间的浸泡在纯水中，以防盐桥微孔中氯化钾被稀释，对测定结果有影响。附加说明:本标准由中华人民共和国水利电力部提出。本标准由水利电力部西安热工研究所归口。本标准由水利电力部西安热工研究所起草。本标准主要起草人高玉清、江俭军。
