1、复合电接触材料第二相颗粒大小及区域分布评价方法 易磊 厦门宏发电声股份有限公司 摘 要： 目前, 数码光学显微镜获取高质量图片能力已显著提高, 利用其半定量分析材料组织成为一种可能。本文利用数码光学显微镜以及 Excel 和 Origin 等数据处理软件, 提出了一种评价复合电接触材料组织中第二相颗粒大小及其区域分布的方法。不同种类复合电接触材料方法确证的结果表明, 该评价方法准确有效。关键词： 复合电接触材料; 数码显微镜; 颗粒; 评价方法; 收稿日期：2017-10-12An Evaluation Method for the Size and Distribution of Parti
2、cles of Second Phase in Composite Electrical Contact MaterialYI Lei Xiamen Hongfa Electroacoustic Co., Ltd.; Abstract： Up to now, a high-quality image can be obtained with the ability of digital optical microscope continuously improving. So the organization of materials can be analyzed semi-quantita
3、tively by this instrument. In this paper, an evaluation method concerning the size and distribution of particles of second phase in composite electrical contact material has been built by digital optical microscope and some data processing software, such as Excel and Origin. This method has been con
4、firmed by different kinds of composite contact materials, and the results indicate that it is accurate and effective.Keyword： composite contact material; digital optical microscope; particles; evaluation method; Received： 2017-10-121 引言电接触元器件广泛应用于汽车、通讯、家电、机床等自动化控制电路中, 它对电路的自动调节、转换以及安全保护起着关键性的作用。触点作为
5、电接触元器件中的关键性零部件, 直接承担电路中负载电流的通断, 其性能决定了电接触元器件的可靠性与寿命。电接触材料作为触点镦制成型的原材料, 其原始组织与结构在很大程度上也决定了触点的使用性能。目前国内外各电接触材料研究单位和先进材料生产商评价电接触材料的关键电气性能指标主要有导电率、消耗特性、抗粘接性能以及电弧特性等。复合电接触材料因其优良的耐电弧、耐消耗、抗熔焊、耐腐蚀、低成本等特点, 成为目前电接触材料应用的主流, 其组织结构中第二相颗粒大小及其区域分布成为了影响材料电气性能的关键。堵永国1等人曾研究过 Sn O2含量都为 12%的情况下, Ag/Sn O 2电接触材料电阻率随 Sn O
6、2粒度变化的规律:Sn O 2粒度越小, 电阻率越大。他们指出这是由于 Sn O2第二相颗粒越小, 其与 Ag 基体之间的界面就越大, 分布也越复杂, 对电子移动过程中造成的散射也就越大, 因而会增加材料的电阻率。Ag 的熔点为961, 在电接触过程中因为电弧的烧蚀作用很容易熔化而形成熔池, 熔池在拉断、触点动作及击打过程中很容易产生喷溅。为了减少材料因喷溅而引起的损耗, 需要增加熔池的粘度。因而添加第二相制备成复合电接触材料, 成为各触点材料研究单位及生产商提高熔池粘度, 降低熔池液飞溅, 延长触点使用寿命的主流手段。Chang2等人曾研究过第二相 Si C、Al 2O3含量和颗粒大小对Ag
7、/Si C、Ag/Al 2O3电接触材料抗消耗能力的影响, 他们发现:第二相含量越多、颗粒尺寸越小, 侵蚀越小、液态银流动和喷溅减小。此外, 第二相分布均匀, 可以避免电弧对触点材料表面的选择性侵蚀, 从而减小区域集中腐蚀带来的材料严重损耗。同时研究表明, 第二相颗粒尺寸对触点材料抗消耗能力的影响还与所采用的负载类型密切相关。Behren3等人曾研究发现:在马达负载条件下, 细颗粒尺寸的 Ag/Sn O2触点材料抗电弧侵蚀的能力要优于粗颗粒尺寸的, 而在灯负载条件下其结果与之相反。第二相颗粒的大小和区域分布对触点材料电气性能的影响还体现在抗熔焊力方面。Leung4等人曾经就报道过:当 Ag/S
8、n O2触点材料中 Sn O2的含量超过 5 wt%时, 颗粒尺寸较细的 Sn O2由于易分解消失, 容易造成材料的熔焊;而 Sn O2第二相颗粒较粗的材料由于镶嵌颗粒本身硬度较大, 抗熔焊能力较强。他们还曾经研究过5:对于相同成分的 Ag/W 电接触材料, 第二相 W 颗粒尺寸较小或者较大, 都有利于其抗熔焊能力的增强, 这主要是因为较小颗粒的 W 本身易氧化而生产熔焊力弱的氧化物层, 而较大颗粒的 W 硬度本身较大, 抗熔焊能力强。由此可见, 复合电接触材料中第二相颗粒大小及其区域分布对材料电气性能的影响是非常复杂的, 具体到某些性能的时候甚至是相互冲突的。摸清第二相颗粒大小及其区域分布对
9、了解材料的电气性能是至关重要的。另一方面, 从企业运营和管理的角度来考虑, 为了加强对复合电接触材料的选择和质量管控, 区分各厂家不同批次材料的差异性和波动性, 从第二相颗粒大小及其区域分布上入手也是非常必要和有效的。纵观这些研究者关于第二相颗粒尺寸的分析都是在材料制备时的混粉步骤前 (基于粉末冶金法制备的电接触材料) , 而对于材料成形后组织中第二相颗粒尺寸及区域分布都是通过金相图片来展示, 这样的描述具有一定的局限性和模糊性。本文利用数码光学显微镜以及 Excel 和Origin 等数据处理软件, 提出了一种半定量评价复合材料金相组织中第二相颗粒大小及其区域分布的方法。该方法有望在触点材料
10、选择、质量管控及预测触点材料电气性能等方面发挥作用。2 实验过程及方法将制备好的复合电接触材料丝材金相样件放置在数码显微镜载物台上, 选取高倍镜头, 选择 3D 测量模式获取样件的金相组织, 利用仪器自带软件功能, 选择合适的参数, 获取组织中颗粒轮廓及数据, 然后利用 Excel 和 Origin 等数据处理软件进行数据分析, 具体操作步骤如下:1) 在数码显微镜 3000 倍率 (约相当于光学显微镜 1000 的倍率) 下拍摄清晰的金相组织图片;2) 在数码显微镜操作界面的菜单栏中选择面积测试按钮, 选取合适的分离度参数获得颗粒轮廓;3) 利用软件功能筛掉颗粒面积小于 1m 的轮廓, 并保
11、存图片和数据;4) 利用 Excel 中的 Frequency 函数对获取的数据进行分频处理。统计的颗粒面积范围为 120m, 步长为 0.1m;大于 20m 的作为最后一个分频区间;5) 利用 Excel 计算出各尺寸范围的频率以及相应区间的累积频率;6) 利用 Origin 作图, 分析数据。需要说明的是, 为了表征颗粒分布的均匀性, 需要对样件多个不同区域的金相组织按照上述步骤进行同样处理, 其波动性代表了第二相颗粒分布的不均匀性。为了尽可能的使选择的区域分散并具有代表性, 本文选择了如图 1 所示 9 个区域的金相组织区域作参考, 这 9 个区域面积之和约为整个样件面积的 5%。图 1
12、 材料金相组织中代表性统计区域示意图 下载原图图 2 不同分离度取值时 Ag/Sn O2 中第二相 Sn O2 颗粒大小累计分布 下载原图3 结果与讨论3.1 分离度的选择当颗粒排列比较紧密, 人眼无法区分颗粒之间的轮廓时, 需要利用软件根据颗粒轮廓的走向模拟计算, 以此来区分是单一颗粒还是多个颗粒。分离度为 0 时不做处理, 分离度为 100 时区分最明显。但分离度太大时经常把一些轮廓信息处理的太复杂而出现误判。本文针对 Ag/Sn O2电接触材料中较小第二相颗粒 Sn O2进行了不同分离度的分析, 发现当分离度为 10 和 20 时颗粒分布的差异不是很明显。为了方便操作, 接下来分离度的处
13、理都采用了 10。3.2 特征参数为了描述颗粒的分布情况, 引入了颗粒面积占比 A 及其波动参数 Acv。其中 A 为金相组织中各个区域 i 颗粒面积占比 Ai的平均值;A cv为各个区域 i 颗粒面积占比 Ai的离散百分比。为了描述颗粒的尺寸, 引入了等效颗粒直径 D 及其波动参数 Dcv。其中 D 为金相组织中各个区域 i 等效颗粒直径 Di的平均值;D cv为各个区域 i 等效颗粒直径 Di的离散百分比。各相关参数的计算公式如下所示:式中, j 为颗粒编号, s j为某个颗粒的面积, i 为区域编号, 为 i区域颗粒的平均面积, 为圆周率。3.3 方法验证为了验证该方法的有效性, 首先选
14、择了颗粒尺寸差异比较明显的两款触点材料做对比。如图 3 所示, 从金相图片的对比中, 可以看出 Ag/Cd O (12) 中的颗粒尺寸要明显小于 Ag/Ni (15) 中的, 而颗粒分布的差异性很难看出。颗粒提取处理后的图片能够清晰反应出金相图片中的颗粒, 也可以看出两种材料比较的直观结果与金相图片中的一致。表 1 根据上述的测试方法给出了相对量化的对比数据, 从表中可以看出两者的区域占比面积及其波动性差异不大, 说明其颗粒分布均匀性差不多;但是, Ag/Cd O (12) 的等效颗粒直径及其波动性明显要小于 Ag/Ni (15) 的, 说明前者颗粒大小及分布要比后者细而密, 这些量化的结果与
15、直观观察的结果是一致的。图 3 触点材料金相图片及颗粒提取后处理图片 下载原图(a) Ag/Cd O 材料金相图片, (b) Ag/Cd O 材料颗粒提取图片, (c) Ag/Ni 材料金相图片, (d) Ag/Ni 材料颗粒提取图片为了进一步说明量化数据的准确性, 本文还利用颗粒累积频率曲线加以说明。如图 4 所示, 各材料不同 9 个区域金相组织中的颗粒分布 (虚线所示) 偏离各自的中心值 (粗红色实线所示) 都不远, 说明材料颗粒的分布均匀性较好, 两款材料之间的对比差异不明显。而颗粒累计频率达到 80%时, Ag/Cd O (12) 对应的颗粒直径为 3.6m, 而 Ag/Ni (15
16、) 对应的颗粒直径为 6.1m;另一方面, 在整个曲线走势过程中, Ag/Cd O (12) 的颗粒累积曲线相对来讲更加陡峭, 说明前者较后者细而密。颗粒尺寸大小及分布的可视化数据图像结果与特征参数描述的结果是一致的。表 1 两款触点材料颗粒尺寸及分布测试量化结果 下载原表 表 1 两款触点材料颗粒尺寸及分布测试量化结果 下载原表 图 4 触点材料颗粒累积分布曲线 下载原图以上选择的触点材料颗粒尺寸及分布差异比较明显, 直观上也能看出这一结果, 没有体现出所建立的测试方法的优越性, 放在这里主要是为了说明建立的测试方法的准确及有效性。为了说明该方法的优越性及进一步验证其准确有效性, 选择了同一
17、家触点材料供应商, 采用同一种方法和极其类似的工艺制备的三种触点材料。为了便于称呼, 将这三款触点材料分别命名为 T1, T2, T3;其中, T 1和 T2氧化物含量均为 12 wt%, 不同的是微量添加物含量稍有不同, T 3氧化物含量为 14.5 wt%。表 2 三款类似触点材料颗粒尺寸及分布测试量化结果 下载原表 图 5 触点材料金相图片及颗粒提取后处理图片 下载原图(a) T1 金相图片, (b) T1 颗粒提取图片, (c) T2 金相图片, (d) T2 颗粒提取图片, (e) T3 金相图片, (f) T3 颗粒提取图片图 5 给出了这三种触点材料金相组织及颗粒提取图片。单从金
18、相组织图片上看, 很难描述这三款触点材料之间的差异。但经过颗粒提取及数据处理后, 可以发现它们之间的一些细微差异。如表 2 所示, 无论是从颗粒面积占比, 还是颗粒尺寸来说, 这三款触点材料的值都比较接近;所不同的是, 这些数据的波动性会稍有差异, 氧化物含量越高, 波动性越大。4 结束语利用数码光学显微镜以及 Excel 和 Origin 等数据处理软件, 提出了一种评价复合电接触材料组织中第二相颗粒大小及其区域分布的方法。不同种类复合电接触材料方法确证的结果表明, 该评价方法准确有效。该测试及评价方法的推广使用, 有望在触点材料选择、质量管控及预测触点材料电气性能等方面发挥作用。参考文献1
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